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Verfahren zur Weiterbehandlung von bei der Druckwärmespaltung von
Kohlenwasserstoffölen entstehenden Produkten Beim Spalten hochsiedender Kohlenwasserstoffe
in den hierfür üblichen Apparaten besteht die Schwierigkeit, daß die sich bildende
Kohle die zur Aufrechterhaltung eines bestimmten gewünschten Druckes in dem Krackgefäß
erforderlichen Ventile verstopft. Es ist deshalb erforderlich, diese Ventile ständig
zu überwachen. Gleichwohl ist es nahezu unmöglich, in derartigen Apparaten die Spaltung
hochsiedender Kohlenwasserstoffe, z. B. von Gasölen, kontinuierlich durchzuführen.
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Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeiten sich vermeiden lassen
und daß ein gleichmäßiges kontinuierliches Spalten hochsiedender Kohlenwasserstoffe,
z. B. von Gasölen, Teerölen, Druckhydrierungsprodukten usw., ohne Überwachung der
Ventile in wochenlangem Betrieb vorgenommen werden kann, wenn man am unteren Ende
des Krackgefäßes die hochsiedenden und teerartigen Produkte ununterbrochen durch
ein Rohr abfließen läßt, in welches ein Einsatzstück mit nicht veränderlicher, den
jeweiligen besonderen Bedingungen von vornherein angepaßter Öffnung eingebaut ist,
und zweckmäßig die beim Spalten entstehenden niedrigsiedenden Produkte durch eine
am oberen Ende des Krackgefäßes befindliche, mit einem Druckregulierv entil versehene
Leitung entspannt.
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Maßgebend für die Größe der Öffnung in dem Einsatzstück ist neben
der Natur des zu spaltenden Ausgangsmaterials die Spalttemperatur, die Geschwindigkeit,
mit der das zu spaltende Material zugeführt wird, und der im Krackgefäß herrschende
Druck. Die Geschwindigkeit, mit der die hochsiedenden Produkte abgezogen werden,
wird vorteilhaft nicht zu groß gewählt, da sonst die Ausbeute an niedrigsiedenden
Produkten wesentlich zurückgeht. Andererseits darf jedoch diese Geschwindigkeit
nicht zu weit reduziert werden, da sonst eine starke Koksbildung eintritt. Am leichtesten
und sichersten läßt sich der jeweils am besten geeignete Durchmesser der Öffnung
des Einsatzstückes durch einen Vorversuch ermitteln: Tritt bei diesem keinerlei
Koksbildung ein, so wird ein Einsatzstück mit kleinerer Öffnung angewandt, bei zu
starker Koksbildung dagegen ein solches mit größerer Öffnung. Die besten Ergebnisse
werden erzielt, wenn nach Beendigung des Spaltprozesses sich an den Wandungen des
Krackgefäßes eine dünne Koksschicht ausgebildet hat. Der Durchmesser der zweckmäßig
kreisförmigen Öffnung beträgt im allgemeinen 6 bis 14 mm. In den Fig. i und ia sind
Einsatzstücke der beschriebenen Art im Schnitt dargestellt. Die Öffnung kann, wie
aus Fig. i ersichtlich, eine einfache Bohrung i darstellen, besonders zweckmäßig
ist es jedoch, wenn das Einsatzstück, wie Fig. ia zeigt, eine scharfkantige, in
der Strömungsrichtung sich erweiternde Öffnung besitzt, die gegebenenfalls mit korrosionsbeständigen
Metallen oder Legierungen ausgekleidet sein kann. Die unter hohem Druck aus dem
Krackgefäß ausströmenden hochsiedenden Teere halten die Öffnung stets rein.
Durch
den Einbau eines derartigen Einsatzstückes wird ein gleichmäßiger Austritt des Teers
aus dem Spaltgefäß während des ganzen Krackprozesses gewährleistet.
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In Fig. 2 ist eine vollständige Spaltanlage dargestellt, die sich
bei der Durchführung des kontinuierlichen Spaltprozesses mit Hilfe eines Spaltgefäßes
der oben beschriebenen Art vorzüglich bewährt.
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In einer Heizschlange i, die in eine Ofenkammer 2 eingebaut ist, werden
die durch die Leitung 39 zugeführten hochsiedenden Kohlenwasserstoffe rasch auf
die gewünschte Temperatur erhitzt und treten dann durch das Rohr 3 in das gegen
Wärmeverlust gut isolierte Spaltgefäß 4. über, in dem sich die Spaltung der hocherhitzten
Kohlenwasserstoffe vollzieht. Das Gefäß 4 besitzt je ein Ableitungsrohr am oberen
und unteren Ende. Durch das obere Rohr 5 entweichen die niedrigsiedenden Spaltprodukte.
