-
Verfahren und Vorrichtung zur Vermeidung von Festausscheidungen in
einem Gegenstromwärmetauscher Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Vermeidung von Festausscheidungen in einem GegenstromwOrmetauscher während der
AbIctlhlunj> eines Bestandteile mit relativ hohen Schmelzpunkten enthaltenden
Gases durch Zusatz eines Lösungsmittels zum Gas.
-
Es sind Gaszerlegunsverfahren bekannt, bei denen relativ hochsiedende
Bestandteile durch Behandeln des Gases mit einem Lösungsmittel für diese Bestandteile
entfernt werden. Die Reinigung der Gase erfolgt dabei in der Regel in Waschkolonnen,
in denen das Lösungsmittel dem In der Kolonne von unten aufsteigenden
Gas
entgegenfließt und dabei lösliche Bestandteile aufnimmt. Für die Entfernung von
Benzol-Kohlenwasserstoffen und Naphthalin aus Gasen ist ein solches Verfahren in
der DT-AS 1 011 571 beschrieben.
-
Andererseits besteht auch die Möglichkeit, relativ hochschmelzende
Bestandteile dadurch aus Gasen zu entfernen, daß die Gase einer so starken Abkühlung
unterworfen werden, daß diese Bestandteile entweder flüssig oder fest abgeschieden
werden.
-
Dieses Verfahren ist alt (z.B. DT-PS 473 927), besitzt Jedoch noch
immer erhebliche technische Bedeutung und wird auch heute noch in nennenswertem
Umfang angewendet. Die Abkühlung des Gases erfolgt dabei in Geenstromwrmetauschern,
in deren Ausfrierästen sich solche Bestandteile wLie Benzol-Kohlenwasserstoffe in
fester Form abscheiden. Die Folge ist, daß die Gasquerschnitte der Ausfrieräste
im Laute der Zeit zuwachsen und der Gasstrom auf einen gleichen,parallel geschalteten
Gegenstromwärmetauscher umgeschaltet werden muß, während der erste aufgetaut wird.
Solche Wärmetauscher rissen also immer doppel vorgesehen sein, was zu einer erheblichen
Verteueruni der Anlage fWt.
-
Schon sehr früh war die Technik deshalb bestrebt, solche Festausscheidungen
in Gegenstromwärmetauschern zu verhindern, worauf auch der in der DT-PS 478 927
erwähnte Vorschlag hinausläuft. Hierbei wird dem Gas bei der Tiefkühlung ein Lösungsmittel,
z.B. Toluol oder Äthyläther, zugesetzt» um auf diese Weise
das Anwachsen
von Festausscheidungen zu verhindern. Bei dieser Abart des Verfahrens der DT-PS
473 927 werden aber keine ein fachen Gegenströmer verwendet, sondern es wird der
wAusfrierast" in eine durch Zerlegungsprodukte gekühlte Waschsäule verlegt. Tatsächlich
handelt es sich hier also um ein Waschverrahren, welches lediglich bei sehr tiefen
Temperaturen durchgeftihrt wird und das einen hohen apparativen Aufwand erfordert.
-
Zudem muß bei diesem bekannten Verfahren, um nicht auch noch den
apparativen Aufwand auf der Seite der Wiedergewinnung des Lösungsmittels zu steigern,
die Umlaufmenge des Lösungsmittels, also beispielsweise des Toluols, so klein wie
möglich gehalten werden, d.h. sie entspricht der zum Schmelzen des Benzols erforderlichen
t-ienge. Dementsprechend beträgt die Umlaufmenge nur einige Gramni pro Nm3 verarbeiteteni
Koksofengas, wodurch sich eine zu geringe Berieselungsdichte einstellt und eine
vollstEndige Entfernun der Festausscheidungen nicht mehr gewährleistet ist.
-
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, in einem Gaszerlegungsverfahren,
bei dem die Ausscheidung relativ hochschmelzender Bestandteile und damit die meinigung
dieses Gasgemisches allein durch Druck und Kälte erfolgt, Verstopfungen durch Festausscheidungen
in Gesgenströmern zuverlässig zu verhindern, ohne diese als Waschsäulen auszubauen.
