DE846465C

DE846465C - Verfahren zur Herstellung magnetischer Werkstoffe und Gegenstaende mit hoher Permeabilitaet

Info

Publication number: DE846465C
Application number: DEW3229A
Authority: DE
Inventors: Otis Leonel Boothby; Daniel Herman Wenny Jun
Original assignee: Western Electric Co Inc
Current assignee: AT&T Corp
Priority date: 1946-08-23
Filing date: 1950-08-10
Publication date: 1952-08-14

Description

Verfahren zur Herstellung magnetischer Werkstoffe und Gegenstände mit hoher Permeabilität

Dien Eilmhing lwzicltt sich atzt \-erfahren zur

I lerstellung ncucm- magnetischer \\'erkstotte niit tin-

get\-i'*)litilicii hoher I'ertnenl)ilität, geringer Koerzi-

ti\kraft untleriit!@(n ll@steresr\erltisten.

()li)@((hl tnau sich in (lvti k#tztvii fahren ständig

lwmüht hat. magnvtiscli ueiclie \\-erksn)ffe von zti-

iiclinteii(lei- lfi)liv der I'ernieal> litiit zu erzeugen. ist

ini ciii:chlägigen Schrifttum als die hüchste An-

für ir@@ciulein Material vor (leg

t@irlieende@it I.rtiit(lun@ ein Wert hott 40000 bi:

etwas ntelir als ;o t)oo angegel)eii worden. Nach <lei-

@(n-lte@eti(leti I@.r@indutt,@ sin(1 magnetisch( \\-erl\

Motte hergestellt worden, welche I'erme<tl)ilit@iten

l)ei ?o (lud bis zu tS5 ooo hatten. für die die

Werte der \nfangsl)ernieal)ilität, erreicht durch

Fxtraliolati(#n. mit i 7o ooo angezeigt \\ urdun.

UM (las %rfahren der vorliegenden I@_riitt(Ittttg 1)e-

nutzt @@-ttr(le, tim die höchste #Iaxiinall)erineal)ilit:it

zu erhalten in Stelle der höchsten Anfangsl)erineal)i-

lität. (laiiii wurden Maximallrermeal)ilitäten bis zti

i Zoo ooo erreicht. l3ei geeigneter 1>ehandlun;g .iit(1

darüber hinaus geringe hoerzitiN-kräftc in (lei-

Gri>Lie von etwa o.oor5 Ürste(1 erzielt worden. 1? s

ist ersichtlich. (lall diese @lel:it@-erte ciiieii 1)e(leut-

Samen Fortschritt in der einschlägigen Technik kennzeichnen.

Diese hervorragenden Ergebnisse sind mit gewissen \ ickel-Eisen-Molybdän-Legierungen erzielt worden. Das Verfahren, nach welchem diese Eigenschaften den genannten Legierungen verliehen worden sind, umfaßt eine Reinigung der festen Legierung mittels Wasserstoffs hei hoher Temperatur mit anschließender Wärmebehandlung i>ei geringerer Teinlieratur, um das Optimum der magnetischen Eigenschaften zu entwickeln. Jedoch können nach diesem Verfahren die obengenannten hervorragenden magnetischen Eigenschaften nur erzielt werden, wenn \ ickel-Eisen-Molybdän-Legierungeit verwendet werden, die durch Schmelzung der Grundbestandteile der Legierung durch ein Verfahren vorbereitet sind, bei dem gewisse Bediiigtalgeli eingehalten worden sind, die bisher vom Standpunkt der magnetischen Eigenschaften nicht als wichtig angesehen wurden. Die vorliegende Erfindung ist auf derEntdeckung aufgebaut, .daß diese hervorragenden magnetischen Eigenschaften hei Nickel-Eiseii-\lolybdäii-Legierungeii durch die Vereinigung dieser Schmelz- und Wärmebehandlungsvorgänge hervorgerufen werden können.
Die Vorbereitung und die Eigenschaften von gewöhilichenn Molybdän-Permalloy, einer \ickel-Hisen-\lolybdän-Legierung, welche die zur Zeit höchste Anfangspermeabilität aufweist, sind in dem amerikanischen Patent 1 768 4.13 von Gustaf W. E 1 m e ii beschrieben. Obgleich die Zusammensetzung dieses Molylidäii-Permalloy nominell von derselben Ordnung ist wie die für die vorliegende Erfindung benutzte Legierung, wird in dein Elmen-Patent eine höchste Anfangspermeabilität von etwa 2t 000 genannt. Die höchste \laximalpermeahilität wird in denn Elmen-Patent mit etwa 75 000 und die kleinste Koerzitivkraft mit etwa 0,04 örsted angegehen. Die Reinigung von magnetisch weichen \Verkstotfen durch Wärmebehandlung in Wasserstoff hei Temperaturen in der Nähe der zugehÖrigen Schmelzpunkte zwecks Verbesserung der Pernieabilität ist in dem USA.-Patent 2 11o 569 von Paul 1'. C i o f f i beschrieben. Durch Anwendung dieser Wärmebehandlung mit Wasserstoff bei \loly1id:iii-Periiialloy nach dem Elmen-Patent wurde nach Angabe des Ciofh-Patentes eine Anfangspermeabilit:it voll 32 500 und eilte Maximall>erineabilität voll 134000 erreicht. Gemäß der üblichen Praxis in der Großfabrikation von magnetisch weichen Eisenlegierungen werden die Grundstoffe der Legierung zuerst zusammengeschmolzen, z. B. in eilfern elektrischen Lichtbogenofen, unter einer oxydierenden Schlacke, z. B. einer Kalkschlacke, finit ho'lieni Lisenoxydgehalt als Sauerstoffträger. Während dieser Anfangsstufe werden Kohlenstoff und andere Unreinheiten durch das Eisenoxyd oxydiert und aus der Schmelze entfernt. Danach wird olle oxydierende Schlacke von der Schmelze entfernt und Kalk, Flußspat und Koksstaub zugefügt, wodurch eine reduzierende Carbidschlacke erhalten wird. uni erstens die Schmelze, welche finit Oxyden gesättigt ist, zu neutralisieren und zweitens gleichzeitig Schwefel zu entfernen. Da die Neutralisierungsreaktion nach dem Gesetz der Massenwirkung verläuft und an der Berührungsfläche zwischen Schlacken und Metall vor sich geht, ist es praktisch unmöglich, daß die Reaktion vollst:indig zum Al>-schluß kommt. Infolgedessen sindZugabeii vonKalzium, Silizium, Aluminium und \lagilesiuiii allein cxler im Gemisch erforderlich, uni die Reduktion der Schmelze zu vervollständige». I,ei einem \-eifahren der angegebenen Art ist die Verwendung eines kräftigenReduktioiisinittela als wesentlich anzusehen, weil ohne Zugabe eines lZe(ltlhtio istiiittels mit ausreichender Afhnit:it zu Sauerstoff gelöste Gase, welche vorwiegend au: Kohlenoxyd bestehen, (las aus der Oxydation von Kolileiistotf in der Schmelze stammt, während der Erstarrung der geschmolzenen Legierung entweichen, was einett unreinen, nicht verarheitbaren harren zur Folge hat, wenn nicht die Erstarrung mit einer gesteuerten und unzweckmäßig langsamen Geschwindigkeit durchgeführt wird. Aus dieseinGrunde ist es üblich gewesen, solche Reduktionsmittel wahrend der letzten Stufe des Scliinelzvorgaiiges zuzufügen, ill der die Schmelze den Oxydation lsl>ediiigtiiigeii ausgesetzt war, und zwar unabhängig von der Ofenart und unabhängig davon, ob eine Schlackendecke für die Schmelze angewendet worden ist. Die metallischen Reduktionsmittel, die gewiilinlich in einer Menge eines Bruchteils eines Prozentes des Sclitnelzgewichts zugefügt werden, werden durch die Oxydation im wesentlichen vollständig aufgebraucht.

