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Verfahren zum Gewinnen von metallischem Magnesium durch thermische
Reduktion von Magnesiumoxyd o. dgl. enthaltenden Rohstoffen unter Benutzung einer
Eisen-Silizium-Aluminium-Legierung zur Reduktion Bekanntlich kann Magnesium durch
Destillation und Sublimation aus den Rolistoffen, welche dasselbe enthalten, durch
thermische, Reduktion mit Silicium, Ferrosilicium, Aluminium oder ähnlichen Reduktionsmitteln
gewonnen werden. Dieses Vorgehen weist merkliche Vorteile gegenüber den gebräuchlichen
elektrolytischen Herstellungsmethoden auf, wie die erhöhte Reinheit des erhaltenen
Mietalls, welches vollständig frei von ChlorveT-hindungen ist, die beim elektrolytischen
Verfahren unvermeidlich sind und welche, sofern auch nur in kleinen Spuren vorhanden,
die mechanischen Eigenschaften des Magnesiums und seiner Legierungen nierklich.
entwerten und einen ungunstigen Einfluß auf den Korrosionswiderstand ausüben.
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Bei den thermischen, Verfahren findet die Reduktion in hexmetisch
geschlossenen Reduktionskammern statt, in denen ein Vakuum heuscht öder in denen
ein inertes. Gas zum Kx,eisen gebracht wird. Das sich als Dampf - gnesium
wird in besonx:leien entwickelnde Mag Kondensatoren aufgefangen.
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Verschiedene Schwierigkeiten praktischer Natur begrenzen
jedoch dieAnwendung die-ges Verfahrens. Zur Erhaltung einer beachtlichen
Reaktionsgeschwindigkeit, welche einie industrielle Gewinnung gestattet, ist es
erforder-]ich, bei einer verhältnismäßig hohen Tempieratur (135o bis 1400'
C) zu arbeiten, der eine Grenze gezogen wird durch die Schnielztemperatur
der Reaktionsmasse (gewöhnlich in Brie kettf onn verwandt). Um die regelmäßige-
Entwicklung der Magnesiumdämpfe nicht zu beeinträchtigen, darf daher die Schmelztemperatur
nicht erreicht werden.
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Die Notwendigkeit, die Reaktion in einem geschlossenen und gasdichten
kaum durchzuführen, sowie die verlangte erhöhte Temperatur, erfordern die Inanspruchnahme
von Heizvorrichtungen, welche elektrische Widerstände
verwenden,
die notgedrungen im In n ern der Reaktionskammer angebracht sind, da nämlich leine
Außenheizung durch die be:sondere Konstruktion dieser Kammern die thez.-#g" mische
Ausbeute merklich vermindern ##,ürali#' Aber auch in diessem Falle stellen sich
vei#, schiedene Schwierigkeitenein. Die im, Inn#erie., der Reaktionskammer unteraebrachten
elek-' trischen Widerstände sind in der Tat der schädlichen Wirkung der Magnesiumdämpfe
ausgesetzt, die deren Lebensdauer begrenzen und in einigen Fällen zu Neheiweaktionen
führen können, die den guten Verlauf der Reduktion stören. Außerdem ist es bei Verwendung
von Metallwiderständen z.B. aus Nickelchrom, die sich besser für leine vakuum-oder
gasdichte Montage eignen, nicht mög-ZD lich, die Temperaturen von 135o bis i4oo'#
C zu erreichen, welche für eine genügend schnelle Abwicklung der Reaktion erforderlich
sind.
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Ein für dieses Reduktionsverfahren besonders geeignetes Reduktionsmittel
ist Aluminium, welches gegenüber den anderen Reduktionismitteln den Vorteil aufweist,
die Reak-tion bei einer weniger hohen Temperatur erfolgen zu lassen und den Reduktionsvorgan
'g merklich zu beschleunigen. Außer in der handelsüblich reinen Form wird
dieses Reduktionsmittel in Form einer Ferrosiliciumaluminium enthaltenden Ferrolegierung
verwendet. Im allgemeinen wird durch dien Gebrauch eines derartigen Reduktionsmittels
die Reduktionsreaktion allein auf Aluminium beschränkt. In diesem Falle geschieht
die Reaktion sehr schnell, während das Perrosilicium praktisch unverändert bleibt
und zusammen mit den Reaktionsrückständen entfernt wird. Dies, hat einen merklichen
Verlust an Ferrosilicium zur Folge, der nur sehr schwer mit guten Ausbeuten -,viedergie-,vonnen
werden kann, da dasselbe sich innig mit dien bei der Reaktion ,gebildeten Schlacken
vermischt befindet.
