DE861602C - Verfahren zum Einbringen bzw. Aufbringen von Stoffen, insbesondere Farbstoffen, und Stabilisatoren in bzw. auf Reaktionsprodukte von hoch-molekularen, mehrfach ungesaettigten Verbindungen mit anorganischen Saeuren oder Saeureanhydriden - Google Patents

Verfahren zum Einbringen bzw. Aufbringen von Stoffen, insbesondere Farbstoffen, und Stabilisatoren in bzw. auf Reaktionsprodukte von hoch-molekularen, mehrfach ungesaettigten Verbindungen mit anorganischen Saeuren oder Saeureanhydriden

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Einbringen bzw. Aufbringen von Stoffen, insbesondere Farbstoffen, und Stabilisierungsmitteln in bzw. auf Reaktionsprodukte von hochmolekularen, mehrfach ungesättigten Verbindungen mit anorganischen Säuren oder Säureanhydriden. Gemäß der Erfindung werden die Reaktionsprodukte von hochmolekularen, mehrfach ungesättigten Verbindungen mit anorganischen Säuren oder Säureanhydriden im gequollenen Zustand mit den ein- oder aufzubringenden Stoffen behandelt.
Beispiele von hochmolekularen, mehrfach ungesättigten Verbindungen, die entweder für sich oder miteinander gemischt als Ausgangsstoffe für die Bildung der nach der Erfindung zu behandelnden Produkte benutzt werden können, sind Naturkautschuk und dessen Derivate, Polymere von Dienen, wie Butadien und Pentadien, Polymere sowohl von Homologen als auch von Derivaten von Dienen, wie Methylbutadien, Dimethylbutadien und Chloropren, Mischpolymere von Mischungen dieser Stoffe, Polymere von Acetylen oder von Homologen oder Derivaten von Acetylen, Mischpolymere von Dienen einerseits und Acetylen oder seinen Derivaten andererseits (z. B. Mischpolymere von Butadien mit Vinylacetylen), Mischpolymere eines oder mehrerer dieser Monomeren mit Alkenen, wie Isobutylen; mit Vinylverbindungen, wie Styrol, Vinylchlorid, Vinylester, Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylsäurenitril oder Methacrylsäurenitril; mit ungesättigten Aldehyden, wie Acrolein; mit Ketonen, wie Methylisopropenylketon, oder mit Äthern, wie Vinyl-
äthyläther. Der Ausdruck hochmolekular bezieht sich auf Molekulargewichte über 5000.
Von den anorganischen Säuren bzw. Säureanhydriden sind die ausgenommen, deren säurebildendes Element in der höchsten Valenzstufe auftritt. Das säurebildende Element ist das Element, das zusammen mit Wasserstoff oder mit Wasserstoff und Sauerstoff eine Säure bildet. Beispiele von geeigneten anorganischen Säuren und Säureanhydriden sind SO2, N2O8 und P2O3, die entsprechenden Säuren, H2 S und Halogenwasserstoff säuren wie HCl und HBr. Auch ist es möglich, Mischungen von zwei oder mehr dieser Säuren oder Säureanhydride zu verwenden. Säuren oder Säureanhydride, wie H2SO4, HNO3 und H3PO4, SO3, N2O6 und P2O5, kommen nicht in Betracht.
Bisher hat das Färben dieser Reaktionsprodukte nur mit Schwierigkeiten erreicht werden können. Um dieses Problem zu lösen, hat man schon versucht, gewisse reaktionsfähige Substituenten einzuführen, um die Affinität dieser Reaktionsprodukte für Farbstoffe zu verbessern. Zu diesem Zweck wurde von der Möglichkeit Gebrauch gemacht, die fraglichen Reaktionsprodukte dadurch herzustellen, daß nicht nur die hochmolekularen, mehrfach ungesättigten Verbindungen, sondern auch die niedrigmolekularen ungesättigten Verbindungen der Einwirkung von anorganischen Säuren oder Säureanhydriden unterworfen wurden, wobei die niedrigmolekularen Reaktionsprodukte die Träger der gewünschten Funktionsradikale sind.
