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Verfahren und Vorrichtung zur selbsttätigen Regelung der Kopftemperatur
bei kontinuierlich arbeitenden Destillationsapparaten
Bei kontilluiel lich arbeitenden
Laboratoriullls. ebenso wie auch bei kleineren halbtechnischen, Destillationskolonnen
ist eine einwandfrei arbeitende selbsttätige Steuerung der Kopftemperatur bisher
nicht bekannt. Man hat sich in diesen Fällen meist mit einer handgesteuerten Regelvorrichtung
begnügt, die jedoch keine absolut gleichbleibende Kopftemperatur, insbesondere nicht
für längere Betriebsperioden, gewährleisten kann, wie es die exakte Trennung nahe
beieinanderliegender Fraktionen erfordert.
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Es ist an sich bekannt, die Kopftemperatur von Destillationskolonnen
durch Steuerung der Rücklaufmenge zu regeln. Das erfindungsgemäße Verfahren macht
von diesem Prinzip derart Gebrauch, daß am Rückflußkühler ein Destillatteilstrom
in ein Fntiiahmegefäß al>gezxveigt wird, worin er durch ein Sy1ihonrohr ausfließen
kann und daß ein Gasstrom in das Entnahmegefäß eingeleitet wird, der den Destillatabfluß
durch Gegendruck verhindern kann, wobei der Zutritt dieses Druckgasstromes über
ein durch Relaisschaltung betätigtes Absperrventil derart durch eine am Kolonnenkopf
angebrachte Temperaturmeßvorrichtung gesteuert wird, daß der Gaszutritt bei einer
Kopftemperatur, die den vorgeschriebenen Wert überschreitet, freigegeben und bei
einer Kopftemperatur, die den vorgeschriebenen Wert erreicht oder unterschreitet,
unterbrochen wird. Die Temperaturmeßvorrichtung kann beispielsweise aus einem mit
elektrischen Kontakten versehenen Thermometer oder aus einem Thermoelement liestden
das über ein an
sich bekanntes Kompensationsinstrument die Offnung
und Schließung des Druckgas-Eintrittsventils veranlaßt.
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Bei unter Vakuum arbeitenden Destillationskolonnen wird zusätzlich
zu diesem Regelprinzip eine U-förmige Rohrverbindung zur Anwendung gebracht, in
die von unten her Quecksilber eintreten Kann, um die Verbindung zwischen den beiden
Rohrschenkeln zu unterbrechen. Nur in diesem Fall kann der als regelndes Hilfsmittel
verwendete I)ruckgasstrom im Entnahmegefäß einen Überdruck erzeugen und den Destillatabfluß
unterbrechen. Die Bewegung der in die U-förmige Rohrverbindung emporsteigenden Quecksilbersäule
wird durch eine Vakuumpumpe (Wasserstrahlpumpe) bewirkt, in deren Kreislauf zusätzlich
Luft eintreten kann.
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Sobald die zusätzliche Luft in den Kreislauf der Wasserstrahlpumpe
eintritt, steigt die Quecksilbersäule nach oben und sperrt die Verbindung zwischen
den beiden Schenkeln des U-förmigen Rohres ab.
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In diesem Fall erzeugt die als regelndes Hilfsmittel eintretende Luft
in dem Entnahmegefäß einen Überdruck und behindert dadurch die Destillatalinahme.
Der Zutritt bzw. die Absperrung des Luftstromes, der die Höhe der soeben erwähnten
Quecksilbersäule bestimmt, wird durch ein Ventil geregelt, das über elektromagnetische
Schaltungen von der Kolonnenkopftemperatur gesteuert wird.
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In den Zeichnungen ist die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen
erläutert.
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Fig. 1 zeigt die erflndungsgemäße Vorrichtung in Verbindung mit einer
Normaldruck-Destillationskolonne; Fig. 2 erläutert die erfindungsgemäße Regelvorrichtung
in Verbindung mit einer unter Vakuum arbeitenden I)estillationsvorrichtung.
