DE855559C - Verfahren zur Zerlegung von Gemischen aliphatischer geradkettiger Verbindungen mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen - Google Patents
Verfahren zur Zerlegung von Gemischen aliphatischer geradkettiger Verbindungen mit 6 oder mehr KohlenstoffatomenInfo
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Description
- Verfahren zur Zerlegung von Gemischen aliphatischer geradkettiger Verbindungen mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen Es wurde gefunden, daß man aus Gemischen gera(lkettiger alipltatischer Verbindungen mit 6 oder mehr hohlenstoffatomen im -Molekül, die auch noch andere organische Stoffe enthalten können. einzelne \-erbindungen oder Fraktionen von verschiedenem Schmelzpunkt abtrennen kann, indem man auf die Ausgangsgernische Harnstoff in mehreren Stufen ein«virken läßt und die in den einzelnen Stufen entstehenden .ldditionsprodukte getrennt abscheidet und in ihre Bestandteile zerlegt.
- -Man kann z. 13. die insgesamt erforderliche Menge von Harnstoff in mehreren Anteilen auf (las zu zer-
legende Gemisch einwirken lassen. Der Harnstoff lagert sich dabei in der ersten Stufe nur an die Verbindungen an, die ntit ihm besonders leicht be- ständige Additionsprodukte bilden. In der zweiten Stufe «erden dann die weniger reaktionsfähigen -Mischungsbestandteile mit Harnstoff zusammen- gelagert tos«-., bis schließlich in der letzten Stufe die Verbindungen mit dem Harnstoff zusammen- tretet, die atn wenigsten beständige Anlagerungs- produkte liefern. Es hat sich gezeigt, daß die aliphatischen geradkettigen Verbindungen mit ver- hältnism<il:tig hohem Schmelzpunkt sich am leichte- - Die stufenweise Bildung der Harnstoffadditionsverbindungen kann auch in der Weise bewirkt werden, daß man die Temperatur des mit Harnstoff versetzten aliphatischen Gemisches von Stufe zu Stufe senkt oder die anderen Arbeitsbedingungen, z. B. die Dauer der Einwirkung oder die Menge und Art des Lösungsmittels, das bei der Umsetzung vorteilhaft zugesetzt wird, so wählt, daß die Bildung und Abscheidung der Additionsprodukte von Stufe zu Stufe erleichtert wird, bis schließlich auch die Verbindungen sich mit dem Harnstoff zusammenlagern, die dies nur unter günstigsten Bedingungen tun.
- Als Ausgangsstoffe kommen Gemische in Frage, die geradkettige aliphatische Kohlenwasserstoffe, sauerstoffhaltige Verbindungen, wie Alkohole, Aldehyde, Ketone, Äther, Säuren der Fettreihe oder deren Ester, oder Stickstoff-, Schwefel- oder Halogenverbindungen enthalten oder daraus bestehen.
- Zur Gewinnung der Additionsverbindungen setzt man dem zu zerlegenden Gemisch Harnstoff in trockener oder gelöster Form zu. Verwendet man trockenen Harnstoff, so ist es zweckmäßig, diesen vorher fein zu pulvern oder ihn zusammen mit dem zu zerlegenden Gemisch, z. B. in einer Kugelmühle, zu vermahlen.
- Als Lösungsmittel für den Harnstoff kommt vor allem Methylalkohol in Frage. Man kann jedoch auch andere Lösungsmittel, z. B. Äthylalkohol oder in manchen Fällen auch Wasser, verwenden. Die zuzusetzende Menge Harnstoff richtet sich nach dem Gehalt des Gemisches an geradkettigen Verbindungen. Im allgemeinen benötigt man auf i Mol geradkettige Verbindung 5 bis io Mol Harnstoff.
- Zur rascheren Bildung der Additionsverbindungen ist es vorteilhaft, das zu zerlegende Gemisch mit dem Harnstoff oder dessen Lösung zu verrühren oder zu schütteln. Man kann die Additionsverbindungen auch dadurch herstellen, daß man das zu zerlegende Gemisch, gegebenenfalls nach Zugabe von Lösungsmitteln für den Harnstoff, über diesen, der zweckmäßig in Türmen, z. B. auf Filtervorrichtungen, untergebracht ist und mit Trägerstoffen vermischt sein kann, strömen läßt.
- In manchen Fällen, insbesondere wenn die Ausgangsgemische fest oder dickflüssig sind, ist es vorteilhaft, die Behandlung mit Harnstoff unter Zusatz von Flüssigkeiten vorzunehmen, die die zu trennenden Gemische, nicht aber den Harnstoff lösen und mit ihm keine Additionsverbindungen eingehen. Solche Flüssigkeiten sind z. B. die niedrigmolekularen und die verzweigten aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffs, wie Isooctan oder :Benzol, oder organische Halogenverbindungen, z. B. Tetrachlorkohlenstoff.