Die von der vorhegenden Erfindung aufgezeigte Lösung ist j edoch einfacher und wirksamer. Es werden keine Substituenten benötigt zur Erhöhung der Affinität, selbst wenn Farbstoffe, wie 2. B. saure Wollfarbstoffe, verwendet werden, denen gegenüber die fraglichen Reaktionsprodukte kaum eine Affinität aufweisen. Außerdem vermeidet das Verfahren die Verwendung von Hilfsstoffen, wie sie in der Textilindustrie üblich sind zur Verbesserung der Affinität der Faser gegenüber gewissen Farbstoffen. Dies alles ist um so bemerkenswerter, wenn man bedenkt, daß in manchen Fällen diese HilfsStoffe durchaus unerläßlich-sind, z. B. beim Färben von Cellulosefasern.
Nach einem bereits früher gemachten Vorschlag können die Reaktionsprodukte beständig gemacht werden gegenüber der Wirkung von Hitze, Licht, Luft und Alkalien durch Imprägnieren mit Lösungen von geeigneten Stabilisatoren.
Das ältere Verfahren hat den Nachteil, daß es viel Zeit benötigt. In dieser Beziehung bietet die vorliegende Erfindung einen großen Vorteil, da die Imprägnierungszeit dabei von einigen Stunden auf nur einige Minuten oder sogar auf Bruchteile von Minuten verringert wird.
Ein weiterer sehr wichtiger Vorteil ist, insbesondere wenn die Behandlung bei erhöhter Temperatur durchgeführt wurde, daß es schwer oder praktisch unmöglich ist, die.nach der Erfindung einverleibten Substanzen auszuwaschen. Nach der Erfindung gefärbtes Textilmaterial kann zusammen mit ungefärbtem Gut ohne Gefahr der Einwirkung der Farbstoffe auf das ungefärbte Material gewaschen werden.
Zusätzlich zu Farbstoffen und Stabilisierungsmitteln können denReaktionsprodukten nach dem Verfahren der Erfindung viele andere Stoffe einverleibt werden, z. B. solche, die die Fähigkeit, Feuchtigkeit zu absorbieren verbessern, die das Reaktionsprodukt wasserabstoßend machen, die Brennbarkeit herabsetzen, den Glanz oder den Griff beeinflussen usw.
Der Quellungszustand, in dem das Reaktionsprodukt dem hier beschriebenen Verfahren unterworfen wird, ist vorzugsweise die direkte Wirkung der Herstellung des Reaktionsproduktes. So kann eine Art der Herstellung z. B. darin bestehen, eine Lösung von Kautschuk oder einer anderen hochmolekularen, mehrfach ungesättigten Verbindung in eine Lösung von Schwefeldioxyd oder einer anderen Säure oder einem Säureanhydrid der oben für Reaktionskomponenten als geeignet aufgezeigten Gruppe einzuführen. Bevorzugt ist die gegenseitige Mischbarkeit der die verschiedenen Reaktionskomponenten enthaltenden Lösungsmittel. So kann eine Lösung von Kautschuk in einer Mischung von Benzol und Toluol eingeführt werden in eine Lösung von Sehwefeldioxyd in Äthylalkohol. Auch ist es möglich, Kautschuk und Schwefeldioxyd in getrennten Anteilen des gleichen Lösungsmittels zu lösen, z. B. in einer Mischung von Benzol und Toluol, und danach die Lösung zur Reaktion zu bringen.
Der Kürze halber wird die in dem gequollenen Reaktionsprodukt enthaltene Flüssigkeit im folgenden als Quellungsmittel bezeichnet, obwohl in vielen Fällen diese Flüssigkeit das Reaktionsprodukt nach dem Trocknen nicht zu quellen vermag.