Wenn\ickel-Eisen-\lolylxlän-1_egierungen unter diesen herkömmlichen Bedingungen geschmolzen und vergossen wurden, so führte die nachfolgende Wärmebehandlung der festen Legierung, die für viele Stunden hei Teml)ei-atureii iin Bereich (los Schmelzpunktes in Wasserstoff durchgeführt wurde, nicht zur Erzeugung von \,N'ei-kstoffeii, welche f:iliig waren, die hohen Permeabilit:iten und die niedrige Koerzitivkraft zu entwickeln, die nach (lern Verfahren der vorliegenden Erfindung erzielt werden. L:s wurde festgestellt, daß die Unfähigkeit den- nach dieser älteren Verfahrensart erzeugten L_egieriiiigen, die höhen, nach der vorliegenden Erfindung vermittelten Permeabilitäten zu erreichen, vorwiegend ihre Erklärung in der Theorie findet. daß die gewöhnlichen, handelsüblichen lZeduktio»isniittel. welche vor dem Guß der Scliiiielze zugefiigt werden, mit dem Sauerstoff inReaktion traten, welcheiin der Schmelze gelöst oder finit derselben vermischt ist und submikroskopische Teilchen äußerst beständiger Oxyde bildet, welche auf die ganze Schmelze verteilt sind. Diese Teilchen werden nicht mit der Schlacke abgeschieden und bleiben daher in dem Barren nach der Erstarrung verteilt. Diese in der Legierung verteilten Oxydteilchen werden während der folgenden \\'assei-stottw:il-niel>eliairo1-lung nicht reduziert und 1>leil>eii deshalb in dein Metall, wo sie in dem Ki-istallgittci- Spannung "izeugen, die verhindert, daß die 1_egiertilig die hohe Perineabilität erreicht, tvelclie ]>ei hortfall cliesf#l-Spannung möglich wäre. 1)a1-iil>er hinaus gestaltet die Anwendung kr:iftiger 1>es@ixvdati@insmittel in

der ursprünglichen Sclinielze die abschließend(,

\\'ärnielehandlung, welcher die magnetische Legie-

rung zur Entwicklung optimaler magnetischer Werte

unterworfen wird, kritischer und veränderlicher.

\\()durch die Erzielung selbst der niedrigeren Opti-

ntal\\ertc der 1'ci-nieal)ilit;it erschwert ist, weicht'

theoretisch lx'i diesen reduzierten Legierungen er-

reicht \\ erden l;iilltlell.

l@cmül:l teer vorliegenden Erfindung wird die

Fähigkeit <ler @@ ickel-Eiscn-\lolyl><lütt-I@egierungen,

die obenerwä einten hohen Pertneabilitäten nach

Durchlaufen der erforderlichen \\'ä rtnebehandlung

bei niedriger Temperatur zu entwickeln, durch die

I f(Khtcmlx#ratur\vasserst()ft\\ürntclxhandlung der

I.cgie#l-tingc'ti ci-ichht, die mittels eines Schnielzver-

iallrens leergestellt worden sind. \\ohei(liesc1111)elzc

\()n starken 1Ze`(lukti(nlsmittcln in jedem "Zeitpunkt

\\:ihretul (ler ganzen Zeit, wo ()xvdat@onslx#cl@tlgun-

gen in teer Schmelze bestehen, freigehalten wurde.

Diese Steuerung des Sclinielz\-oi-gatiges kann ein-

dadurch dadurch vervollkommnet werden, daß tnan

die Schmelze gegen Oxydation schützt oder da-

durch. (l;tl@ man sie itti wesentlichen frei von star-

l;c1l IZt'(ltil;tiolisillittelii hält oder schließlich durch

die \-crcitligultg lx#i(ler \I:tl3tialttneti.

1',s hat sich herausgestellt, daß jene starken IU-

dttl;ti()llsinittel, die in der Schmelze während der

()xv(lati@mslx'<lingungcn nichtinwesentlicherMenge

enthaltetl reinsollen. dieElementedarstellen, welche

eine griißem Aflittität zu Sauerstoff hal)en als 11an-

gatl u11(1 \\elclie lki deii Temperaturen der Schmelze

lx'st;ittdige Oxyde bilden. 'Mangan. dessen Reduk-

ti()iis\\irl;uii" weniger durchgreifend ist als die der

herkinindichen starken Reduktionsmittel, hat kei-

tirn scllü(llicilen l:itltlul.i auf die inagnetischen Eigen-

schaftcii der Legierungen, \\-elche aus Schmelzen

gc\\(nliu#n sind, (letzen Mangan zugesetzt ist. Etwa

(),5"/" Restmangan, welches in der Schmelze ver-

hIcil)t, verlxssert (lie Anfangspermeahilitä t des

I?n(lerzcugnisses tttil allt):diernd -So"/o. Mine zusätz-

liclic \ ci-1)esscrung lüßt sich durch Erhöhung (les

Man-angehaltes erzielen.

1)1c` metallischen Elemente. \velche eitle stärkere

\füititüt zu lauerstoit haben als Mangan, sind die-

jciiigen, welche ill der Spannungsreibe der Ele-

inente elektropositiver sind als \langan. Die ganze

(bulq)e von laementen, welche nicht in wesentlicher

Menge 1>#i ()x\-clahottslwdittgwtgen in der Schmelze

vorhwulen sein sollen, kann besser als aus solchen

1"Irme'nteii lx'stelieil(1 bezeichnet werden, die fähig

sind. I)cstiiii(ligc ()xydc lx'i den Sclinielztenil)era-

turetl zu bildete. und fähig sind. Oxyde Zu bilden.

div eine bildungswänne je (herum Sauerstotfatom

l1alxn, \ve'lclie gi<)I.icl ist als diejenige des meist lw#-

st:iii(ligeii \latigctiumyds (\1n O), oder, init anderen

\\'orten, rille @lil(lungs\\ä rmc, die größer ist als

oo-kg-Kal()i-icti 1)r() Granun-At()tn des in das Oxyd

cingclzcn(leil @aucrst()tts. Unter Oxv(IVIt, die 1)e1

(lcr @clltnclztc#mlx'ratur beständig sind, \ver(kil

( )x\ de verstanden. \\clc 11t' 1K'1 (liesci- Tv1111Wratul- i11

vitlvt1t ;ul(I('rcll als im gasf#@nnigcn Zustand 1K#st;ill-

(1ig ',i11(1.

\ViC ()1H'11 ;lllgt'gl'1K'I1, ',I11(1 lxal71i1111, SIllzluln,

\lagnesium und Aluminium diejenigen Elemente

dieser Gruppe, welche gewöhnlich als Reduktions-

mittel verwendet werden. Die Elemente tnit liüliei-ci-

Oxydl)ildungswä rlne, wie z. 1). Kalzium. \l:zgi@e'-

sium und Aluminium, haben bei \-er\\en(lultg@ als

Reduktionsmittel einen nachteiligeren 1'@illflul3 auf

die magnetischen Eigenschaften als (lic @leiclt,'

Menge Silizium, welches eilte geringere ()x\(lllil-

(lungswä rme lmt, die derjenigen \-(m Mangan nällt't-

komint. Es ist wünschens\\ert, daß die Schnwlzt'

ntilglichst frei von diesen Stoffen ist, s()lallgc l >x\-

(l;tti(lnsl)edittgttngeit bestehen.

1's sei I>etnerkt, daß jeder schädliche I@.itltlttf,i \on

Teilchen sch\\er schmelzbarer Oxyde in teer »iagil#.-

tischen Ixgirrung auf Teilchen lxscllr;illkt ist. di;'

durch Ahlagerung 1>`i (ler Zugabe inetallischvi- kc

(lukt1C)tlsllltttel ztt eher lauel-Stoff elltha12ef1(lt'll

Schmelze gebildet wurdvtt; es hat :ich nämlich ;t1<

möglich herausgestellt. die hohen niagn.('tischvii

\\'erte# ini Sinne der vorliegenden Erfindung selbst

bei 1.egicrtitigen zu erreichen, in welche (Ziese hoch-

I)estiuldigen Oxydpulver in schtnelzflüssigein Zu-

stand(. \()r (ler Erstarrung eitigeriilirt \\()n@ctl sind.

Diese lies()n(lerlieit kante dadurch rklä rt \\cr(lctl.

daß die durch (lie ()@\(lteilchen eingeführte S1)all-

nung 1t1 gn)I.t:'m Maße iunlinmt, \l-(#1111 die 1`e'lldietl-

grüwe al)ltimmt und dieAufteilung zmtimmt. ()x\(1-

teNchen, di(' durch Oxy(lation teer in der Scliiiiclx,

gelösten Kleinente gebildet \\tii-den. \vcr<lcit 1;lciucr

und besser \-erteilt sein als Oxydteilchen, die (irr

Schmelze zugefügt wurden. In der Tat kann iK'i

Optisch-Inikroskopischer Untersuchung (ler l.e'gie

run@@@ die Anwesenheit von Teilchen in (Ivin crstert'll

Falle sticht festgestellt \\cr<lcn. während i111 Ictzu

reis Dalle auf (licscm \\'<ge Teilchen @lacllge\\i.'s;'tt

\\erden können.