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Fig. I zeigt den oberen Teil des Destillationsrohres I, das von einem
Isoliermantel 2 umgeben ist. Durch die Rücklaufleitung 3 steht das Kolonnenrohr
I mit dem Destillatkühler 4 in Verbindung.
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Am oberen Ende des Kolonnenrohres I ist ein kontaktgebendes Thermometer
5 angebracht, daß durch elektrische Leitungen mit dem Schaltrelais 6 verl>unden
ist. Dieses Relais öffnet bzw. schließt durch einen Elektromagneten 7 ein Abschlußventil
8.
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Durch eine Leitung 9 wird Druckgas (Druckluft) zugeführt, deren Menge
durch ein handbetätigtes Ventil IO eine Vorregelung erfährt. Vom Regelventil 10
gelangt das Druckgas in das elektromagnetisch gesteuerte Ventil 8 und von dort aus
durch Leitung in eine Destillatvorlage I2, die durch Abflußrohr I3 und Regelventil
14 mit dem Kondensator 4 in Verbindung steht.
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Über die Leitung 13 wird nach entsprechender Einstellung des Ventils
14 fortlaufend ein Teil des Kondensats in das Gefäß 12 abgelassen, aus dem es durch
einen am Boden angebrachten Hahn 15 von Zeit zu Zeit entnommen werden kann. Im Innern
des Gefäßes 12 liegt ein Syphonrohr I6, in das die kondensierte Flüssigkeit eingeleitet
wird.
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Außerdem ist noch ein Kapillarrohr I7 vorhanden, aus dem überschüssiges
Druckgas entweichen kann.
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Die aus Fig. I ersichtliche Vorrichtung arbeitet wie folgt: Solange
die vorgeschriebene am Thermometer 5 einzustellende Temperatur noch nicht erreicht
ist, hält die Relaisschaltung 6 das Ventil 8 geschlossen. Es kann in diesem Fall
kein Druckgas in das Abnahmegefäß 12 eintreten, so daß die Destillatentnahme in
der beabsichtigten Weise ungehindert vor sich geht. Sobald die Kopftemperatur die
gewünschte Höhe erreicht oder überschreitet, wird durch Vermittlung des Thermometers
5 und der Relaisschaltung 6 das Ventil 8 geöffnet, so daß Druckluft in das Abnahmegefäß
12 eintritt. Das einströmende Druckgas entweicht über die Kapillare 17, wobei es
durch Stauwirkung auf die obere Öffnung des Syphonrohres I6 drückt und verhindert,
daß durch Leitung 13 Destillat zufließen kann.
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Infolge mangelnder Destillatahnabme fällt die Kopftemperatur bis auf
den vorgeschriebenen Betriehswert. Sobald dieser erreicht oder unterschritten ist,
veranlaßt die Temperaturmeßvorrichtung 5 wiederum eine Unterbreclaung des Druckgasstromes.
Hierdurch wird die Destillatalinahme wieder freigegeben und so lange fortgesetzt,
bis die nunmehr ansteigende Kopftemperatur den vorgeschriebenen Wert wieder erreicht
hat.
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Bei unter Vakuum arl>eitenden Destillationsapparaten arbeitet
die erfindungsgemäße Regelvorrichtung in der aus der Fig. 2 ersichtlichen Weise.
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Es ist I in gleicher Weise wie bei der Einrichtung nach Fig. I der
obere Teil der Destillierkolonne und 2 die dazugehörige Isolierung. Die Destillatdämpfe
werden in dem total kondensierenden Kühler 4 niedergeschlagen und laufen durch das
Ansatzrohr 3 in die Kolonne zurück. Eine aufgesetzte, elektrisch anzeigende Temperaturmeßvorrichtung
5 kontrolliert die Kolonnenkopftemperatur.
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Ein Teil des Kondensates wird unter Vermittlung des Regelventils
14 durch I.eitung I3 entnommen und mit Hilfe des Syphonrohres I6 in das Entnahmegefäß
I2 üliergeführt.