Der Druck wird durch das Regulierventi17 auf die gewünschte Höhe eingestellt. Durch
das am unteren Ende des Gefäßes 4 angebrachte, im Innern des Gefäßes bis nahe zu
dem unteren Mannloch geführte Rohr 6 wird der Teer abgezogen. In das Rohr 6 ist
ein Sperrventil 8 eingebaut. Die beiden Rohre 5 und 6 werden bei 9 vereinigt, vorzugsweise
mit Hilfe eines Y -Stückes oder einer ähnlichen Vorrichtung, die die beiden
aus dem Spaltgefäß austretenden Teilströme in sanfter Krümmung in das Rohr io leitet.
Es wird hierdurch eine Abscheidung von Koks vermieden, die beim Zusammentreffen
der beiden Teilströme im scharfen Winkel entstehen könnte. Das Rohr io führt in
die Destillationsblase ii. Es besitzt an seiner Unterseite nahe dem Boden der Destillationsblase
Öffnungen 12. Dieser Destillationsblase wird auch das Frischöl bei 13 zugeführt.
Der Destillationsrückstand wird durch Rohr 14 entfernt.
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Die in der Destillationsblase entwickelten Dämpfe gehen durch den
Dampfdom 15 und Rohr 16 in den ersten Turm einer Fünfturmdestillationskolonne 17,
18, i9, 2o, 21. Der obere Teil jedes Turmes ist mit dem unteren des nächstfolgenden
Turmes durch ein Rohr 22 verbunden. Vom Boden jedes der Türme führt eine Ableitung
23' zu einer gemeinsamen, zur Destillationsblase zurückführenden Leitung 23. Zwei
Zweigleitungen 24 und 25 führen von den Ableitungen 23 der ersten vier Türme einerseits
zu einem Sammelgefäß 26, andererseits zu den Kühlern 27, die mit Auffanggefäßen
28 verbunden sind. Die Dämpfe des letzten Turmes 21 strömen durch Leitung 29 zum
Kühler 30 und Auffanggefäß 31. Der flüssige Inhalt des Turmes 21 wird entweder
durch die Zweigleitung 32 und den Kühler 33 zum Auffanggefäß 34 oder durch die zum
Sammelgefäß 26 führende Zweigleitung des Turmes 2o abgeführt. Die Ventile 35, 36
und 37 regulieren die Verteilung der Flüssigkeiten aus den einzelnen Türmen zur
Destillationsblase 13, dem Sammelgefäß 26 und den Auffanggefäßen 28.
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Der Inhalt des Sammelbehälters 26, dem natürlich durch die Leitung
4o auch frisches Öl zugeführt werden kann, wird mit Hilfe der Pumpe 38 durch die
Leitung 39 der Spaltschlange zugeführt.
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Das in den Fig. i bzw. ia dargestellte Einsatzstück ist in die Leitung
6 direkt hinter dem Sperrventil 8 (bei 40 eingebaut. Das Ventil 8 bleibt beim Beginn
des Spaltprozesses so lange geschlossen, bis das Spaltgefäß auf den vollen Arbeitsdruck
gebracht ist. Dann wird das Ventil geöffnet und bleibt normalerweise während des
ganzen Arbeitsganges geöffnet. Die Geschwindigkeit des Teeraustritts wird also vorzugsweise
ausschließlich durch die Weite der Öffnung des Einsatzstückes bestimmt. Diese beträgt
beispielsweise io bis i2mm, wenn unter Aufrechterhaltung eines Druckes von rund
14 at und einer Temperatur von 46o° im Spaltgefäß etwa 2o m3 Teer in der Stunde
aus dem Spaltgefäß abgezogen werden sollen.
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Der sich am Boden des Spaltgefäßes ansammelnde Teer strömt mit solcher
Geschwindigkeit ab, daß kein harter Koks gebildet wird und sich kein Koks festsetzen
kann. Wesentlich für ein gleichmäßiges Arbeiten der Anlage ist eine gleichmäßige,
am besten durch Strömungsmesser in der Zufuhrleitung zu kontrollierende Zufuhr des
zu spaltenden Materials und die Aufrechterhaltung eines konstanten Druckes in dem
Gefäß 4. Das Spalten kann in einer Anlage der beschriebenen Art sowohl in einheitlicher
flüssiger Phase als auch teilweise in flüssiger und teilweise in der Dampfphase
ausgeführt werden.
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Es ist zwar bekannt, die Druckwärmespaltung von Kohlenwasserstoffen
in der Weise auszuführen, daß die entstehenden hochsiedenden und teerartigen Produkte
ununterbrochen aus dem unteren Teil des Spaltgefäßes abgezogen werden. Die vorliegende
Erfindung besteht nun darin, daß bei diesen Verfahren in dem Rohr, das zur Abführung
der genannten Produkte dient, ein auswechselbares Einsatzstück mit nicht veränderlicher,
den jeweiligen besonderen Bedingungen von vornherein angepaßter Öffnung eingebaut
ist.