1'a ist klar. dall beine Fernhalten teer erwidintcil

starl;e#n IZe<lul<ti(mstnittel von teer Schmelze die

oben erläuterten l,'ttitl;tiotieil der Rc'(lttl;ti(insinitte`1

clx`Ilfalls ausgeschaltet \\erdel1. \\'e11ll(lall('1111atiCll-

barc' und \erarlx#itl)are liari-cti aus (]ei-

gewonnen \ver(lcn sollen. 1111113 ent\vc(ieriil)(@(,

(;asl)ildmlg ist teer Schmelze \-ertllic(lcn \\e'r(leil.

(xler es inuß jegliches \()n teer Schmelze Cmits a1)-

Gas \(»- (lein Gießen und 1#.rst<trrell citt-

fertit \\erden. [)ei der Ausführung des 'erfahren',

nach der vorliegenden

\\1l-(1 (las fo1g.:-

richtig (hUCII Ztlfügtttlg voll Mangan erreicht.

\\e1111 (las Schmelzen ist eiiteill ()teil, \\ie "/.. Ui.

eitlem Induktionsofen, durchgeführt \\ii-(l. 1>e1 (lt#tll

die freie ()1K#rtlürhe (ler Sclinlclze ins \-\rgl,'icll zit

ihrem \ olunzen klein ist, uIld \\vtlll dis 7,cit. \\:ill-

retl(l welcher die Schmelze teer I.ttit ausg('Setzt ist.

nicht ülx#rmälig \erliing.('i-t wird, ist es miiglicll.

()luw '-Urwendung einer @cltlacl;cndcckc eiiiv

Schnwlze zu erhalten. \\-elclre ohne (@asent\\icl;lull@,

erstarrt. I)er (1u13 tuld die I?rstarrung kiiultrlt in

l@cgctt\\<trt \()11 l.tltt \()r sich gehen. \\()1);'i 11t11

t11;il.lige' lx'<'(ltlkti()lls\\il-l:uiig (les Mangans I':ill!lu(@

hat, welches \vährend teer @chinclz\()rgailgcs in

e'lllei' '1eiige \"W 1I 11't'lllgste'i1S t't\\'a t.), j"-u(lt's 1('11111#:1i..

ge\vichts 1)1s zu 1 i)(lel- selbst ="1o odei 111(`111- zil,,t'

tilgt \\(lr(le`tt Ist.

I:in \-erfahren, welches unabhängig von leer

freien OI>erfläclie leer Schmelze Anwendung finden

kann und daher für die Großerzeugung in einetn

Ofen, z. l". einem Liclitl)ogenofen, geeignet ist, be-

steht darin, (Maß man die Schnielzc während des

"esainteii Schmelzvorganges unter einer nicht oxv-

dieren(len Schlacke, d. 1i. eitler neutralen o(I(#t- redu-

zierenden Schlacke hält und daß man vor dem

GieLien Mangan ili den ohenerwähnten Mengen zu-

setzt. Ein wesentlicher Kohlenstoffgehalt in leer

Sclinielzc, z. li. bis zu 0,z5 Gewichtsprozent oller

in einigen Fällen Iris zu 0,;01o, (ler sich zufällig in

den Aus-an-sstoffen I>efitidet oder allsichtlich zu-

gefügt wird. ist nicht zu beanstanden un(1 kante

nützlich sein, indem er die Vermeidung einer ()tv-

dation gewährleistet. Das Vorhandensein von

Kohlenstoff in leer Legierung ist nicht nachteilig.

(la er bei der späteren \\'asserstoft\\-;irniel>elitui(1-

hing beseitigt wird. Das Gießen und (las Erstarren

könlieli in Gegenwart von Luft stattfinden.

Die Notwendigkeit der Verwendung der schäd-

lichen starken Reduktionsmittel kann auch dadurch

behoben \\-erden, (Maß das Schmelzen und (iieß.eti

unter eiiietn ausreichenden Vakuum (lurchg<führt

\\-erden, um die Absorption von Gas aus leer Atmo-

sphäre zli verhindern. Obwohl kein Reduktions-

mittel hcini '#-chnielzeti unter Vakuum benötigt

\vird. ist es nichtsdestoweniger wiinscliens\vert.

der Sclinielze Mangan in der oben angegcl>eneii

Melige zuzufiigen, da seine @egen\vart die I'erifie-

al>ilität des Enderzeugnisses zu erhöhen und Heiß-

und Kaltsprödigkeit zu I>eliel>en strebt. Da das

Schnielz(#ii unter \-akuum jeglichen zufällig vor-

handenen Sauerstoff beseitigt und daher die

Schmelze unter neutralen lie(fingtillgeil hält. so ist

es iil>er(lie< möglich, die obenerwähnten kräftigen

he(Itlktioll-;ililttel (leb' @clllnelzC Guzuttlgell, nach-

(lein neutrale lie(lingung:n geschaffen worden sind.

ohnv (1,11.i (1ie gleiche lieeitltr@ichtigutig der

magnetischen Eigenschaften eintritt, welche (lies<

Stoffe bewirken, wetni sie unter Oxvdationsl>edin-

gungen zugesetzt werden. Es ist nichtsdestoweniger

ettil)felilens\\-ert, die Zufügung dieser Stoffe zti ver-

meiden, da sie die nachfolgende \\'ärniel>e'liati(llung

kritischer und schwieriger machen. \\-ie \\-citer

unten erläutert \\-erden soll.

Wenn ein Teil oder der ganze Schmelzvorgang

unter Vakuum durchgeführt wird, z. 13. in einem

Iloclifre(luenzindtiktiolisofen mit geregelter Atmo-

sphäre,kann der absolute Luftdruck auf :inetii ge-

wünschten Wert gehalten \\-erden, z. B. 30 cm oder

?,3 cm (#tiecksill>ersäule. Ein geeigneter Luftdruck,

der bei Abwesenheit von Mangan aufrechterhalten

\vertieti sollte, liegt bei etwa 5 cm

Nach (lein Schmelzvorgang kann leer Guß und die

Erstarrung ini Vakuum oder in einer Attnosphäre

eitles itierteii, in leer Schmelze nicht lcislichen(iases.

z. l i. Neliuin. .durchgeführt werden oder auch in

Luft. \\enn die Schmelze wesentlich frei von den

starken oben angeführten lteduktionsinitteln ist.

Wegen leer beträchtlichen -Mengen leer festen Aus-

gangsstoffe kann nur ein Teil des I# assungsvcr-

in( g@lls Cill,#s \ aktlunlofells ausgi#nutzt \\'erden,

wenn die feste Charge ini Ofen untet-gehracht wird

und der Ofen vor denn Schniclz\-orgati( - , abgedichtet

und evakuiert wird. Es ist deshalb bei -Verwendung

eines Vakuumofens erwünschter, wenigstens eilfeil

Teil der festen Charge zum Schmelzen zu bringen.

solange der Ofen gegeiiiilxr leer Luft noch offen ist.

so daß, wenn die :lasse leer Charge (furch das

Sc'hnielzen verringert ist, eine zusätzliche Cliai-g:#

aufgegeben werden kann, bis (las .\tifnaliine\-ci--

mögen des Ofens erscli('i1)ft ist. Dci- Ofen katiii

(Mann geschlossen und unter \-alctiuni gesetzt werden.

