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Herstellung eisenreicher Zinklegierungen Die Herstellung von Zinklegierungen
. mit mehr ,als etwa 5% Eisen; wie sie neuerdings insbesondere in der cheamischien
Industrie, V!ercvendung finden, stößt wegen der mit steigendem Eisengehalt rasch
anwachsenden Schmelztemperatur dieser Legierungen und wegen des höhen Dampfdruckes
des Zinks auf erhebliche Schwierigkeiten. Während sich die handelsüblichen Zink-Eisen-Legierungen
bis zu einem Gehalt von etwa 5 % Eisen durch einfaches Auflösen von festem Eisen
in flüssigem Zink bei Temperaturen, die weit unter dem bei 907° C liegenden Siedepunkt
des Zinks liegen, erschmelzen lassen, war es bisher nur sehr schwierig und unter
zusätzlicher Anwendung besonderer apparativer Mittel möglich, Legierungen mit mehr
als etwa 5% Eisen zu erzeugen. Nach einer bekannten Verfahren lassen sich Eisen
und Zink durch Erhitzen in einem geschlossenen Gefäß unter seinem Zinkdampfdruck
von mehr als t Atm. im Laboratoriumsmaßstab. zu -Zink-Eisen-Legierungen der letzteren
Art @erschm@elzen. Für die Herstellung solcher Legierungen in technischem Maßstab
ist dieses Verfahren jedoch ungeeignet.
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Es wurde nun gefunden, daß man die Herstellungsschwierigkeiten, die
sich beim Niederschmelzen von Zink-Eisen-Legierungen mit etwa 5% übersteigenden
Eisengehalten, bedingt durch' die bei Erhöhung des Eisengehaltes schnell ansteigende
Schmelztemperatur einerseits und den niedrigen Siedepunkt des Zinks andererseits,
ergeben, mit Hilfe eines die besonderen Verhältnisse dieser Legierungen berücksichtigenden
neuartigen Schmelz- und Legierungsverfahrens ausschalten kann.
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Voraussetzung für die Durchführung des Verfahrens gemäß Erfindung
ist die Verwendung eines nach an sich bekanntg.n Verfahren hergestellten reaktionsfähigen
Eisens, das sich, wie bekannt, rasch mit dem flüssigen Zink umsetzt. Vorzugsweise
eignet sich für
diesen Zweck Eisenpulver, und zwar zweckmäßig Carbonyleisenpulver.
Es wurde jedoch festgestellt, daß sich Verluste an Zink durch Verdampfung oder an
Zink und Eisen durch Oxydation nicht allein durch ein mit Hilfe von hochreaktionsfähigem
Eisen bewirktes beschleunigtes Lösen von Eisen in Zink vermeiden lassen, sondern
wenn man gemäß Erfindung dass Legierungsverfahren in mehreren Stufen durchführt.
Es besteht darin, daß man die Temperatur des schmelzflüssigen Bades nach Maßgabe
der jeweils zugeführten Eisenmengen steigert. Die sich dabei ergebenden Vorteile
sind aus folgendem zu entnehmen: Rührt man in einem offenen Schmelztiegel bei etwa
8oo"` C Eisenpulver in flüssiges Zink ein, so bilden sich bei Anwendung entsprechender
Eisenmengen sehr schnell und daher praktisch ohne Zinkverluste Eisen-Zink-Legierungen,
die bereits einen wesentlich geringeren Dampfdruck besitzen als flüssiges Zink und
sich bis zu einem Gehalt von etwa 5 % Eisen noch gut vergießen lassen. Weiteres
Eisenpulver kann erst nach Steigerung der Temperatur eingeführt werden, ohne daß
die Schmelze zu dickflüssig wird und Zink zu stark verdampft. Dieser Vorgang des
stufenweisen Zusatzes von Eisenpulver unter vorheriger Temperaturerhöhung der bereits
vorhandenen Schmelze wird so oft wiederholt, bis der gewünschte Eisengehalt bei
gleichzeitig genügendem Flüssigkeitsgrad der Legierung erreicht worden ist.
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Man erhält nach dem vorstehend beschriebenen neuartigen, einfach durchzuführenden
mehrstufigen Verfahren ohne besondere zusätzliche Hilfsmittel technisch verwertbare
Zink-Eisen-Legierungen von gleichmäßiger Zusammensetzung mit Eisengehalten, die
höher liegen als in den bisher in technischem Maße her stellbaren.