Wenn das Reaktionsprodukt in dem Quellungszustand erhalten wird, bleibt* es für die Behandlung gemäß der Erfindung geeignet. Zur Erhaltung des gequollenen Zustandes kann das Reaktionsprodukt zur Vermeidung der Verdampfung des Quellungsmittels in einem geschlossenen Behälter aufbewahrt werden.
Das Reaktionsprodukt kann auch in Kontakt mit einer Flüssigkeit gehalten werden, die zur Aufrechterhaltung des Quellungszustandes geeignet ist. Im allgemeinen wird diese Flüssigkeit mit dem schon vorhandenen Quellungsmittel identisch sein, jedoch ist dies nicht notwendig.
In Fällen, in denen das Reaktionsprodukt nicht im Quellungszustand erhalten wird bzw. die Quellung ganz oder in einembeträchtlichen Maße sich vermindert hat, kann ein weiteres Quellen bewirkt werden, z. B. durch eine Behandlung mit organischen Flüssigkeiten, wie Dichloräthan oder Chloroform. Dieses zweite Quellen jedoch ist nicht beträchtlich und benötigt überdies viel Zeit. Ein anderes Verfahren besteht in einer Behandlung mit Schwefelsäure, Phosphorsäure oder konzentrierter Natronlaugelösung, wobei dieses Verfahren jedoch den Nachteil hat, daß das Material im allgemeinen durch die starken Säuren oder Alkalien angegriffen wird.
Farbstoffe, Stabilisatoren und andere einzubringende Stoffe können organischer oder anorganischer Natur sein. Vorzugsweise werden diese Stoffe in gelöstem Zustand mit dem gequollenen Reaktionsprodukt zur Einwirkung gebracht. Als Lösungsmittel können
sowohl Wasser als auch organische Flüssigkeiten verwendet werden. Bevorzugte Lösungsmittel sind die mit dem in dem zu behandelnden Reaktionsprodukt anwesenden Quellungsmittel vollständig mischbaren Lösungsmittel.
Wenn die dem Reaktionsprodukt einzuverleibende Substanz selber eine Flüssigkeit ist und die Behandlung ohne ein Lösungsmittel durchgeführt werden kann, so ist gleichfalls die vollständige Mischbarkeit
ίο dieser Flüssigkeit mit dem Quellungsmittel bevorzugt. Wenn Dispersionen verwendet werden, so werden als kontinuierliche Phase vorzugsweise mit dem Quellungsmittel vollständig mischbare Flüssigkeiten verwendet. In manchen Fällen mag es empfehlenswert sein, als Suspensions- oder Emulsionsphase einen in dem Ouellungsmittel löslichen oder mit ihm mischbaren Stoff zu verwenden.
Die Behandlung des Reaktionsproduktes nach der Erfindung wird vorzugsweise in Gegenwart einer Flüssigkeit durchgeführt, die den Quellungsgrad vermindert. Dies ist z. B. der Fall, wenn ein Reaktionsprodukt von Kautschuk und Schwefeldioxyd, gequollen in Alkohol, mit einer Lösung eines Farbstoffes in Wasser behandelt wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch verwendet werden, um gasförmige Substanzen in dem Reaktionsprodukt zu absorbieren. In diesem Fall ist das Gas vorzugsweise in dem Quellungsmittel löslich. Der Behandlung gemäß der Erfindung folgt vorzugsweise ein Waschen des Reaktionsproduktes.
Innerhalb des Bereichs der Erfindung können viele Abänderungen getroffen werden.
Wenn mehr als eine Substanz, z. B. ein Farbstoff und ein Stabilisierungsmittel, in dem Reaktionsprodukt absorbiert werden sollen, ist es nach der Erfindung entweder möglich, eine Lösung zu verwenden, die sowohl den Farbstoff als auch den Stabilisator enthält oder das Reaktionsprodukt nacheinander mit verschiedenen Lösungen zu behandeln, von denen eine den Farbstoff und die andere den Stabilisator enthält. Auch ist es möglich, eine Verbindung zu verwenden, die die Funktionen des Farbstoffes und des Stabilisators vereinigt.