Das Gießen und die Krstarrting kennen unter

Vakuum in einem inerten Gas oller in Luft statt-

finden. bei diesem \'erfalircli hat >ich Mangan.

welches in leer Ausgangscharge enthalten war odei-

vor den) Gulß zugefügt wurde, als wirksames

Reduktionsmittel er\\ lesen. Anstatt iilwr der

Schmelze vv:. ihrend de"; ganzen @chmelzv(>rganges

oder während des letzten Teiles (Messelben ein

Vakuum aufrechtzuerhalten, kann (las Vakuum

durch eine Atmosphäre inerten, in der Schmelze

unlöslichen Gases, 7. 1i. l-iulttlni, ersetzt \\-erden. ML@

ist er\vünscht, aber nicht not\ven(lig. Mangan zuzu-

fügen, wie oben angegelwu \\or(feii ist. Andere

Schtnelzbediitgungen kiitin.eti offensichtlich Anwen-

dung finden. vorausgesetzt. (Maß (nie Schmelze nicht

gleichzeitig einem starken keduktiolisinittel und

()x\-(lationsl>edingutigeti ausgesetzt \\-ird, und vor-

ausgesetzt. dali die Schmelze geiiiigvii(l gasfrei ist.

wenn sie für den Gut') lieieitsteht. So kann der

Schinelzvorgatig in citier Atmosphäre von Wasser-

stoff oder eines anderen, nicht (ixvdicrentlen Gases

durchgeführt wer(l:t), wolwi ii((tig(#iifalls an-

schließen(- zum G\\ecke leer I#:ntg@tstiiig ein Vakuum

oder eine Heliunlatinosliliüre Anwendung finden

katiti. Es ist sogar möglich, aber vom wirtschaft-

lichen Stan(il>unkt aus leicht tragbar. die Erfindung

in leer Weise durchzuführen. (Maß eitle Schmelze mit

eitlem \vesentlichen Gasgehalt ztini (@tll.i verwendet

wird und daß die I#:rst;ii-i-titig mit solch geringer

Geschwindigkeit vor sich geht, (1;11i das (las ge-

nügend langsam ausgetrieben \\ii-(1. tim die Her-

stellung eines brauchbaren liarretl> nicht zu ver-

liin ,(ierti.

Die liervori-agenden. oben angeführten ma-

gnetischen Eigenschaften künden leer Legierung,

die im Schmelzverfahren unter den erläuterten Be-

dingungen hergestellt \\orden ist, vermittelt

vvcrden, indem die I.e.gierung eitler reinigenden

Wärinebeliandlung in Wasserstoff lx-i hohen Tenf-

peraturen unterworfen wir(-. an \\-elclte sich eine

gesteuerte \N, ärmel>elian(Ilui)g bei niedriger Tempe-

ratur anschließt. Da der zti erzeugeii(le tnagnetische

Körper frei von mechanisch<r Sl)annutlg sein muß.

utn die ge\vünsc'liten magnetischen Higelischaften

zu besitzen, sollte die inechanisclie Formgebung.

die mit der Fertigung des Kül-1)ers verbunden ist.

vor der \Värtnebehandhing \-orgeiiomnieii \\-erden.

In der Zeichnung zeigt

Fig. t ein Schaubild, \\-clches die Veränderung

der Anfangspertneabilitä t in Abhängigkeit von der

Änderung der Abkühlungsgeschwindigkeit bei leer

letzten Tiefteml>eratur\v:irmclxhan<llung veran-

schaulicht, und zwar für I_i#gierttn:;en. (sie aus finit

und ()litte starken IZeduktionsmittchi vorbereiteten

Schmelzen gewonnen sind.

I# ig. 2 eine 1)erilx#ktivische Allsicht eitles ring-

fürmi(#it Kerns, der :ins einem aufgewickelten

Hand einer l.cgieritii(, besteht, welche nach dem

\'erf;tlireit der vorliegenden Ertindutig hergest:l!t

wurde.

Fig. 3 ein Schaub 1(l, welches die \'erän(lerun@@

der 1'eriilc:il)ilit;it I>ci geringer Induktion in AI)-

liäitgigl:eit von der Zeit ver<tiischauliclit. für ivelclle

die Legierung ist (lern letzten Wärinel>ehan(llilii-s-

vorgang auf den verschic(lcnen angcgel>f#'ucn Teitt-

peraturen gcli2ilteii ivtir(le.

Ft,. -4 ein Schaubild, welches (sie \-erürl(lcrung

(leg 1'ernicabilität 1)e1 niedriger ltiduktion, der

\laxiniall)criiieabilit:it und der Koerzitivkraft in

:\1)kühlungigcichwin<ligkeit

.\1)h:ingigkcit von der

(leg I.egicrung lx-1 (1e1" letzten \\-ärmelx#han(llung

veranichattl ficht.

1)1c auffallcilde Wirkung der lufügillig voll

0.301o l:;tlziutn-Silizittl1l eines handelsüblichen ke-

(luktioiisittitteIs zti einer Schtnelze einer L,iseii-

ickcl-\I()Ivl)(län-l.egierung zeigest die Kurven .-I

und /l der V i-. t. Kurve A zeigt die Verä nderuitg

der .\nfangspernleal)ilit:it in Abhängigkeit von der

(@eschwindiIkeit (fier :\1)schlttl3külllung für eine

Legierung, (sie nach (lein Verfahren der vor-

lieg<#itdeti 1#:rtill(lititg hergestellt wurde, wobei die

Schmelze ()xYdationibe(liiigungen ausgesetzt war.

Es ist zu erketiiieii. (1a13 lx°i der optimalen _1b-

küh@uni@reschwis@di<@keit ritte Permeabilität von

i 5o ooo erreicht wird. Kurve B -zeigt die \-er-

:iii«erung (leg Anfaugspernieahilitä t in Abhängig-

keit von der (jeschiviii(ligkeit der Abschlußkühlung

für eitle Legierung, die genau so hergestellt wurde,

mit der Ausliahine, (saß der Schmelze 0.30%o

Kalziiini-Siliziutil als Reduktionsmittel zugefügt

war. plan kann sehen, daß die 'höchste Permeabili-

tät l>ei der optimalen Kühlungsgeschwindigkeit nur

einett Wert von 5o 00o hat.

[)er spiralig gewun(lene Handkern nach Fig. 2

dient als Beispiel eines magnetischen Körpers aus

einer Legierung, (lic nach dem `'erfahren der vor-

liegUnden 1#:rftn(iung hergestellt wurde. Dieser

Kern kann (furch _\uswalzen der Legierungsbarreil

unter ztvisclieiizeitliclier Glühung erlialteti werden.

tvobei (sie li:iii(lcr eilte beispielsweise Dicke von

etwa 0,o25 1)1s 0,35511111i aufweisen. Die Bänder

kiitirieti. wetiii gewünscht. mit eitlem Leberzug aus

hitzc#1)cit:iti(ligc#iii Isolationsstoff versehen werden,

welcher der auschliel.ien(leu \\ ä rmelwhandlung in

Wasserstoff 1>c#1 ]toller Temperatur standhält. Eilte

diituie Schicht von feinverteiltem 1\Iagnesiumoxyd

hat sich für dieselt Zweck als gc#cigtlet erwiesen.

Zahl rc#iche andere- lsolierit()ffe. wie Kieselerde.

Tonerde. 13crv11iumer(le, lirkonerde sind geprüft

worden, und es hat sich Zierausgestellt, daß sie eine

icbü(lliche Wirkung atlf (sie magnetischen I?igen-

scliafte#ii der aus diümeii li:iii(lerti (leg 1_egierttiig

gcl)il(letcti I@iir1x#r ll:tl>(#11. (sie vermutlich eitler

Wechselwirkung iiiit der Legierung währen(]

(leg \\asscrst()ttw:irmelx#llan<llung ()(leg der 1)llvsi-

kaliscll;n Spannung infolge der untcrscllie(llichn

Wäriu:°d-,liiiiiiigikoeffzieutat zuztisclireil)eii ist. I)ie

\lagnesiumoxv(lisolierung scheint keinen Hinfluß

auf (üc \tif@iiigsl)ermeabilität des Bandes ztt haben;

sie ist ciii wohl geeigneter Isolationsstoff, iiis-

lx#sou(l:rc für Kerne, .die 1>e1 niedriger Induktion

arbeiten sollen und hat sich von den untersuchtest

Motten als am besten geeignet erwiesen.

1)(-r Isolationsstoff kann in beliebiger Weise auf-

@@@I);-acht werden. z. h. dadurch. daß man (las Hand

durch eine Suspension des Stoffs hindurchfuhrt,

w;lchur in feinverteilter Form in einer itierteii,

leicht flüchtigen Flüssigkeit, wie Kohlenstofftetra-

chlorid, enthalten ist, und daß inan danach (sie

Fliissigkcit verdampfen läßt. Eine geeignete .>tis-

Ihiision crliäilt nian dadurch. daß malt je Zoo g fehl

zerlaeitiertes \lagiiesiumoxN-d auf i 1 Kohlenstoff-

teti-:tclilor1(1 verteilt, in welchem etwa 45 g Aerosol-

().T. (l)i()ct\.1-Natritlin-Sulfosuccinat) als I)isper-

siOlls- und 11etletzungimittel gelöst sind.