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Alle diese Nacliteile werden dagegen durch das erfindungsgemäße Verfahren
entfernt. Eis ist durch dieses Verfahren möglich, mit großer Leichtigkeit die geeignetste
Reaktionstemperatur zu erreichen, die erforderlich ist, damit der Reduktionsprozeß
sich schnell und mit guten Ausbeuten abwickelt; man stößt auf keine Schwierigkeiten
beim vollständig gas-oder vakuumdichten Bau der ReaktionskammeT und erreicht schließlich
die Wiedergewinnung der ganzen Reduktionsmasse, die nicht an der Reduktion teilgenommen
hat und wieder gebraucht werden kann.
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Grundlegende Eigenschaft des Verfahrens gemäß varlie 'gender Erfindung
ist das für das Reaktionsmittel verwandte Hei7verfahren *,
welches durch eine
Schmelzmasse verwirklicht wird, bestehend aus einer Ferro-Silicium-Leglerung von
gleicher Zusammensetzung wie die Metallmasse, die bei Beendigung des Reduktionsverfahrens
übrigbleibt. In der Tat lleibt, wie bereits gesagt, am Ende des Reäuktionsvorganges
als Rückstand des Reduktionsmittels aus Fe-Si-AI eine Legierung von _r16-si.
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Die Heizmasse bildet die Sohle. der Heizkammer und bewirkt, da sie
eine geschmolzene Masse ist, einen, hermetischen Verschluß des unteren Kammerteils,
auf welche Weise jeg-
liche Art von bisher verwandten elektrischen Heizwiderständen
und jegliches abgedichtete Leitsystem für die Stromzuführung zu den genannten Widerständen
überflüssig wird.
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Als Beispiel wird in beiliegender Zeichnung das Schema eines für vorlie-endes
Verfahren gebrauchten Reduktionsofens gebracht.
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i ist eine Schmelzmasse aus Fe-Si, die ali Heizelement dient. Diese
beispielsweise aus 8o0,1o Fe und 2oo/o Si bestehende Masse wird mit einem beliebigen
bekannten System in den Schmelzzustand gebracht und auf ihm gehalten, z. B. indem
man in fraglicher Vorrichtung , einen Niederfrequenzinduktignsofen verwendet.
Das Magnesiumerz, gemahlen und in den nötigen Teilmengen mit einem ans Ferrosillciumaluminium
bestehenden Redul,-tionsmittel vermischt, z. B. im Verhältnis von 4o0"o Fe, ioOi'o
Si und 5oo,o Al, wird in Brikettform in die Reaktionskammer durch einen Fülltrichter
mit Doppelschieber 2, der je-de direkte Verbindung mit der Außenum-,gebung verhindert,
geladen. Das spez. Gewicht der Briketts liegt bedeutend unter demjenigen der geschmolzenen
Heizmasse, weshalb sie auf ihr schwimmen und nach kurzer Zeit eine Temperatur erreicheni
die derjeni# gen der Heizmasse nahekommt. Das im Reduktionsmittel enthaltene, Aluminium
reagiert unter diesen Umständen mit- großer Geschwindigkeit. Das sich als Dampf
entwickelnde Magnesium wird im Kondensator 3 aufgefangen. Auf diese Weise
enthalten die Briketts am Ende der Reaktion nur Fe, Si und Al.03. Durch den Mischer
4 werden. die ausgebeuteten Briketts in die Heizmasse versenkt und mit ihr vermischt,
wodurch die Schmelze des 8oo,'o Fe und 200/0 Si enthaltenden Fe-Si-Restes und die
Abscheidung des Al.03, das auf die Oberfläche des Metallbades gebracht wird, bewirkt
wird. Wenn die Schmeizmasse i durch andauernde Brikettzuführung eine gewisse Höhe
erreicht hat, wird sie in bestimmten Zeiträumen auf das gewünschte Niveau gebracht,
indem man sie durch das Ausflußlocli 6 entladet, während die Tonerde 5,tvelche
auf der Oberfläche des Bades bleibt, durch Hinzufügen zweckentsprechender Flußmittel
als flüssige Schlacke durch das Abflußloch 7
entfernt werden kann. Man erhält
so ein
Eisensilicium, welches als solches verwendet oder für die
Bereitung das als Reduktionsmittel dienenden Eisensiliciumaluminiums wieder gebraucht
werden kmm.
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Das soeben angeführte Beispiel beschränkt sich weder im Hinblick auf
den Ofentyp noch im Hinblick auf die pro-zentuale Zusammensetzung der Fe-Si-Legierung.