Diese Verfahren können verwendet werden bei Einverleibung von miteinander in situ reagierenden Verbindungen in das Reaktionsprodukt. Ein Beispiel dafür ist die Bildung von Farbstoffen in situ aus Diazoniumverbindungen und Phenolen. Bei zweckmäßiger Einstellung des pH-Wertes ist es in einem solchen Falle möglich, wenn erwünscht, einerseits ein vorzeitiges Kuppeln zu vermeiden und andererseits die Bildung des Farbstoffes zu bewirken nach der gleichmäßigen Verteilung der Komponenten in dem zu färbenden Material.
Küpenfarbstoffe können eingebracht werden durch Behandeln des gequollenen Reaktionsproduktes mit alkalischen Lösungen der Leukoverbindungen, die dann in dem zu behandelnden Material durch Oxydation in die Farbstoffe umgewandelt werden.
Die nach dem Verfahren der Erfindung behandelten Reaktionsprodukte werden häufig getrocknet, wobei die Ouellung verschwindet, jedoch die durch das Verfahren der Erfindung erhaltenen Effekte beibehalten werden. Durch die Anwendung gewisser höherer Temperaturen entweder während des oder nach dem Färbeverfahren, ist es in manchen Fällen möglich, die Entfernung der von dem Reaktionsprodukt absorbierten Substanzen durch Waschen weiterhin zu vermindern. Die geeigneten Temperaturen liegen häufig in dem Bereich von 50 bis 150°, jedoch hängt die Temperatur und die Erhitzungsdauer von vielen Faktoren ab, die in jedem Falle durch Vorversuche festzustellen sind. Die Erfindung bezieht sich auch auf die gemäß dem vorliegenden Verfahren mit Farbstoffen, Stabilisierungsmitteln oder sonstigen Zu-Sätzen versehene Fabrikate oder Halbfabrikate, beispielsweise auf derartige Fäden, Fasern, Gewebe, Bänder oder Filme. Die Erfindung umfaßt ganz allgemein Reaktionsprodukte von hochmolekularen mehrfach ungesättigten Verbindungen mit anorganisehen Säuren oder Säureanhydriden mit Ausnahme solcher Säuren oder Säureanhydride, in denen das säurebildende Element in der höchsten Valenzstufe vorliegt, bei denen die als Zusatz einzubringenden bzw. aufzubringenden Stoffe in gequollenem Zustand des Reaktionsproduktes aufgebracht worden sind.
Die folgenden Beispiele beziehen sich auf die Behandlung eines Fadens von Kautschuk-Schwefeldioxyd, der stets in der gleichen Weise erhalten wurde. Dabei wurde eine 6%ige Lösung von Kautschuk in einer Mischung von gleichen Volumteilen Benzol und Toluol verwendet, die überdies 15 % Tetrahydronaphthalinperoxyd (bezogen auf Kautschuk) enthielt. Diese Lösung wurde eingepreßt in ein Spinnbad, bestehend aus einer Mischung von Alkohol und Wasser im Verhältnis von 4 : 1 (volummäßig), in der Schwefeldioxyd zu einer Konzentration von iSo g pro Liter gelöst war.
Die Temperatur des Spinnbades betrug — 50.
η · -IT
Beispiel 1
Nach Verlassen des Spinnbades wurde der Faden sogleich mit Alkohol gewaschen und dann noch feucht getränkt mit einer Lösung von 0,06 Gewichtsprozent des sauren Wollfarbstoffes Supraminrot B (Schultz Farbstofftabellen, Bd. II [1932], S. 203, Erg. I [1934], S. 135, Erg. II [1939], S. 263) in Wasser. Die Temperatur des Färbebades betrug 8o°. Der Faden wurde in dem Färbebad nur 0,5 Minuten belassen und war dann echt schön tief rot gefärbt.