1)1e isolierten Bänder werden dann über Dorne

zu Kernest (entsprechend Fig.2) spiralig auf-

gewickelt. Ist (fieser Figur hat der Kern 2 (sie Foren

eine: runden kinges, der sich aus den spiraligen

\\-in(lungcsi des Bartdes i zusammensetzt. Nach-

dem (sie magnetischen Körper ihre endgültige

Forin erlialteti lial>eti, werden sie bei hoher "letnl>e-

r atur eitler \\"ürniel>eliaiidluiig in praktisch reilleill

Wasserstoff unterworfen, um den magnetischen

Werkstoff zu reinigen und die innere S1)aniiuiig zii

1>eseitig(#ii. Handelsüblicher Elektrolvtwasserstoff

kann g(°tviitischtenfalls für diesen Verwendungs-

zweck dadurch vorbereitet iverdeii, (1a13 nian ihn

über einen Palladitinikatalysator führt, um jeg-

lichen vorhandenen Sauerstoff in Wasser umzu-

setzen; danach wird er durch eine Trocketikarunier

geleitet, welche aktive Tonerde enthält. Der so IX--

handelte Wasserstoff hat einen Taupunkt von un-

gefällr -4o ' C oder tiefer und ist sehr gilt für (las

Verfalireii der vorliegenden Erfindung zu ge-

brauchen. Die Wasserstoffatmosphäre "wird in dein

Wärinehellandlungsofen aufrechterhaltest indem

inan ständig Wasserstoff durch den Ofen leitet, wo-

bei (sie \\"assct-stoffatniosphäre im Ofen ans besten

auf atmosphärischem Druck gehalten wird. Bc-

ständig gute Ergebnisse werden erzielt. weilst (sie

Behandlung 1>(#i hoher Temperatur in einer Wasser-

stoffatmosphäre vorgenommen wird, ivclclte tiacll

dein angegebenen Verfahren vorbereitet wurde.

Natürlich kann (fei- Wasserstoff auch nach Irgend-

einer anderen gewünschten Verfahrensart vor;

1#ervitet werden, welche Wasserstoff v(» 1 (Ici- er-

forderlic'lien Reinheit liefert. Der Wasseritottdruck

in (lein 4\-<iriiiel)eliaii(ilungsofeii braucht seicht auf

_\tmosphäreitdruck beschränkt zu sein, obwohl dies

der besonders geeignete Druck für den gewöhnlichen

Ofenbetrieb st.

Die größte Verbesserung der Eigetiscli<tftcii (Ici-

Legierun<@ wir(] in der kürzesten Zeit crrcicltt.

weilst (sie Tein1wratur so nahe wie möglich :in (lein

Schnivlzpunkt derl.egierung aufrechterhalten wird,

ohne (sie Struktur des magnetischen Kiirl(ers zu

lx#iclt:i(lige#il. I?.inc "Temperatur v()11 uiigcf:ilir

1300` C wurde als ,N-ünsclietiswert gefunden, aber mit Rücksicht auf die für übliche Wärmebehandlungsöfen zu beachtenden Einschränkungen ist eine Temperatur von 115o bis 120o° C praktischer. Temperaturen, die wesentlich unter etwa i too° C liegen, liefern die gewünschten Eigenschaften innerhalb einer angemessenen Zeit nicht.

Die für die Reinigung, welche für befriedigende Ergebnisse erforderlich ist, benötigte Zeit wird natürlich von der Anfangsreinheit der Legierung, von der Dicke des Materials und von der Reinheit der in <lern Ofen aufrechterhaltenen Wasserstoffatmosphäre sowie von der Temperatur der Wärmebehandlung abhängen. Es muß Vorsorge getroffen sein, um eine angemessene Wasserstoffströmung durch (las Innere der Wärmebehandlungskammer des Ofens aufrechtzuerhalten, und geeignete Vorsichtsmaßnahmen sind notwendig, um eine Verunreinigung der Wasserstoffatmosphäre durch Gase zii vermeiden, die aus dem Futter des Ofens entweichen. Unter diesen Bedingungen und bei eitler Strömungsgeschwindigkeit des Wasserstoffs von ungefähr 70 m3 pro Stunde und pro Kubikmeter Rauminhalt der Wärmebehandlungskammer wurden ständig befriedigende Ergebnisse der Wärmebehandlung erzielt, wobei die Dauer der Wärmebehandlung von der Dicke des Gutes und von der Temperatur abhängig war. Bei 1300° C wurden für 0,0254 mm dickes Gut etwa 2 Stunden als ausreichend gefunden und ungefähr 20 Stunden für 0.355 mm starkes Gut. Bei geringen Temperaturen sind längere Behandlungszeiten notwendig.
Die Legierung, welche nach dieser Wasserstoffwärmebehandlung hergestellt wird, ist fähig, diese ohenerwähnten guten magnetischen Eigenschaften zu entwickeln, wenn sie einer Wärme >ehandlung unterworfen wird, hei der die Temperatur-Zeit-Beziehung zwischen 60o und 300° C geregelt wird.
Um die Fähigkeiten der in der beschriebenen Weise hergestellten Legierungen, solche hervorragenden magnetischen Eigenschaften gemäß der vorliegenden Erfindung zu entwickeln, voll auszunutzen, ist es erforderlich, eine abschließende Wärmebehandlung vorzunehmen. Jede der gewünschten magnetischen Eigenschaften verhält sich so. als ob sie abhängig wäre von einem kritischen Ordnungsgrad in der Legierung. Es hat (gen Anschein, als ob eine Ordnungs-Unordnungs-Umwandlung in der Legierung im Bereich von 60o° C vor sich geht, wobei die Legierung sich oberhalb dieser Temperatur in einem wesentlich ungeordneten Zustand befindet und einen fortschreitend geordneteren Zustand einnimmt, wenn die Temperatur unter diesen Wert herabgesetzt wird, vorausgesetzt, daß die Legierung bei jeder besonderen'femperatur für genügend lange Zeit gehalten wird, damit die größtmögliche Ordnung stattfinden kann.
Unter solchen Verhältnissen besteht theoretisch unterhalb 60o° C eine Temperatur, bei welcher der Gleichgewichtsgrad der Ordnung der gleiche ist wie der kritische Grad der Ordnung, der (lern Optimalwert der gewünschten magnetischen Eigenschaft zugehört. Oberhalb dieser Temperatur der kritischen Ordnung ist der Gleichgewichtsgrad <der Ordnung geringer als der erforderliche Wert, so daß in einer Legierung, die einen geringeren als den erforderlichen Ordnungsgrad aufweist, der Optimalwert der gewünschten magnetischen Eigenschaft nicht dadurch erreicht werden kann. (laß man die Legierung oberhalb der Temperatur der kritischen Ordnung hält, und zwar ohne lZücksicht auf die Länge der Zeitspanne, für welche die Legierung auf solch einer Temperatur verbleibt.
Unterhalb der Temperatur der kritischen Ordnung ist der Gleichgewichtsgrad der Ordnung größer als der optimale Wert. Da bei irgendeiner besonderen Temperatur der Ordnungsgrad mit der Zeit bis zu dem Gleichgewichtswert zunimmt, ist es möglich, bei einer Legierung, die einen geringeren als den erforderlichen Ordnungsgrad aufweist, den kritischen Ordnungsgrad dadurch zu erreichen, daß man die Legierung auf einer Temperatur hält, welche bei oder untetiialb der Temperatur der kritischen Ordnung liegt, und zwar gerade für die Zeitspanne, die erforderlich ist, tim den erforderlichen Ordnungsgrad zu erreichen; danach wird die Legierung rasch abgekühlt, uni eine weitergehende Ordnung zu verhindern.
Wenn derOrdnungsgrad in derLegierung größer als erwünscht ist, so kann er vermindert werden, indem man die Legierung auf eine Temperatur erwärmt, bei welcher der Gleichgewichtsgrad der Ordnung gleich oder kleiner ist als der gewünscht, -Grad der Ordnung (das bedeutet I?rw-ärmung auf die Temperatur der kritischen Ordnung oder eine höhere Temperatur). Die Geschwindigkeit, mit welcher die Ordnung (oder Unordnung) vor sich geht (bis herauf zum Gleichgewichtswert), ist bei den höheren Temperaturen größer und vermindert sich fortschreitend, wenn die Temperatur herabgesetzt wird. Bei etwa 300° C oder darunter ist die Geschwindigkeit der Ordnung so klein, daß sie von mir geringem oder sogar von keinem praktischen Interesse ist.