-
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die an sich
zum Lösen der Ausscheidungen ndtige Mindestmenge an Lösungsmittel zugesetzt wird
und daß die aus dem Warmetauscher ablaufende Lösung gesammelt und mehrmals über
die ,'tusfrierquerschni tte dc s W ärmetauschers gepumpt wird.
-
In der Praxis genügt die theoretische Mindestmenge an Lösungsmittel
nicht, um eine gleichmäßig und ausreichend hohe Berieselung zu erhalten. Erst durch
die Verwendung eines Vielfachen dieser Mindestmenge wird eine vollständige Entfernung
der Festausscheicungen gewährleistet.
-
Die stetige Anreicherung des Ldsungsmittels, dessen Umlaufgeschwindigkeit
nach dem Bedürfnis genügend hoher Berieselung aller Ausfrierquerschnitte bemessen
wird, ist bei Erreichen der Sättigung beendet. Die Sättigung ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösefähigkeit des Gemisches aus LösungsmIttel und aus dem Gas abgeschiedener
Bestandteile weitere aus dem Gas sich abscheidende Bestandteile nicht mehr lösen
bzw. in Lösung halten kann. Folglich wird die zugeführte Lösungsmittelmenge so hoch
angesetzt, daß sie zur Aufnahme der aus dem Gas abgeschiedenen Bestandteile über
einen längeren Zeitraum ausreicht und auch an der kEltesten Stelle des Austausches
noch ein genilt ender Abstand zur Sättigung des Lösungsmittels mit aus dem Gas aufgenomerken
Bestandteilen verbleibt.
-
Das erforderliche Lösungsmittel kann zeitlich und örtlich unabhängig
von dem Gaszerle6ungsverfahren und etwaigen instationären Betriebsfällen, beispielsweise
durch partielle Destillation, entweder des dem Lösungskreislauf entnommenen Gemisches
oder des aus dem Gas bei höherer Temperatur abeschiedenen Gemisches gewonnen werden.
Eine scharfe Trennung des Gemischers in Lösungsmittel und aus dem Oc.8 abgeschiedene
Bestand-.
-
teile ist bei der Regeneration nicht notwendig. Es genügt, die Lösefähigkeit
durch Entfernung der aufgenommenen Bestandteile wieder herzustellen. Ein besonderer
Vorteil dieses Verfahrens liegt darin, daß kontinuierlich gearbeitet werden kann,
wodurch und manuelle der apparativel/Aufwand auf ein Minimum beschränkt wird.
-
Da zusammen mit anderen Bestandteilen auch Wasser aus dem Gas abgeschieden
wird, ist es auch notwendig, die Bildung von Wassereis zu verhindern. Es st bekannt,
Wassereis durch Zusatz von Ethanol zu entfernen, doch gelangen hierbei MethanoldUmpfe
in das behandelte Gas und können daraus nur mehr schwer zurückgewohnen werden. Eine
besonders zweckmäßige Weiterbildung des Erfindungsgedankens zeIchnet sich daher
dadurch aus, daß als Lösungsmittel eine ein Gefrierschutzmittel enthaltende Emulsion
verwendet wird. Diese Emulsion, die in solcher Menge und solcher Anfangskonzentration
zuge rührt wird, daß nach der bzw. Benzols Aufnahme des Wasserdampfes/die entstehende
LUsung bei der tie£-sten im Gegenströmer herrschenden Temperatur höchstens ges&ttigt
bzw.
Benzol an Wasser ist, wird mit Hilfe einer Umlaufpumpe über die Ausfrierquerschnitte
des WErmetauschers gespült, wobei sämtliche Abscheidungen aufgenommen werden.
-
Die mit den Abscheidungen beladene Emulsion Iaßt sich nach ihrer
Entnahme aus dem Kreislauf leicht auftrennen, worauf aus dem beladenen Gefrierschutzmittel,
beispielsweise Kohlenwasserstoff-Glykol, das aufgenommene Wasser und aus dem beladenen
Lösungs-Kohlnwasserstoffmittel, beispielsweise Toluol, die abgeschiedenen Bestandteile
wie Benzol durch Destillation ausgetrieben werden können.
