DE864296C

DE864296C - Verfahren zur Herstellung von Perlenessenz

Info

Publication number: DE864296C
Application number: DEN3011A
Authority: DE
Inventors: Petrus Gerhardus De Wit
Original assignee: ZILVERVISCH NV
Current assignee: ZILVERVISCH NV
Priority date: 1949-10-15
Filing date: 1950-10-14
Publication date: 1953-01-22
Also published as: FR1025956A; NL149359B; GB686083A; BE498614A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von sog. Perlenessenz, und zwar besonders auf die Scheidung in Fraktionen von unterschiedlicher Qualität.

Perlenessenz besteht aus einer Suspension von natürlichen Guaninkristallen, vorkommend in den silberweißen Teilen von Fisch, Guano, Insekten u. dgl., in einem suspendierenden Medium.

Bis jetzt wurde vorausgesetzt, daß· die größeren Guaninkristalle weniger glänzend sind als die kleineren. Ein bekanntes Verfahren verläuft so, daß¹ die Scheidung des Guanins mittels Suspendierung von Guanin in einer nicht mit Wasser mischenden Flüssigkeit ausgeführt wird; der gröbere Teil, der sich bald durch die Gravitation absetzt, wird entfernt und nur der sich langsam absetzende Teil wird zu Perlenessenz verarbeitet. Bei diesem bekannten Verfahren wird die schwere Fraktion als wertlos betrachtet.

D'urch die Erfindung wurde aber gerade erkannt, daß: diese Fraktion die gut entwickelten Kristalle enthält und die einzelnen natürlichen Guaninkristalle nicht alle dieselben Eigenschaften haben, aber verschieden bezüglich der Form, der Größe und des Glanzes sind, und daß. die Scheidung in Fraktionen von etwa derselben Größte möglich ist. Nur die völlig entwickelten Kristalle haben den Maximalglanz; die kleineren, deren Entwicklung in dem Organismus wahrscheinlich noch nicht vollendet ist, haben einen weniger starken Glanz und sind infolgedessen von geringerer Qualität.

Es ist zwar schon durch ein Verfahren bekanntgeworden, durch Zentrifugieren die suspendierende Flüssigkeit von Guanin zu scheiden, jedoch enthält

dieses Verfahren keinen Hinweis auf die Scheidung des Guanins in Fraktionen unterschiedlicher Qualität. Erst durch die erfindungsgemäß'e Ausscheidung einer Fraktion, welche ausschließlich völlig entwickelte hochglänzende Kristalle enthält, wird ein Produkt erhalten, das wenigstens von gleichem ■Wert wie das beste bisher bekannte ist.

Für die-Ausführung der Scheidung kann man die Guaninkristalle mit einer nicht mit Wasser mischbaren Flüssigkeit mit geringer Viskosität, vorzugsweise mit einem spezifischen Gewicht zwischen i,r und ΐ·,4 mischen, welche Flüssigkeit vorzugsweise aus einer Mischung von Lackbenzin· und Trichloräthan oder Tetrachlorkohlenstoff bestehen kann, wonach man in einem Schälseparator in Fraktionen scheidet.

Es ist aber auch möglich, eine Flüssigkeit von einem geringeren spezifischen Gewicht zu benutzen, wenn nur die Viskosität nicht zu gering ist. So kann

ao z. B. durch Suspension des Guanins in Amylacefat, gefolgt durch Scheidung, ein guter Erfolg erhalten werden, vorausgesetzt, daß schnell abgeschält wird. Dias spezifische Gewicht der natürlichen Guaninkristalle ist höher als das der benutzten Flüssigkeit.

as Daß. in dieser Weise trotzdem eine Scheidung möglich ist, kann dem Unterschied in Bewegungs- - geschwindigkeit in der Flüssigkeit zugeschrieben werden, infolge der Tatsache, daß> der Reibungswiderstand ungefähr linear mit den Abmessungen der Guaninteilchen ansteigt und der Zentrifugalkraft mit der dritten Potenz davon, so daß die größeren Teilchen eine größere Geschwindigkeit hinsichtlich der Flüssigkeit bekommen als die kleineren und sich auch infolgedessen das erste an der Wand der Zentrifuge absetzen,

Iniübereinstimmung damit wird die Ausscheidung in einer spezifisch leichterenFlüssigkeit vongleicher Viskosität schneller verlaufen als in einer Flüssigkeit mit einem höheren spezifischen Gewicht.

Auf Grund dieser Voraussetzung würde man geneigt sein, eine: Flüssigkeit mit einem spezifischen Gewicht auszuwählen, das nur in geringem Maße von dem spezifischen Gewicht von Guanin abweicht, weil mit solch einer Flüssigkeit eine ziemlich langsam verlaufende, aber vollständigere Scheidung erwartet werden könnte. Dies erwies sich aber nicht als richtig. Es wurde nun gefunden, daß! die Guaninkristalle nicht nur der Kristallgröße, sondern auch dem spezifischen Gewicht nach unterschiedlich sind.