Daß die vorstehende theoretische Erklärung bezüglich des Verhaltens der Legierung nach der abschließenden Wärmebehandlung mit dem beobachteten Verhalten der Legierung sehr weitgehend übereinstimmt, ist aus den Kurven nach Fig. 3 ersichtlich, die später genauer beschrieben werden sollen. Die obigen theoretischen Betrachtungen lassen es zweckmäßig erscheinen, die abschließende Wärmebehandlung nach einem der folgenden Verfahren auszuführen: i. Rasche Abkühlung der Legierung von 60o`' C oder höher auf die Temperatur der kritischen Ordnung oder darunter. Aufrechterhaltung dieser Temperatur der Legierung für die Zeitspanne, welche erforderlich ist, um die optimalen Eigenschaften zu vermitteln; anschließend rasche Ab- kühlung der Legierung auf eine Temperatur, hei der die Geschwindigkeit der Ordnung unbedeutend ist, z. B. auf unter 300° C. Wenn ini wesentlichen vollständige Unordnung oberhalb etwa 60o' C hesteht, ist es unwesentlich, ob diese abschließende Wärmebehandlung unmittelbar lx-1 der Legierung;

nach Abkühlung \-()n (1e1- Wasse#rstoffw.rtnebehaltd-

ltttig angewendet wird oller ob die Legierung

zwischen (ien beiden \\'ärniebehandlungen z. B. auf

IZautntetnlx#r<ttur abgekühlt und danach erneut auf

(()o C oder hiilier erhitzt wird. \\'enn eine .\1r

kühlnttg lx-isl)i(-lswcise auf haumwml)er<ittii- zti-

gelassett wird, ist die Geschwindigkeit (ler Ab-

kühlung und \\-ie(iererltitztitig unwichtig.

(Mitte Rücksicht auf die vorhergehende

\1'<irtnclx#hatt(llttng (Ivi- Legierung wird die l.egie-

rittig auf (Ivi- '1`einlwratur der kritischen C_rdnnng

gehalten, und zwar für eine Zeitspanne, die aus-

ist, ttin (1(#n kritischen Grad der Ordnung

zu crrrichen; danach tvird (lie Legierung rasch bis

unter etwa 300 C abgekühlt. uni weitere Ordnung

zu verhindern. Auf dk#se Weise kann die Legierung

tnit lx#licltiger Abkühlungsgeschwindigkeit von

l,oo C o(lei- liiilicr his zu der Tcinlwratur der

kritischen Ordnung altgekühlt werden und danach

bei (lie#sei- Tcinperatur gehalten werden, bis die ge-

wünschte Ordnung eingetreten ist. Andererseits

kaiiis es aus Gründen (Ivi- vereinfachten Fertigung

erd)rderlich sein, die 1.egiertiiig auf Raiimtenil)e-

ratur oder irgendeine andere 'Cenilwratur unterhalb

derjenigen der kritischen ()r(liiuitg vor der ab-

schlie#l.tenden\\';irniei)ehandlttng bei (fier Temperatur

der kritischen Ordnung abzukühlen. Wenn das ge-

schelieii ist. ist es unwichtig, ()1) diese Kühlung so

schnell stattfindet, (laß der Ordnungsgrad noch

unter (lein gewiinschten \\"ert liegt, oder so lang-

sam, (]aß der Ordnungsgrad ()lwrhall) des ge-

wünschten Wertes liegt. In jedem Fall wird die

\\'ie(k#rei-Nväi-intttig auf (sie Tenil)eratur der

kritischen Ordnung (lern Ordnungsgrad auf den

g<#wiiiischteii \Vei-t erhiilien ()(bei- herabsetzen, v'. i##

es ci-fordei-lich ist.

3. Die Legierung wird v()ii Ooo" C ()der höher

stuf etwa 300" (- abgekühlt, und zwar genügend

schnell, uni sicherzustellen. (1a13 der Ordnungsgrad

geringem- ist als der kritische Wert; die I.cgierting

wird dann erneut rasch auf eine "hemperatnr

wiedererw@irmt. die zwischen etwa 350' C und der

"I'et1tl)eratur der kritischen Ordnung liegt. Auf

dieser "1'einl)eratui- wird die Legierung für eine

ausi-eicheitd lange Zeit gehalten, 11111 den kritischen

Grad der Ordnung zu erreichen; danach wird

schnell auf unter etwa 300( C abgekühlt.

Al)kiilileti der Legierung mit gleichfiirmiger

( @esc'hwindigkeit von etwa 600 C auf etwa 3(0g C

oder darunter; die Geschwindigkeit ist dal0 s() zu

wählen. (1a13 die gewünschten magnetischen Hig(#n-

scliaftcii ei-zi(#lt werdest, worüber weiter unten in

Verbindung tnit Fig.4 noch genauere I:rl:iute-

rttngett geg(#1>ctt werden.

5. \\'ie oben erläutert, ist die l'1)ergangs-

geschwindigkeit bezüglich der magnetischen 1?igen-

schaft(#n eine Funktion (Ici "I'emlxr<ttur. I)eshall)

kann als \'er@illgc#incinerutig ()ffenl)ar festgestellt

wer(k#ii.daß irgendein Abkühlungsvorgang zwischen

etwa ()oo u11(1 etwa 300° C geeignet sein ,wird,

wenn (las Zeitintegral (lic-ser Funktion den opti-

inaleu \\-ert T'te#f(#i-t. Ist :üuilic'her Wise ist die

(Jeschtviii(ligl<(#it (Ivi- ( 'nordnung rlx#n@alls eine

I# tinktion der zeit, wo iil>ei-scliiissige ( )r (lnung er-

reicht worden ist dadurch. (1a13 bis unter die "fem-

pratur der kritischen Ordnung abgekühlt tvunh#

und tvo inan sich dem gewünschten Grad der

durch einen Vorgang der Unordnung sc#-

nähert hat. I)esliall) wird jeder @rw:irmmtgsv@r-

gang zwischen etwa 60o und etwa 30o C ltraudi-

1)ar sein. bei welchetn das Zeitintegral dieser l'tt-

Ordnuttgsfnnkti(in den optimalen IV ert (#rgibt.

IN \"erfahren nach Punkt 5 haben sich für

schaftliche 13etriel)siveise atn geeignetsten er@i iesctt.

In welcher Weise die optimalen Werte für di.e

wünschten magnetischen Higenschaftett erbalten

weivlen künneti, wird an Hand der in 111. 3 tmd -1

dargestellten Kurven leichter verst:üt(llich. 111

diesen Figuren sind die Werte der 1'crmealtilhät und

der K(rerzitivkraft nach einetn cinfachun propor-

tionalen Maßstab eingezeichnet, eähren1 (lic

Wertu der Zeit und der Abkühlung,eschwittdig-

keit (Ivi- Viiifachheit wegen nach citwin logaritlt-

inischeti \lallstah dargestellt sind.

IN Kurven der 1#i9.3 wttr(len tnit einem t-itt9-

fi3rtnig(#ii I@e#rti erhalten, der aus 0.023 nun dickt#in,

mit \lagnesia isolierfein I@and hergestellt war; (las

Hand bestand aus einer Legierung aus 70°'i) Nickel.

5°/o \lolvldän. 0,50!0 #tangan, Rest Eisen finit v()r-

handenen `'ernnreini9ungen; die Legierung war in

(]erobern beschriebenen Weise behandelt worden, wo-

bei die abschließende Wärmebehandlung in der Weise

durchgeführt wurde, daß man den Kern sclitiell von

60o' C auf verschiedene Zwischentemlrcraturen

und zwar 50o, jo, 45o und doo'C abkühlte und

den Kern auf diesen Temperaturen für Zeitspannen

hielt, die zwischen o,oi und 65 Ständen lagen; an-

schließend fand rasche :\1)kü'ttltltlg 'auf IZaumt(#ml>,-

ratur statt. Die verschiedenen Kurven sind finit (leti

'1'enil)erattti-en gekennzeichnet, bei denen die 13e-

handlung ausgeführt wurde. und zeigest den Ihntlit[;

der Behandlungsdauer bei der angegebenen Teinl)c#-

rattir auf die 1'ertneabilität hei zo Gat113.

