DE853751C

DE853751C - Verfahren und Vorrichtung zur selbsttaetigen Regelung der Kopf-temperatur bei kontinuierlich arbeitenden Destillationsapparaten

Info

Publication number: DE853751C
Application number: DEP5086A
Authority: DE
Inventors: Alois Schmitz; Heinrich Dr Tramm
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1952-10-27

Description

Verfahren und Vorrichtung zur selbsttätigen Regelung der Kopftemperatur bei kontinuierlich arbeitenden Destillationsapparaten Bei kontilluiel lich arbeitenden Laboratoriullls. ebenso wie auch bei kleineren halbtechnischen, Destillationskolonnen ist eine einwandfrei arbeitende selbsttätige Steuerung der Kopftemperatur bisher nicht bekannt. Man hat sich in diesen Fällen meist mit einer handgesteuerten Regelvorrichtung begnügt, die jedoch keine absolut gleichbleibende Kopftemperatur, insbesondere nicht für längere Betriebsperioden, gewährleisten kann, wie es die exakte Trennung nahe beieinanderliegender Fraktionen erfordert.
Es ist an sich bekannt, die Kopftemperatur von Destillationskolonnen durch Steuerung der Rücklaufmenge zu regeln. Das erfindungsgemäße Verfahren macht von diesem Prinzip derart Gebrauch, daß am Rückflußkühler ein Destillatteilstrom in ein Fntiiahmegefäß al>gezxveigt wird, worin er durch ein Sy1ihonrohr ausfließen kann und daß ein Gasstrom in das Entnahmegefäß eingeleitet wird, der den Destillatabfluß durch Gegendruck verhindern kann, wobei der Zutritt dieses Druckgasstromes über ein durch Relaisschaltung betätigtes Absperrventil derart durch eine am Kolonnenkopf angebrachte Temperaturmeßvorrichtung gesteuert wird, daß der Gaszutritt bei einer Kopftemperatur, die den vorgeschriebenen Wert überschreitet, freigegeben und bei einer Kopftemperatur, die den vorgeschriebenen Wert erreicht oder unterschreitet, unterbrochen wird. Die Temperaturmeßvorrichtung kann beispielsweise aus einem mit elektrischen Kontakten versehenen Thermometer oder aus einem Thermoelement liestden das über ein an sich bekanntes Kompensationsinstrument die Offnung und Schließung des Druckgas-Eintrittsventils veranlaßt.
Bei unter Vakuum arbeitenden Destillationskolonnen wird zusätzlich zu diesem Regelprinzip eine U-förmige Rohrverbindung zur Anwendung gebracht, in die von unten her Quecksilber eintreten Kann, um die Verbindung zwischen den beiden Rohrschenkeln zu unterbrechen. Nur in diesem Fall kann der als regelndes Hilfsmittel verwendete I)ruckgasstrom im Entnahmegefäß einen Überdruck erzeugen und den Destillatabfluß unterbrechen. Die Bewegung der in die U-förmige Rohrverbindung emporsteigenden Quecksilbersäule wird durch eine Vakuumpumpe (Wasserstrahlpumpe) bewirkt, in deren Kreislauf zusätzlich Luft eintreten kann.
Sobald die zusätzliche Luft in den Kreislauf der Wasserstrahlpumpe eintritt, steigt die Quecksilbersäule nach oben und sperrt die Verbindung zwischen den beiden Schenkeln des U-förmigen Rohres ab.
In diesem Fall erzeugt die als regelndes Hilfsmittel eintretende Luft in dem Entnahmegefäß einen Überdruck und behindert dadurch die Destillatalinahme. Der Zutritt bzw. die Absperrung des Luftstromes, der die Höhe der soeben erwähnten Quecksilbersäule bestimmt, wird durch ein Ventil geregelt, das über elektromagnetische Schaltungen von der Kolonnenkopftemperatur gesteuert wird.
In den Zeichnungen ist die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen erläutert.
Fig. 1 zeigt die erflndungsgemäße Vorrichtung in Verbindung mit einer Normaldruck-Destillationskolonne; Fig. 2 erläutert die erfindungsgemäße Regelvorrichtung in Verbindung mit einer unter Vakuum arbeitenden I)estillationsvorrichtung.
Fig. I zeigt den oberen Teil des Destillationsrohres I, das von einem Isoliermantel 2 umgeben ist. Durch die Rücklaufleitung 3 steht das Kolonnenrohr I mit dem Destillatkühler 4 in Verbindung.
Am oberen Ende des Kolonnenrohres I ist ein kontaktgebendes Thermometer 5 angebracht, daß durch elektrische Leitungen mit dem Schaltrelais 6 verl>unden ist. Dieses Relais öffnet bzw. schließt durch einen Elektromagneten 7 ein Abschlußventil 8.