- Die Bildung und Abscheidung der Additionsprodukte kann bei gewöhnlicher Temperatur erfolgen. In manchen Fällen ist es jedoch zweckmäßig, die Abscheidung bei tieferen Temperaturen, z. B. etwa -io bis t io°, vorzunehmen.
- Die Abtrennung der geradkettigen aliphatischen Verbindungen aus Gemischen mit anderen organischen Stoffen wird erleichtert, wenn aus diesen Gemischen vor Zufügung des Harnstoffs die Verbindungen mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen im Molekül sowie die aromatischen und naphthenischen Verbindungen entfernt werden.
- Die Harnstoffadditionsprodukte werden durch Erhitzen oder durch Behandlung mit harnstofflösenden Flüssigkeiten, z. B. Wasser, oder mit Lösungsmitteln für die zu gewinnenden Stoffe in ihre Bestandteile zerlegt. Man kann dabei eine weitere Trennung der an den Harnstoff angelagerten Verbindungen nach ihrem Schmelzpunkt erreichen, wenn man die Zerlegung der Additionsprodukte stufenweise vornimmt.
- Bei den Mengenangaben in den folgenden Beispielen handelt es sich um Gewichtsteile. Beispiel i ioo Teile eines Fettsäuregemisches mit einem mittleren Molekulargewicht von 211 und einem Schmelzpunkt von 37° werden in i6o Teilen Methanol gelöst, mit i2ooTeilen einer gesättigten methylalkoholischen Harnstofflösung, der noch 3oo Teile fester gepulverter Harnstoff zugesetzt sind, vereinigt und 5 Stunden bei 7° gerührt. Das dabei entstehende kristalline Produkt wird abfiltriert und zur Abscheidung der gebundenen Fettsäure mit warmem Wasser zersetzt. Das Filtrat wird nochmal mit 3oo Teilen gepulvertem Harnstoff 5 Stunden bei 7° gerührt und wieder von dem gebildeten Additionsprodukt befreit. Die gleiche Behandlung wird noch zweimal wiederholt. Das letzte Filtrat, dem durch erneute Harnstoffbehandlung keine Fettsäure mehr zu entziehen ist, wird eingedampft und dann zur Gewinnung der restlichen Fettsäure mit Äther extrahiert. Es werden folgende Fraktionen von Fettsäuren erhalten:
Gewichts- Mittleres Stufe teile Spunktchme'z- Molekular- Fettsäure gewicht I 66,7 43° 266 2 17,5 I5° 207 3 3,7 8° 200 4 3,7 - 7° 195 Rückstand 8,4 -I4° 189
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Zerlegung von Gemischen aliphatischer geradkettiger Verbindungen mit f> oder mehr hohlenstoffatomen im Molekül in einzelne Verbindungen oder Fraktionen von verschiedenein Schmelzpunkt, dadurch gekennzeichnet, daß die Gemische stufenweise in Harnstoffanlagerungsprodukte übergeführt, diese in den einzelnen Stufen getrennt abgeschieden und in ihre Bestandteile zerlegt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte zur Bildung der Additionsprodukte erforderliche Menge Harnstoff dem zu zerlegenden Gemisch zur stufen-«-eisen Bildung der Anlagerungsprodukte in mehreren Anteilen zugesetzt wird.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEB5923D DE855559C (de) | 1944-05-03 | 1944-05-03 | Verfahren zur Zerlegung von Gemischen aliphatischer geradkettiger Verbindungen mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen |
| ES0252979A ES252979A1 (es) | 1944-05-03 | 1959-10-27 | PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCIoN DE COMPUESTOS ORGáNICOS DE CADENA RECTA DE MEZCLAS |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE855559C true DE855559C (de) | 1952-11-13 |
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ID=6954255
Family Applications (1)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2637401A1 (de) * | 1976-08-19 | 1978-02-23 | Mo I Neftechimitscheskoj I Gas | Verfahren zur abtrennung individueller normalalkane aus roherdoel |
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1944
- 1944-05-03 DE DEB5923D patent/DE855559C/de not_active Expired
-
1959
- 1959-10-27 ES ES0252979A patent/ES252979A1/es not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2637401A1 (de) * | 1976-08-19 | 1978-02-23 | Mo I Neftechimitscheskoj I Gas | Verfahren zur abtrennung individueller normalalkane aus roherdoel |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| ES252979A1 (es) | 1960-02-01 |
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