-
Das frische Lösungsmittel, das also vorteilhafterweise aus zwei,
zwei verschiedene Bestandteile lösende Komponenten besteht, kann sowohl laufend
als auch absatzweise zugeführt werden. D-s Verhältnis der beiden Komponenten kann
ohne weiteres den jeweiligen Betriebsbedingungen angepaßt werden. Die dieser Lösungsmittelmenge
entsprechende Lösungsmenge wird Jeweils auf die gleise e Weise entnommen.
-
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden nun anhand eines schematisch
dargestellten AusfUhrungsbeispieles naher erläutern.
-
Uber eine Leitung 1 werden 36 000 Nm3/h Koksgas unter einem Druck
von 12 ata in einen aegen stromwärmetauscher 2 geführt und dort durch indirekten
Wärmetausch mit in einer Passage 3 getuhrten Zerlegungsprodukten von 278 K auf 254,5
K gekühlt.
-
HIerbei fallen stündlich neben 15,5 kg Wasser 268 kg Benzol kohlenwasserstoffe,
218 kg Benzol und 50 kg Toluol und Xylol und 4 kg C3 und C4-Kohlenwasserstoffe an.
-
Erfindungsgemkß wird dem Koksgas vor dem Gegenströmer 2 über eine
Leitung 4 stündlich eine Emulsion zugesetzt, die aus 85 kg Toluol und, da theoretisch
32 kg einer 50 sigen Glykol-llaseer-Fischung nötig sind, um 15,5 kg Wasser bei der
tiefsten im GegenstF5mer 2 herrschenden Temperatur von 254,5 K in Lösung aufzunehmen,
aus 33 kg einer 50 eigen Glykol-Wasser-Mischung besteht.
-
Die im Gegenströmer 2 sieh bildene Lösung setzt sich aus 357 kg Kohlenwasserstoffen
mit ca. 61 3 Benzol und ca.
-
37 % sc hme lzpunkterniedri genden Kohlenwas sersto fren, vorwiegend
Toluol und 48,5 kg Glykol-Wasser zusammen. Die Lösung, d.h. die beladene Emulsion,
weist einen Benzol-Festausscheidungspunkt von 252 K auf.
-
Die über eine Leitung 5 ablaufende, beladene Emulsion gelangt in
einen Abscheider 6, der, um die vorzeitige Auftrennung der beladenen Emulsion zu
verhindern, mit einem Mührwerk 7 verschen ist. Das gereinigte Koksgas verläßt den
Abscheider 6 über eine Leitung 8, während die beladene Emulsion mit Hilfe einer
Umlaufpumpe 9 über eine Leitung 10 und einer durch den Gegenströmer 2 führenden
By-pass-Leitung 11, der in
die Koksgasleitung 1 einmündenden Leitung
4 zugeführt wird und mit einer Geschwindigkeit von ca.-3OOO kg/h über die Ausfrierquerschnitte
des Gegenstrdmers 2 strömt.
-
Hinter der Umlaufpumpe 9 werden dem Kreislauf stündlich 405,5 kg
beladene Emulsion über eine Leitung 12 entnommen, in eine Emulsionstrennvorrichtung
1) geleitet und in 357 kg Benzol-Kohlenwasserstoffe und 48, 6 kg Glykol-Wasser aufgetrennt.
-
Das Glykol-Wasser wird in einer Trennsäule 14 in Abwasser und eine
50 %ige Glykol-Wasser-Mischung, die Benzol-Kohlenwasserstoffe in einer TrennsWule
15 in eine Benzol- und eine Toluolfraktion zerlegt. Die Glykol-Wasser-Mischung und
die Toluolfraktion werden über Pumpen 16 bzw. 17 und Leitungen 18 bzw. 19 als frische
Lösungsmittel abgezogen, in einer Leitung 20 zu einer Emulsion vereint und zusammen
mit der beladenen Emulsion aus den Leitungen 5 und 10 über die Leitung 4 dem Xoksgas
in Leitung 1 beigemischt.
-
3 Patentansprüche