DE8463C - Neuerungen an dem Verfahren und den Apparaten zur Nitrirung von Glycerin bei ununterbrochener Ableitung des entstandenen Nitroglycerins aus dem Mischgefäfs und unter Anwendung von comprimirter Luft zum Mischen und Kühlen - Google Patents

Description

1879.

Klasse. 78.

CARL KURTZ in KÖLN.

Neuerungen an dem Verfahren und den Apparaten zur Nitrirung von Glycerin bei

ununterbrochener Ableitung des entstandenen Nitroglycerine aus dem MischgefäTs

und unter Anwendung von comprimirter Luft zum Mischen und Kühlen.

Zusatz-Patent zu No. 6208 vom 24. December 1878.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 22. Mai 1879 ab. Längste Dauer: 23. December 1893.

In dem Haupt - Patente ist vorgesehen, dafs das Glycerin sich in dem Nitrirgefäfse mit der zur Mischung und Kühlung eingeführten Luft, und beide sich weiter mit der Säure mischen.

In der Ausführung hat sich eine Abänderung dieses Verfahrens ebenfalls bewährt. Das Glycerin wird zuerst aufserhalb des Nitrirgefäfses mit der Luft zu einer Emulsion innig vermischt, und diese Emulsion in das Nitrirgefäfs und die Mischsäure eingeführt.

Die Emulsion kann durch Schlagen oder Peitschen des Glycerins oder durch Einführung comprimirter Luft in feinen Strahlen, am vollkommensten aber durch Anwendung eines Injectors, der durch comprimirte Luft betrieben und welchem das Glycerin zugeführt wird, hergestellt werden.

An dem Nitrirgefäfse, aus dem die continuirliche Abführung des gebildeten Nitroglycerins stattfindet, bringe ich neuerdings Ausflufshähne in verschiedener Höhe an. Es bleibt nämlich nach Beendigung des Nitrirungsprocesses die ausgenutzte Mischsäure mit einem gewissen Quantum Nitroglycerin gesättigt. Dieses adhärirende Nitroglycerin scheidet sich erst bei ruhigem Stehen oben ab, ohne durch den Ausflufs für continuirliche Abführung abfliefsen zu können. Es sind zu dem Zwecke tiefer liegende Ausflufshähne anzubringen, durch die nach einander das sich abscheidende Nitroglycerin abgelassen wird, oder.es ist dasselbe durch einen schwimmenden Heber oder eine schwimmende Abflufsröhre abzuleiten.

Die beiliegende Zeichnung stellt einen Apparat dar, welcher die erwähnten Verbesserungen verwirklicht.

A ist das Mischgefäfs, an welchem oben ein Rohr α zur Abführung und demnächstigen Weiterverwerthung der sich bildenden Dämpfe angebracht ist. Eine Glasplatte b deckt das Gefäfs oben und erlaubt die Vorgänge im Nitrirgefäfs zu beobachten. In der Glasplatte ist ein Thermometer c befestigt zur Ermittelung der Temperatur der Mischflüssigkeit in dem Nitrirgefäfs. Seitlich sind mehrere Hähne dddd in verschiedenen Höhen angebracht.

Das Glycerin befindet sich in dem Behälter B und wird durch ein mit einem Hahn m oder Ventil versehenen Rohr e dem Injector C zugeführt. Das Rohr / führt die Luft, welche vorher auf die geeignete Temperatur abgekühlt ist, dem Injector zu. Letzterer bewirkt eine sehr feine Zerstäubung und Emulsion des aus dem Gefäfse B zufliefsenden Glycerins.

Die Emulsion fliefst aus dem Behälter D durch das Rohr g, in welches zur Beobachtung des Durchflusses ein Glasrohr eingeschoben ist, unten in das Nitrirgefäfs A. Ein Sicherheitsventil h auf dem Gefäfse D regulirt die Spannung der Luft, und das Rohr i zwischen den Gefäfsen B und D gleicht die Spannung der Luft in diesen beiden Gefäfsen aus.

Wenn im Nitrirgefäfse eine zu weit gehende Zersetzung eintreten sollte, welche an der Menge und Farbe der sich dann entwickelnden Dämpfe erkennbar ist, so wird der Zuflufs des Glycerins nach dem Nitrirgefäfse durch Schliefsung des Hahnes m oder auch durch Schliefsung des Hahnes η gehemmt. Im Falle der Hahn m geschlossen wird, tritt, nachdem das Gefäfs D sich von dem noch darin befindlichen Glycerin entleert hat, nur noch die aus dem Injector ausströmende Luft in das Nitrirgefäfs. Diese Luft unterdrückt infolge ihrer niedrigen Temperatur das Fortschreiten der Zersetzung im Nitrirgefäfse.