Es ist ersichtlich, da13 die .\tifrcclttci-Iialtttiig (lei-

Kerntemperatur von 60o` C für verschie(lene Zcit-

spannen keine wesentlichen \'erä n(lernngen hin-

sichtlich der 1)erineabilität mit sich bracht. I)ei

5o0" C war es augenscheinlich nicht möglich. (letz

Ordnungsgrad zu erreichen, der für die holieii

I)eriiieal)ilitiiteii nach der 1?rfindung erf()rd(#i-lich

ist, und zwar unabhängig von der I )auer der Be-

hanMung. Bei 4H0° C fand die wirkungsvollste Or(1-

ntttig statt, und der Optitnalwert der 1'ernical)ilit;it

zwischen i i o ooo und i i 5 000 konnte erreicht

werden indem inan die Temperatur für eine 1)e-

träditliche Zehslmnne zwischen etwa i Stunde

und etwa to Stunden aufrechterhielt. 1:s ist als()

augenscheinlich, daß in LTlwminstitnmmig mit (]ei-

obigen theoretischen Erklärung. die "Ienilteratur

der kritischen Ordnung für hohe \nfangs-

pernieabilitäten und. hohe Pertneab lit:iten bei

geringer Induktion in der Nä lie von 4('#o" C liegt.

Bei geringeren Temperaturen, w() (las Gleich-

gewicht einen höheren Ordnungsgrad zuläßt und

wo die (Whitrng finit geringerer Geschwindigkeit

vor sich gclit, wird die Frw:irmttngs(latter kritischer.

So %vtir<le bei .4,3o und bei doo- C der Optinialwert

der t'ermeallilität von etwa iooooo erreicht. nach-

dem die Erwärmung für etwa 1i/_ Stunden bzw.

etwa io Stunden fortgesetzt wurde. Abweichungen

von diesen optimalen Erwä rinungszeiten Blei diesen

Temperaturen führten zu einem scharfen :Mlsinken

der Permeabilität. Im allgemeinen sollte die

Ordnungstemperatur, wenn es gewünscht wird,

nicht unter etwa .Ioo° C liegen, wenn die optimale

Permeabilität innerhalb angemessener Geit er-

reicht werden soll.

Wie oben gesagt, liegt die Temperatur <ler

kritischen Ordnung (für I'ertneahilitiiteit Brei

2o (-jatili) für eine Legierung, welche für Her-

stellung der Kurven nach Fig. 3 verwendet wurde.

in der Nähe von _ho@ C. Die Temperatur der

kritischen Ordnung wird nicht stark von diesem

Wert allweichen, wenn die Zti;:tntniensetztitit; der

Legierung innerhalb der unten angegebenen

Grenzen verändert wird.

Die in Fig. d gezeigten Kurven erg<#ben sich aus

Messungen d.er Permeal»lität und der Koerzitiv-

kraft bei einem ringförmigen magnetischen Kern,

der aus nicht isoliertem, 0,335 mm starkem Band

gewickelt war. Der Kern bestand aus dersell>°n

Legierung, die für die Herstellung der Kurven nach

Fig.3 verwendet wurde, und war nach dein oben

1>eschrielxnen \-erfahren vorbereitet. \\'älireitd der

abschließenden Wärmehehandlung war der Kern

in dem Ofen von 60o auf 300' C gekühlt worden,

und zwar Blei gleichförmigen Geschwindigkeiten, die

zwischen i - C pro Stunde und iooo- C pro Stunde

lagen.

Die Kurve 3 Bach Fig. d -neigt die Änderung der

t'ermeabilität bei 2o Gauß in Abhängigkeit von

Änderungen der Abkühlungsgescliivindigkeit. Es

ist ersichtlich, daß der optimale M'ert von etwa

i50 ooo für die Permeabilität bei dieser Induktion

erreicht wird, wenn die Abkühlungsg_@schwindig-

keit etwa ioo° C pro Stunde oder etwa 2'C pro

Minute beträgt. Dieser Wert fällt all, sobald die

Geschwindigkeit erhöht oder verring rt wird. Die

Kurve 4 zeigt die Veränderung :r Maximal-

pernieal>ilität in:\l>häiigigkeit von @' nAbkühlungs-

geschwindigkeiten. Der optimale \-"#rt der Maxi-

mall>ermeabilität liegt wesentlich til>er i ooo ooo

und wird bei einer Ahkiihlungsg- chwindigkeit in

der Nähe v011 20`C pro Stuii:'-# erreicht. Die

Kurve 5 zeigt die Veränderung der Kt>erzitivkraft

in Abhängigkeit v011 der Abkühlungsgeschwindig-

keit. Der kleinste Wert der Koerzitivkraft von

etwa 0.002 wird Blei einer Abkühlungsgeschwindig-

keit in der \ älie von 6o@ C pro Stunde erreicht.

Augenscheinlich müssen Zwischenwerte der Ab-

kühlungsgeschwindigkeiten, z. 1. zwischcii 5o und

ioo° C pro Stunde, gewählt werden, wenn ein Kom-

promil3 zwischen den Optinialwerten verschiedener

inagiietischer Eigenschaften gewiinsclit wird.

Der optimale Wert für die Abkithlungsgeschwin-

digkeit für irgendeine besondere Legierung ver-

mindert sich Blei Erhöhung des Molybdängehalts

und Blei Verminderung des Nickelgehalts. Die

Allkühlungsgeschwin<ligkeit ist gew<ilinlicli für die

Erzielung des niedrigste» \\ertes der Koerzitiv-

kraft etwas geringer, als es für die Erzielung des

Optimalwertes der _\nfangsllernic#allilität nötig ist.

und noch geringer, als es für die Erzielung <les

Olltiinalwertes der \laxiiiiallleriiic-.illilitiit ei-for<lei--

lich ist. Jedoch werden ]>ei einigen Legierungen

die optimalen Abkühlungsgeschwindigkeiten für

alle drei Eigenschaften annähernd zusammenfallen.

13-i 300°' C und tiefer ist die Geschwindigkeit, mit

der sich die magnetischen l?igenschaften verändern,

so gering, daß eine Steuerung der Abkühlung

zwischen dieser Teml>ercittii- und haumtemperatur

unnötig ist.

Die oben

alischliel.iende \1'ärme-

lxliatlcllting sollte in inerter Atmosphäre durch-

geführt werden, z. 13. in einer \\-asserst@tfatmo-

sphäre.

Die oheit lxschriel>t°iien \-erfahren sind zur Ver-

besserung der magnetischen l?igenschaftrii von

l:isen-Nirkel-lfolybdän-l_egierungen wirkungsvoll,

Blei welchen die Gehalte an I#_isen, \ ickel und i\lol_vlr

dän stark schwanken können. jedoch werden die

inagn-etischen Eigenschaften dieser Legierungen

gewöhnlich beträchtlich abfallen, wenn die Gehalte

der Bestandteile sich außerhalb gewisser Grenzen

bewegen. Deshalb können die außerordentlichen

und beachtlichen Werte der I'erineabilitä t und der

Koerzitivkraft, welche die iietivii Legierungen der

vorliegenden Erfindung k:iinzeichnen und einen

außerordentlichen Fortschritt darstellen, erreicht

tverden, wenn die oben Beschriebenen \herfahren

angewandt werden atlf Legierungen, deren Zu-

sammensetzung in diesen (;reilzeii bleibt.

Diese Ergebnisse kciniteii. finit Legierungen er-

zielt werden, WCIClie aus 2 his etwa l@ewichts-

prozent Molyhdän, 7,3 bis 85% Nickel, Rest

Eisen mit den#Verunreinigungen 1>estelien, die 111

den handelsüblichen Ausgangsstoffen vorkommen.

Wie oben angeführt, werden bessere Ergebnisse

erzielt, 1,-enn auch 1\langan in der endgültigen

Legierung vorhanden ist, und zwar vorzugsweise

in einer Menge von wenigstens o,20/0. Mine bevor-

zugte Zusammensetzung der Legierung liegt bei

72i bis 80% Nickel, 4 bis 60/0 \hllvlldän, 0,4 bis

0,8% Mangan, Rest F.isen finit Verunreinigungen.

Die besten Ergebnisse ivti!-den erzielt. wenn die

Ausgangsstoffe folgendes Verli:iltnis hallen: Etwa

79% Nickel, j0/0 @lolvll<iän, 0,3% Mangan, Rest

1?isen mit Verunreinigungen.