Durch eine Leitung 9 wird Druckgas (Druckluft) zugeführt, deren Menge durch ein handbetätigtes Ventil IO eine Vorregelung erfährt. Vom Regelventil 10 gelangt das Druckgas in das elektromagnetisch gesteuerte Ventil 8 und von dort aus durch Leitung in eine Destillatvorlage I2, die durch Abflußrohr I3 und Regelventil 14 mit dem Kondensator 4 in Verbindung steht.
Über die Leitung 13 wird nach entsprechender Einstellung des Ventils 14 fortlaufend ein Teil des Kondensats in das Gefäß 12 abgelassen, aus dem es durch einen am Boden angebrachten Hahn 15 von Zeit zu Zeit entnommen werden kann. Im Innern des Gefäßes 12 liegt ein Syphonrohr I6, in das die kondensierte Flüssigkeit eingeleitet wird.
Außerdem ist noch ein Kapillarrohr I7 vorhanden, aus dem überschüssiges Druckgas entweichen kann.
Die aus Fig. I ersichtliche Vorrichtung arbeitet wie folgt: Solange die vorgeschriebene am Thermometer 5 einzustellende Temperatur noch nicht erreicht ist, hält die Relaisschaltung 6 das Ventil 8 geschlossen. Es kann in diesem Fall kein Druckgas in das Abnahmegefäß 12 eintreten, so daß die Destillatentnahme in der beabsichtigten Weise ungehindert vor sich geht. Sobald die Kopftemperatur die gewünschte Höhe erreicht oder überschreitet, wird durch Vermittlung des Thermometers 5 und der Relaisschaltung 6 das Ventil 8 geöffnet, so daß Druckluft in das Abnahmegefäß 12 eintritt. Das einströmende Druckgas entweicht über die Kapillare 17, wobei es durch Stauwirkung auf die obere Öffnung des Syphonrohres I6 drückt und verhindert, daß durch Leitung 13 Destillat zufließen kann.
Infolge mangelnder Destillatahnabme fällt die Kopftemperatur bis auf den vorgeschriebenen Betriehswert. Sobald dieser erreicht oder unterschritten ist, veranlaßt die Temperaturmeßvorrichtung 5 wiederum eine Unterbreclaung des Druckgasstromes. Hierdurch wird die Destillatalinahme wieder freigegeben und so lange fortgesetzt, bis die nunmehr ansteigende Kopftemperatur den vorgeschriebenen Wert wieder erreicht hat.
Bei unter Vakuum arl>eitenden Destillationsapparaten arbeitet die erfindungsgemäße Regelvorrichtung in der aus der Fig. 2 ersichtlichen Weise.
Es ist I in gleicher Weise wie bei der Einrichtung nach Fig. I der obere Teil der Destillierkolonne und 2 die dazugehörige Isolierung. Die Destillatdämpfe werden in dem total kondensierenden Kühler 4 niedergeschlagen und laufen durch das Ansatzrohr 3 in die Kolonne zurück. Eine aufgesetzte, elektrisch anzeigende Temperaturmeßvorrichtung 5 kontrolliert die Kolonnenkopftemperatur.
Ein Teil des Kondensates wird unter Vermittlung des Regelventils 14 durch I.eitung I3 entnommen und mit Hilfe des Syphonrohres I6 in das Entnahmegefäß I2 üliergeführt.
Mit Hilfe der Leitung IS, die an eine Vakuumpumpe angeschlossen ist, wird ein Zwischenbehälter 19 evakuiert, der durch Leitung 20 mit dem Kolonnenkühler 4 verl,unden ist.
Der regelnde Gasstrom tritt durch den Blasenzähler 21 ein, passiert das Einstellventil 22 und gelangt sodann durch Leitung 23 in den linken Schenkel 24 eines U-förmigen Rohres, in das von unten her durch ein Steigrohr 25 Quecksilber eintreten kann. Solange die Quecksilberfüllung im Rohr 25 ausreichend tief steht, kann der durch Rohr 23 zugeführte Gasstrom unmittelbar in den rechten Schenkel 26 des U-Rohres übertreten, von wo er mit Hilfe einer Leitung 27 durch das zum Betrieb der Kolonne erforderliche Vakuum abgesaugt wird.
Die Quecksilberfüllung im Rohr 25 wird durch eine Wasserstrahlpumpe 28, die über ein Zwischengefäß 29 auf das Quecksilbergefäß 30 einwirkt, so weit heruntergezogen, daß sie nicht mehr in die Schenkelrohre 24 und 26 des obenerwähnten U-Rohres eintreten kann. Zur Regelung des Standes der Quecksilbersäule 25 wird ein Luftstrom verwendet, der durch das Drosselventil 31 eintritt.