Beispiel II
Unmittelbar nach Verlassen des Spinnbades wurde der Faden 200% gestreckt, mit Alkohol gewaschen und noch feucht mit einer Lösung von 0,08 Gewichtsprozent des Acetatfarbstoffes- Acetochinon NBN-Schwarz (Discreus, Teil I, Bd. II [1949], S. 253, 259, 363, 546) in Wasser getränkt. Die Temperatur des Färbebades betrug 8o°. Nach Belassen während nur 0,5 Minuten in dem Färbebad wies der Faden eine echt tiefschwarze Färbung auf.
Beispiel III
Der Faden wurde gemäß dem Verfahren des Beispieles I behandelt, nur mit dem Unterschied, daß als Färbebad eine igewichtsprozentige Lösung von
Kongorot (Schultz Farbstofftabellen, Bd. I [1931], S. 153, Nr. 360) in Wasser verwendet wurde. Es genügte, den Faden für nur 1 Minute sowohl bei einer Temperatur von 20 als auch von 8o° in dem Bad zu belassen, um eine echte bräunlichviolette Färbung zu erhalten.
Beispiel IV
Der Faden wurde gemäß dem Verfahren des Bei-Spieles I behandelt, jedoch bestand das Färbebad aus einer igewiehtsprozentigen Lösung von Öl-Orange E (Schultz Farbstofftabellen, Bd. I [1931], S. 21, Nr. 33) in Benzol. Es genügte, den Faden während nur 1 Minute in dem Bad zu belassen bei einer Temperatur sowohl von 20 als auch von 8o°, um eine intensive gelblichorange echte Färbung zu erhalten.
Beispiel V
Der Faden wurde unmittelbar mit Äthylalkohol ao gewaschen und dann in eine 2%ige Lösung von N-, N'-Diphenylthioharnstoff in Äthylalkohol eingebracht, wobei die Temperatur der Lösung 70° betrug. Nach Belassen während nur 1 Minute in dieser Lösung und nach dem Trocknen zeigte der Faden eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit. Wenn jedoch der Faden nach dem Waschen mit Alkohol zunächst getrocknet wurde, konnte die gleiche Wärmebeständigkeit nur durch Imprägnieren mit der gleichen Lösung während mehrerer Stunden erhalten werden.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zum Einbringen bzw. Aufbringen von Stoffen, insbesondere Farbstoffen, und Stabilisierungsmitteln in bzw. auf Reaktionsprodukte von hochmolekularen, mehrfach ungesättigten Verbindungen mit anorganischen Säuren oder Säureanhydriden mit Ausnahme solcher Säuren oder Säureanhydride, in denen das säurebildende Element in der höchsten Valenzstufe vorliegt, gekennzeichnet durch das Behändem des Reaktionspro- duktes mit den einzubringenden bzw. aufzubringenden Stoffen im gequoUenen Zustand.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Behandlung eines Reaktionsproduktes, das zufolge der Art seiner Herstellung bereits in gequollenem Zustand vorliegt,
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit einer mit dem verwendeten Quellungsmittel vollständig mischbaren Lösung erfolgt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in Gegenwart einer die Quellung vermindernden Flüssigkeit erfolgt.
© 5615 12.52
DEP42233A 1949-05-10 1949-05-10 Verfahren zum Einbringen bzw. Aufbringen von Stoffen, insbesondere Farbstoffen, und Stabilisatoren in bzw. auf Reaktionsprodukte von hoch-molekularen, mehrfach ungesaettigten Verbindungen mit anorganischen Saeuren oder Saeureanhydriden Expired DE861602C (de)

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DEN1233A DE868967C (de) 1949-05-10 1950-06-27 Verfahren zum Einverleiben oder zum Aufbringen von Stoffen, insbesondere Farb-stoffen und Stabilisatoren, auf Reaktionsprodukte aus Schwefeldioxyd und Polymeren oder Mischpolymeren konjugierter Diene

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