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Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, daß man bei Durchführung des
Verfahrens gemäß Erfindung vorteilhaft solches Eisenpulver verwendet, dessen Körnung
nicht zu fein ist, da sich herausgestellt hat, daß selbst weitgehend entgaste, oxydfreie
Eisenpulver von zu niedrigem Schüttgewicht sich nur schwierig einrühren lassen und
zu starken Oxydatio-ns- und Verdampfungs.erscheinungen Anlaß geben. Die günstigste
Korngröße liegt beispielsweise bei etwa 301i, wobei sich ein Schüttgewicht von etwa
3 bis ¢kgil ergibt. Geringere Abweichungen von diesen vorzugsweise angegebenen Werten
wirken sich kaum nachteilig aus. Gröbere Eisenpulver lassen sich ebenfalls verwenden;
ihre Anwendung bedingt naturgemäß eine Verlängerung der Schmelzdauer.
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Die Herstellung der nach dem Verfahren gemäß Erfindung hergestellten
Zink-Eisen-Legierungen wird zweckmäßig in öfen vorgenommen, die eine schnelle Angleichung
der Ofentemperatur an die gewünschte Schmelztemperatur gestatten. Als besonders
geeignet haben sich leicht regelbare elektrische Widerstands- und Induktionsöfen
oder gesteuerte Gasöfen erwiesen.
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Nach dem Verfahren gemäß Erfindung lassen sich auch Zinklegierungen
mit hohen Gehalten an Nickel, Kobalt, Mangan und ähnlichen Metallen herstellen,
obwohl beim Einführen dieser Legierungselemente die bei der Herstellung von Zink-Eisen-Legierungen
beschriebenen Schwierigkeiten nun in geringerem Maße auftreten.
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Es ist schon ein Verfahren zur Herstellung von Zinklegierungen mit
mehr als 9oio Eisen oder Mangan bekannt, das darin besteht, daß Eisen, Mangan oder
Legierungen dieser Metalle, deren Schmelzpunkt über demjenigen des Zinks liegt,
längere Zeit hindurch in ein Bad von geschmolzenem Zink, dem 2 bis 6% an Phosphor,
Arsen oder beiden Elementen zugesetzt sind, ein- oder in demselben untergetaucht
«erden. Das Verfahren gemäß Erfindung unterscheidet sich dadurch von dem bekannten,
daß der Zusatz von Arsen und Phosphor nicht vorgesehen ist. Sollte er unbeabsichtigt
mit den Einsatzstoffen in die Schmelze gelangen, so liegen diese Mengen weit unterhalb
denjenigen, die bei dem bekannten Verfahren für notwendig erachtet werden. Sie reichen
aber dann unter keinen Umständen aus, die bei dem bekannten Verfahren angestrebte
Wirkung, wie Erhöhung von Schmelz- und Verdampfungspunkt oder Oxydationsverhütung,
zu erzielen. Beispiel i7,okg Zink wurden im Hochfrequenzofen eingeschmolzen, mit
Kochsalz abgedeckt und auf Soo bis Sao" C erhitzt. Nach Erreichung dieser Temperatur
wurde i kg Eisenpulver mit einer durchschnittlichen Korngröße von 3o,ct und einem
Schüttgewicht von etwa 3 kg/1 auf die Schmelze gegeben und in diese eingerührt.
Die Temperatur der entstandenen Schmelze wurde nach 5 Minuten auf 85o bis 870-'C
erhöht, worauf nochmals 1,o kg Eisenpulver in die wieder schmelzflüssig gewordene
Legierung eingeführt wurde. Schließlich erfolgte nach Steigerung der Schmelztemperatur
auf 95o' C nochmals ein Zusatz von 1,o kg Eisenpulver. Die Schipelze wurde daraufhin
zwecks rascher Abkühlung in eine nicht vorerwärmte Eisenform abgegossen. Der Abstich
erfolgte 8 Minuten nach dem erstmalig erfolgten Zusatz von Eisenpulver zum geschmolzenen
Zink. Die das Eisen in gleichmäßiger Verteilung aufweisende Zink-Eisen-Legierung
enthielt 15,80,> Eisen.