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Mit Hilfe der Leitung IS, die an eine Vakuumpumpe angeschlossen ist,
wird ein Zwischenbehälter 19 evakuiert, der durch Leitung 20 mit dem Kolonnenkühler
4 verl,unden ist.
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Der regelnde Gasstrom tritt durch den Blasenzähler 21 ein, passiert
das Einstellventil 22 und gelangt sodann durch Leitung 23 in den linken Schenkel
24 eines U-förmigen Rohres, in das von unten her durch ein Steigrohr 25 Quecksilber
eintreten kann. Solange die Quecksilberfüllung im Rohr 25 ausreichend tief steht,
kann der durch Rohr 23 zugeführte Gasstrom unmittelbar in den rechten Schenkel 26
des U-Rohres übertreten, von wo er mit Hilfe einer Leitung 27 durch das zum Betrieb
der Kolonne erforderliche Vakuum abgesaugt wird.
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Die Quecksilberfüllung im Rohr 25 wird durch eine Wasserstrahlpumpe
28, die über ein Zwischengefäß 29 auf das Quecksilbergefäß 30 einwirkt, so weit
heruntergezogen, daß sie nicht mehr in die Schenkelrohre 24 und 26 des obenerwähnten
U-Rohres eintreten kann. Zur Regelung des Standes der Quecksilbersäule 25 wird ein
Luftstrom verwendet, der durch das Drosselventil 31 eintritt.
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Wenn die kopftemperatur der Kolonne die gewünschete Höhe überschreitet,
dann wird durch eine Relaisschaltung 6 (Fig. 2) ein Elektromagnet 7 derart Betätigt,
dakl sich das Ventil X öffnet und durch Leitung 32 einen zusätzlichen Luftstrom
in das Gefäß 29 einläßt, so daß der von der Wasserstrahlpumpe 28 erzeugte Unterdruck
erniedrigt wird.
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Infolgedessen steigt die Quecksilbersäule 25 durch das Betribsvarkuum
in die beiden Rohrschenkel 24 und 26 so weit empor, daß der durch Leitung 23 eintretende
Lufstrom nicht mehr auf direktem Wege über Schenkelrohr 26 und Leitung 27 von der
Betriebsvakuumpumpe aligesaugt werden kann.
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I)er durch den Blasenzähler 21 kontrollierte Luft strom muß unter
diesen Umständen seinen Weg durch die Leitung 33 und das Drosselventil 34 nehmen,
bevor er in die Leitung 27 eintreten kann.
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Hierdurch entsteht in der Leitung 35 die das Schenkelrohr 24 mit dem
Entnahmegefäß 12 verbindet, ein Überdruck, der auf das Syphonrohr 16 einwirkt und
die weitere Destillatentnahme verhindert. Hierbei fällt die Kopftemperatur so lange,
bis der eingestellte Normalwert wieder erreicht ist.
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Dann veranlaßt die Temperaturmeßvorrichtung 5 über die Relaisschaltung
6 die Schließung des Ventils 8 und damit die Unterbrechung der durch Leitung 32
zuströmenden Luft. Die Wasserstrahlpumpe 28 ist daruf wieder imstande, die Quecksilbersäule
25 so weit herunterzuziehen, daß die am Blasenzähler 21 eintretende Luft den ungehinderten
Weg über das Rohr 24 und 2G einschlagen kann und von der betriebsvakuumpumpe abgeführt
wird, so daß der im Entnahmegeßig 12 herrschende Überdruck verschwindet und die
eingestellte Destillatabnahme in gewünschter Weise weitergehen kann.
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Zur absatzweisen Entnahme des abgezweigten Destillats dient ein Sammelgefäß
36, das durch Hahnverbindungen sowohl mit dem Entnahmegefäß 12 als auch mit der
Vakuumleitung bzw. mit der Außenatmosphäre in Verbindung gesetzt werden kann.