Vielleicht ist hier dann auch nicht die Rede von Kristallen in der eigentlichen Bedeutung des Wortes, obwohl unter dem Mikroskop die Teilchen hiermit eine starke Ähnlichkeit zeigen; sondern diese Teilchen bestehen aus einem Produkt, das durch seine Weise der Formung in dem lebendigen Organismus eine bestimmte Gestalt und Struktur bekommen hat Hiermit stimmt über ein, daß es bis jetzt nicht gelungen ist, um den lebenden Organismus herum Guanin zu bekommen, und zwar kristallisiert in einer für die Perlenessenz geeigneten Form.

Es wurde weiter gefunden, daß' die Unterschiede im spezifischen Gewicht und des mittleren spezifischen Gewichtes mit der Herkunft des Guanins variieren, ebenso in der Weise, in welcher die Guaninkristalle behandelt werden.

Vielleicht werden die Unterschiede durch Unterschiede im Sauberkeitsgrad herbeigeführt; bei fortgesetzter S-auberung des Produktes mit einem geringeren spezifischen Gewicht mittels Extraktion mit einer organischen Lösung steigert sich nämlich das spezifische Gewicht, welches der Erfolg der Entfernung von Tran sein mag, dessen spezifisches Gewicht geringer als das spezifische Gewicht des Guanin«- ist.

Die Werte der spezifischen Gewichte, wie sie für anscheinend sauberes Guanin festgestellt worden sind, variieren von etwa 1,55 bis 1,60; die größeren Kristalle haben das niedrigste spezifische Gewicht.

Bei Kristallen derselben Partie, doch von unterschiedlicher Größe, sind die Unterschiede in der Regel nicht größter, als 2 bis 4 Einer der zweiten Dezimale; das spezifische Gewicht der größeren Teilchen ist das geringste. Es wird jetzt klar sein, warum mittels einer Flüssigkeit, deren spezifisches Gewicht 1,50 beträgt, keine Ausscheidung in einer Zentrifuge bei einer Partie Guanin, deren spezifisches Gewicht von 1,50 bis 1,58· variiert, möglich ist, weil doch die kleineren Teilchen, die sich bei gleichem spezifischem Gewicht wegen ihrer größeren Reibung langsamer bewegen sollten als die großeren, sich wegen ihres höheren spezifischen Gewichtes mit ungefähr derselben Geschwindigkeit bewegen, wenn das spezifische Gewicht der Flüssigkeit sich dem spezifischen Gewicht der größeren Guaninkristalle nähert.

Zur gleichen Zeit aber wird hierdurch die Möglichkeit offenbar, mit einer Flüssigkeit von einem noch höheren spezifischen Gewicht eine sehr richtige Scheidung zustande zu bringen, und- zwar das spezifische Gewicht der Flüssigkeit derart zu erwählen, daß dieses zwischen· dem Wert der größeren Kristalle von Maximalqualität und den kleineren von geringerer Qualität liegt. So kann man z. B. eine vorzügliche Ausscheidung herbeiführen durch das Guanin mit einem spezifischen Gewicht, variierend von r,5s5 bis 1,5.9, in einer Suspensionsflüssigkeit mit einem spezifischen Gewicht von etwa 1,57, gefolgt von einer Absetzung oder von einer Scheidung mittels eines Schälseparators. ,

Im Gegensatz zu der Scheidung in einer Flüssigkeit mit einem spezifischen Gewicht geringer als 1,4, wie im ersten Fall gemeint, setzt das Guanin erster Qualität sich, tiiicht .an der Wand des Separators ab; es wird aber abgeschält wie der ,Rahm der Milch.

Auch mit Flüssigkeiten eines spezifischen Gewichtes höher als t,6 kann eine Ausscheidung bewirkt werden; in diesem Fall wirken Reibungskräfte und die Kräfte infolge der Unterschiede im spezifischen Gewicht in derselben Richtung.

Weil Flüssigkeiten oder Mischungen, mit einem spezifischen Gewicht von mehr als 1,40 in der Regel kostspieliger sind als dieselben mit einem spezifischen Gewicht zwischen 1,1 und 1,4, wird man in den Fällen, in denen, die zuerst beschriebene Ausscheidungsmethode einen genügenden Erfolg hervorruft, immer diese Arbeitsweise benutzen und

nur ausnahmsweise die zweite oder dritte Methode anwenden.

Zur Verdeutlichung wird das Verfahren gemäß der Erfindung mit Hilfe einiger Beispiele erläutert.