Wenn sich aber noch zu viel Glycerin im Gefäfse D befindet, und es räthlich scheint, dieses sofort vom Nitrirgefäfse abzusperren, so wird die kalte Luft durch ein Zweigrohr /, oder auch durch ein direct in das Nitrirgefäfs eingeführtes Luftrohr zugeführt.

Ein Vortheil des Apparates, welcher aber auch bei dem im Haupt-Patente beschriebenen Apparate vorhanden ist, besteht darin, dafs die verschiedenen Arten von Nitroglycerin, als Mono-, Di- und Trinitroglycerin, welche sich im Laufe des Nitrirungsprocesses je nach dem

verschiedenen abnehmenden Concentrationsgrade der Mischsäure bilden, separat gesammelt werden können, so dafs damit also die fractionirte Darstellung der verschiedenen Nitroglycermproducte erreicht werden kann.

Die bei den verschiedenen Manipulationen benutzte Luft wird, wie es im Zwecke der Kühlung liegt, vorher auf die genügend niedrige Temperatur gebracht. Diese Abkühlung der Luft kann entweder mit Eis oder einer Kältemischung, oder in einer Eisbereitungsrnaschine vor, besser aber nach der Compression bewirkt werden, weil im letzteren Falle auch noch die durch die Compression erzeugte Wärme abgeführt wird.

Auch das Waschen des gebildeten Nitroglycerins in den Waschgefäfsen erfolgt, wie es im Haupt-Patente beschrieben ist, mit der comprimirten kalten Luft. Es ist vortheilhaft, in den letzten Waschgefäfsen Luft von so niedriger Temperatur anzuwenden, dafs sich das Nitroglycerin als Crystallmehl ausscheidet. Es soll aber die Verwendung der soweit abgekühlten Luft erst nach der vollständigen Entfernung der Säure durch Waschen mit Wasser und Sodalauge und zu dem Zwecke ausgeführt werden, das Nitroglycerin von den aus den Waschlaugen gelösten fremden Substanzen, sowie den im Nitroglycerin enthaltenen Substanzen, die nach der Nitrirung mit übergegangen sind, also bes. von Gasen und Wasser zu befreien. Eine Befreiung des Glycerins von der Abfallsäure wird hierbei ausgeschlossen, da diese durch vorheriges Waschen mit Wasser und Lauge unter Beihülfe von Luft von höherer Temperatur, welche letztere keine Crystallbildung erlaubt, erfolgt. Es soll vielmehr nur eine Raffination des Nitroglycerine bewirkt werden.

Bei dieser Art der Raffination läfst sich aber zugleich eine weitere Fractionirung der verschiedenen Nitroglycermproducte erreichen. Da diese Producte verschiedene Gefrierpunkte haben, so genügt es, Luft von der entsprechenden Temperatur nach einander anzuwenden. Als letzte Waschlauge kann bei diesem Verfahren auch Spiritus, Petroleumnaphta, Benzin oder auch eine sonstige Flüssigkeit und ein geeignetes Lösungsmittel des Nitroglycerins dienen.

Die Abkühlung der Gefäfse und Flüssigkeiten kann durch Kühlmantel oder eine durch die Flüssigkeiten gelegte Schlange oder sonstiges Rohrsystem und mittelst einer Kältemischung oder auch mit kalter Luft bewirkt werden. In der Zeichnung ist für das Nitrirgefäfs eine Eiskühlung mit Kühlmantel gedacht.

Wenn nothwendig, kann bei der Nitrirung zur Mischung und weiteren Kühlung noch kalte Luft durch ein besonderes Rohr unten in das Nitrirgefäfs eingeführt werden.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Die Bildung einer Emulsion von Glycerin und kalter Luft durch Zertheilung bezw. Verstäubung des Glycerins mittelst Schlagen bei Einleitung von Luft oder mittelst eines Injectors, und die Einleitung der gebildeten Emulsion in die Nitrirungsfiüssigkeit unter gleichzeitiger Einführung von kalter Luft zum Mischen und Kühlen, soweit letzteres noch erforderlich ist.

2. Die Reinigung und Fractionirung der Nitroglycermproducte nach dem Auswaschen der Säure durch Einführung von Luft von so niedriger Temperatur in die zur Reinigung dienende Lauge, dafs sich die Nitroglycerinproducte in Form von Crystallmehl aus letzterer ausscheiden, wobei als Lauge sowohl Wasser mit oder ohne Zusatz von reinigenden Salzen, als auch andere Flüssigkeiten benutzt werden können.

'3. Die Fractionirung der nach der Nitrirung aus dem Nitrirgefäfse abfliefsenden einzelnen Nitrirungsproducte, als Mono-, Di- und Trinitroglycerin, nach dem beschriebenen Verfahren.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.