Das Vorhandensein von Kobalt in einer Menge

bis zu etwa i % in der ursprüglichen Schmelze

scheint keinen Einfluß auf die optimalen Werte der

Permeabilität oder auf die optimale Abkühlungs-

geschwindigkeit zu hallen. holllenstoft und

Schwefel scheinen Blei dein 1-Ierstellungsvei-faliren

im wesentlichen vollständig ausgeschieden zu

werden; daher ist ihre Anvvesenheit in angemessenen

Mengen in den Ausgangsstoffen nicht zu bean-

standen.

Wenn die anfängliche Schmelzung unter Vakuum

oder in inertem Gas stattfindet, ist es, wie ollen er-

läutert wurde, möglich, starke I)esoxydaticmsmittel

zur Schmelze zti gelxii, oliii<# dal1 sch:ülliche \\'ir-

klingen auf die ntagll£tiscllelt l@.igetlscllaften alls-

gCüht \%-erden. wclcble <itifti-eteii, wellil in der

Scllnlelze ()xv(iationslk(lingungen bestehen. So

können die gewünschten lllagti£tischeil Eigellscliaf-

teil erreicht \\-erden, @I-enii bi, zu i % '#,ilizititii zu-

gesetzt \lird. Jedoch wir(l die optitnaleAbkiihlungs-

gescllwin(ligkeit bei der allschließenden Würlll@-

tkhandlung auf unerwünscht niedrigere \\ e ric

herabgesetzt, Ivellll Solche Zugaben gemacht wer-

den; ebenso wird die Steuerung der Abkühlungs-

geschwindigkeit schwieriger, da die inagiietiscll"ii

Werte schärfer abfallen, Nenn die Abkühlun,--

geschwindigkeit von <lein optimalen Wert abweicht.

Uarüller hinaus inuß größere Sorgfalt aufgewendet

werden, um bei der \ orlx#reititilg der Legierungen

Oxydation zu vermeiden. Weiht diese Bestandteilc°

v()rll@ill(lcil sind. U.s ist <leshall) gewiilnilicll wiitl-

sch£nswert. die .\ntes£ilheit solcher Stoffe ztt ver-

meiden.

Inn allgemeinen sollten die Beimischungen außer

Visen, Nickel, \tolvl)däil und Mangan, die in der

Legierung vor (1£t. \\'asserstottwärnicl)eliandltttig

vorhanden sind, v()rzus@@-eis£ etwa i 0;'o nicht übkr-

<chreiten. Die für die" Herstellung der 1_egierttn«

verweii(leteit Bestandteile kiiiniett voll hoher 1Zeill-

licit oder handelsüblicher lZeinheit sein. So kann

Elektrolytcisen (>der gewfilltlliclies Magneteisen,

wie z. B. .\rtacoeiseii. Verwendung finden. Als

Molybd:in kann reines Molybdiiii oder auch hande1s-

übliches @etronlolylxlä n gewählt werden. Für Man-

gan kann (las 'handelsübliche reine Maligan oder

auch Ferromangan genommen werden. Schließlich

kann Elektrolvtilickel ()der auch handelsübliches

Nickel von lvesentlichcr kcinheitverwendet werden.

1>ic Beschreibung der Erfindung ist vorstehend

an Hand spezieller Äusfiihrungsformen gegeben

und soll die Erfindung erläutern. ohne jedoch not-

wen(ligcrweisr den Umfang der Erfindung zu

Claims

PATl''\TA\SP1iC'C1fE: t. Verfahren zur Herstellung eines Körpers aus magnetischem Werkstoff mit hoher 1'er- nieabilität, z. B. einer Anfangspermeabilität VOll 7_s ooo (>der mehr, dadurch gekenn- zeichnet, daß die Bestandteile einer 1,,egierung, welche aus 75 bis 5% Nickel, 2 bis 70/0 \Iolyl>(l:in. bis zu 20,'o Mangan,? Rest Eisen nebst vorhandenen Verunreinigungen besteht, unter lvesetlilich verminderten Oxydations- L>e(Iingtitigeit zusanintengeschniolzen werden, die Legierung zu einem festen Körper verformt und dieser Kfirper in einer Atmosphäre aus trockenem Wasserstoff bei einer unterhalb des l.egierttagsscliinelzl>unktes tin(1 ol>erllall) i ioo - C liegenden Temperatur für die Dauer von wetlig- stens i Stunde geglüht und. gegebenenfalls nach v()rausgegatlgener beliebiger Abkühlung auf lZatitlitetlil)erzittir und anschließender Wie- (lererlv:irmutig, einer gesteuerten Abkühlung zwischetl 600 Ittld 300 C unterworfen Wird.

2. Verfahren flach Anspruch r. dadurch ge- kennzeichnet, elaß der Scliinelzvoi-gaiig so ge- lenkt \vird, daß die Schmelze zu jeder "Zeit, wo in der Schmelze Oxydationsbedingungen 1>e- steheu, frei von Elementen ist, welche ein bei der Temperatur der Schmelze beständiges Oxyd bilden kömien, das eine Bildungswiirnie voll mehr als 9o kcal pro Gramm-Atom des in (las ( )xv(1 eintretenden Sauerstotis hat. 3. \-erfahren nach Anspruch i oder 2, da- durch gekennzeichnet, daß der Mangangehalt 1% nicht überschreitet, die Mischung unter einem 23O I11111 Quecksilbersäule nicht über- schreitenden absoluten Druck: durchgeführt \\-ii-(1 uild die Wärmebehandlung sich über wenigstens 2 Stunden ausdehnt. 4. \-erfahren nach Anspruch 1 oder 2. da- durch gekennzeichnet, daß der gesamte \lisch- un(1 Schmelzvorgang in Gegenwatt von Luft durchgeführt wird. ;. Verfahren nach einem der voran;geliendeit Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, claß der Schmelzvorgang und die Herstellung des Kör- pers in einer Heliumattnosphäre vor sich gehen. (). 1'erfahren nach Anspruch 1 oder 2. da- durch gekennzeichnet, daß der erste Teil des Misch- und Schmelzvorganges derart durch- >, (1 wird. (laß die Bestandteile der Luft aus- gesetzt bleiben und daß der restliche Teil des Misch- und Schmelzvorganges unter Vakuum durchgeführt wird. 7. \"erfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei Legierungen mit einem Mangangehalt von o.4 bis i % die Wärinebeliandlung bei einer Tem- peratur zwischen i i5o und 1300° C für wenig- stens = Stunden durchgeführt wird. B. \`erfahren nach :1nsl)rucll 7, dadurch ge- kennzeichnet, daß die Al>kühlungsgeschlvin(lig- keit nach der Wärmebehandlung im Tennpe- raturl>ereich von 6oo auf 300° C entsprechend (lern J'laximalwert der Anfangspermeabilität der \"e'r\\eI@Cl£tetl @egl£rl1I1g@z11Sa111@@cI@Jfi@tlilg eingestellt wird. g. Verfahren nach Anspruch 7 oder @, da- durch geketlilzeichnet, daß die Legierung nach der Wärmebehandlung rasch von 6oo° C auf eine Tetnl>eratur oberhalb 35o° C abgekühlt wird. auf dieser Temperatur für eine Zeitspanne gehalten wird, die dem Maximalwert der All- fatlgspermeal)ilität der verwendeten Legierungs- zusammensetzung entspricht, und rasch auf eine Temperatur unter 300° C abgekühlt wird. io. Verfahren nach Anspruch 9. dadurch ge- kennzeichnet, daß die oberhalb 35o= C liegende Temperatur auf etwa 48o° C eingestellt und für die Dauer von 1 bis io Stunden aufrechterhal- tetl wird. 11. Verfahren nach Anspruch i oder 2. da- durch gekennzeichnet, daß bei einer Legierung aus etwa 79% Nickel, etwa 5% ltolyl>dän. etwa o,5% Mangan, Rest Eisen die Wärme- bellandlung für wenigstens 2 Stunden aufrecht-

erhalten und die Abkühlung von 6oo auf 300 C niit einer Geschwindigkeit von etwa 5o l)is ioo- C pro Stunde durchgeführt wird. 12. Verfahren nach einem der voran gehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß der Legieruiigskörl>er vor der Wärmebehandlung zu einem dünnen Band mit einer Dicke von o,o2 bis 0,35 mm ausgezogen wird und daß dieses Hand mit einem wärmefesten Isoliermaterial. z. ß. feinverteiltem NIagnesitimowd, überzogen und danach spiralig zti einem Kingkern aufgewickelt wird.