Beispiel I

ι Teil rohen Guanins wird gemischt mit 20 Teilen einer Mischung von Trichloräthan und Lackbenzin mit einem spezifischen Gewicht von 1,20. Diese Masse wird in einen Schälseparator von 40 cm Durchmesser und einer Tourenzahl von 1200 je Minute geführt. 3 Minuten nach Auslassen der Zentrifuge werden mittels der Abschälröhre die kleinen nicht glänzenden Guaninkristalle entfernt. In dieser Periode hat sich an der Trommelwand eine Schicht Guaninkristalle abgesetzt, welche einen Hochglanz haben.

Durch Variation der Drehzeit und des spezifischen Gewichtes der Flüssigkeit kann man die Größen

ao und die Qualität der Fraktionen regulieren; auch kann man die abgeschälten kleinen Kristalle aufs neue im Separator zwecks einer Scheidung in zwei Fraktionen rotieren lassen. Alle diese unterschiedlichen Fraktionen werden danach zu Perlenessenz

«5 von unterschiedlicher Qualität in der üblichen Weise verarbeitet.

Beispiel II

ι Teil rohen Guanins wird, gemischt mit 15 Teilen Amylacetat, in obengenannten Separator eingeführt. Etwa ιό Sekunden nach Anlassung der Zentrifuge werden die kleineren Kristalle abgeschält; eine Schicht großer Guaninkristalle hat sich hierbei an der Trommelwand abgesetzt. Die unterschiedlichen Fraktionen können in der üblichen Weise zu Perlenessenz verarbeitet werden.

Beispiel III

i; Teil Guanin, hergestellt aus Bratna Rai, wird gemischt mit 10 Teilen einer Mischung von Bromoform und Lackbenzin mit einem spezifischen Gewicht von 1,57. Diese Masse wird in einen Separator eingeführt, dessen Durchmesser 80 cm beträgt, und während 10 Minuten separiert mit einer Tourenzahl von 3500 je Minute. Mittels der Abschälröhre wird zuerst eine Schicht Flüssigkeit mit Kristallen von Maximalgröße entfernt. In der verbleibenden Flüssigkeit befindet sich das Guanin von geringer Qualität.

B e i s ρ i e 1 IV

ι Teil Guanin, wie aus Beispiel III, wird gemischt

mit 8 Teilen einer Mischung von Tetrachloräthan und Bromoform mit einem spezifischen Gewicht von 1,57. Nach 14 Stunden ruhigem Stehenlassen ist die Flüssigkeit nahezu klar; auf der Flüssigkeit schwimmt eine Schicht Guaninkristalle vorzüglicher Qualität, und am Bbden des Gefäßes befinden sich die kleineren Kristalle geringerer Qualität.

Beispiel V

ι Teil rohen Guanins wird gemischt mit 20 Teilen einer Mischung von Trichloräthan und Bromoform mit einem spezifischen Gewicht von 11,75. Diese Masse wird in eine Schälzentrifuge eingeführt, wie in Beispiel I beschrieben. Etwa 5 Minuten nach Anlassen der Zentrifuge kann man mittels der Abschälröhre eine Schicht Flüssigkeit mit Guanin hervorragender Qualität entfernen, in dem der Rest der Flüssigkeit Guanin von viel geringerer Qualität enthält. An der Wand der Trommel setzt sich nichts ab.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zur Herstellung von. Perlenessenz unter Mischung der natürlichen Guaninkristalle mit einem flüssigen, suspendierenden Medium, aus dem das Guanin in Fraktionen unterachiedlicher Teilchengröße abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß die die völlig entwickelten, hochglänzenden· Kristalle enthaltende Fraktion von dem Rest des Guanins abgeschieden und zu Perlenessenz verarbeitet wird.

2·. Verfahren nach Anspruch 1 unter Verwendung eines suspendierenden Mediums mit einem spezifischen Gewicht niedriger als das der Guaninkristalle, dadurch gekennzeichnet, daß' dieses Medium aus einem Gemisch von nicht go mit Wasser mischbaren Flüssigkeiten mit einem spezifischen Gewicht von 1,1 bis 1,4 besteht und die Guaninfraktionen in einem Separator geschieden werden.

. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß'das suspendierende Medium aus einer Mischung von Lackbenzin und Trichloräthan besteht.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß¹ als suspendierendes Medium eine Flüssigkeit angewendet wird, deren spezifisches Gewicht zwischen den; spezifischen Gewichten der zu scheidenden Guaninfraktionen liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als suspendierendes Medium eine Flüssigkeit angewendet wird mit einem höheren spezifischen Gewicht als das spezifische Gewicht von Guanin.

Angezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 410 877, 582 816.

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