Wenn die kopftemperatur der Kolonne die gewünschete Höhe überschreitet, dann wird durch eine Relaisschaltung 6 (Fig. 2) ein Elektromagnet 7 derart Betätigt, dakl sich das Ventil X öffnet und durch Leitung 32 einen zusätzlichen Luftstrom in das Gefäß 29 einläßt, so daß der von der Wasserstrahlpumpe 28 erzeugte Unterdruck erniedrigt wird.
Infolgedessen steigt die Quecksilbersäule 25 durch das Betribsvarkuum in die beiden Rohrschenkel 24 und 26 so weit empor, daß der durch Leitung 23 eintretende Lufstrom nicht mehr auf direktem Wege über Schenkelrohr 26 und Leitung 27 von der Betriebsvakuumpumpe aligesaugt werden kann.
I)er durch den Blasenzähler 21 kontrollierte Luft strom muß unter diesen Umständen seinen Weg durch die Leitung 33 und das Drosselventil 34 nehmen, bevor er in die Leitung 27 eintreten kann.
Hierdurch entsteht in der Leitung 35 die das Schenkelrohr 24 mit dem Entnahmegefäß 12 verbindet, ein Überdruck, der auf das Syphonrohr 16 einwirkt und die weitere Destillatentnahme verhindert. Hierbei fällt die Kopftemperatur so lange, bis der eingestellte Normalwert wieder erreicht ist.
Dann veranlaßt die Temperaturmeßvorrichtung 5 über die Relaisschaltung 6 die Schließung des Ventils 8 und damit die Unterbrechung der durch Leitung 32 zuströmenden Luft. Die Wasserstrahlpumpe 28 ist daruf wieder imstande, die Quecksilbersäule 25 so weit herunterzuziehen, daß die am Blasenzähler 21 eintretende Luft den ungehinderten Weg über das Rohr 24 und 2G einschlagen kann und von der betriebsvakuumpumpe abgeführt wird, so daß der im Entnahmegeßig 12 herrschende Überdruck verschwindet und die eingestellte Destillatabnahme in gewünschter Weise weitergehen kann.
Zur absatzweisen Entnahme des abgezweigten Destillats dient ein Sammelgefäß 36, das durch Hahnverbindungen sowohl mit dem Entnahmegefäß 12 als auch mit der Vakuumleitung bzw. mit der Außenatmosphäre in Verbindung gesetzt werden kann.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Verfahren zur selbsttätigen Regelung der Kopftemperatur bei kontinuierlich arbeitenden nestillationsapparaten durch mehr oder weniger weitgehende Destillatabnahme, dadurch gekennzeichnet, daß am Rückflußkühler (4) ein Destillatteilstrom in ein Entnahmegefäß (12) alogezweigt wird, worin er durch ein Syphonrohr (16) ausfließen kann, und daß ein Gasstrom in das Entnahmegefäß (12) eingeleitet wird, wobei der Zutritt dieses Druckgasstromes über ein durch Relaisschaltung (6) betätigtes Absperrventil (8) derart durch eine am Kolonnenkopf angebrachte Temperaturmeßvorrichtung (5) gesteuert wird, daß der Gaszutritt bei einer Kopftemperatur, die den vorgeschriebenen Wert überschreitet, freigegeben und bei einer Kopftemperatur, die den vorgeschriebenen Wert erreicht oder unterschreitet, unterbrochen wird.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß bei mit Unterdruck betriebenen Destillationsapparaten das zur Unterbrechung des Destillatabflusses dienende Druckgas über ein U-förmiges, nach untem mit einer Quecksilbersäule (25) verbundenes Rohr (24-26) zugeleitet wird, durch das es bei normaler Kopftemperatur durch das Kolonnenvakuum (18) abgesaugt wird, während bei einer Kopftemperatur, die den vorgeschriebenen Wert überschreitet, die am Kolonnenkopf vorhandene Temperaturmeßvorrichtung (5) ein durch Relaisschaltung betätigtes Ventil (8) öffnet, das Luft in einen evakuierten Raum eintreten läßt, dessen Vakuum die Quecksilbersäule (25) von dem U-Rohr (24-26) abgezogen hatte, worauf das nun steigende Quecksilber die Verbindung zwischen den beiden Schenkeln des U-förmigen Rohres (24-26) unterbricht, so daß das Druckgas nur über ein Drosselventil (34) entweichen kann und im Destillatentnahmegefäß (12) durch Stauwirkung einen Überdruck erzeugt, der den I-)estillatabfluß verhindert.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Destillatentnahmegefäß (I2) mit einem Kapillarrohr(I7) oder einer einstellbaren Stauvorrichtung versehen ist, aus der das in das Entnahmegefäß eintretende Druckgas entweichen kann.