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Verfahren zum Verspinnen von überreifen Viscosen Beim Venspinnen von
hochviscosen Zellstofflösungen im Spirnntridhter, beispielsweise von Viscoselösurngen
gemäß Patent 738 486, wird durch Koagulation mit verhältnismäßig großen Mengen Wasser
oder verdünnten Elektrolytlösungen im Spinntrichter erreicht, daß die einzelnen
Viscosefäden auf den gewünschten feinen Tiber ausgezogen werden. Dann wird der Faden
zusammen mit dien zur Koagulation benutzten Wasser bzw. der Elektrolytlösung zur
Härtung und gegebenenfalls weiteren Streckung in ein unter dem Spinntrichter angeordnetes
Bad geleitet, dessen Inlhalt dauernd auf einer bestimmten geringen Salz- und/ oder
Säurekonzentration gelhalten wird. Da aber die zur Fällung erforderliche, den Spinntrichter
durchlaufende Flüssigkeitsmenge recht erheblich ist, ist im Hinblick auf die Aufrechterhaltung
der erforderlichen Säurekonzentration in diesem Bad für jedes Kilo Zellwolle bei
8oo Liter Wasser als Fällflüssigkeit für ein Kilo Fasern und einer Konzentration
von Schwefelsäure im Bad von ungefähr o,i5 % insgesamt eine Säuremenge von 2,5 bis
2,7 kg Schwefelsäure notwendig, was gegenüber dein üblichen Viscosespinnverfahren
einen Mehrverbrauch von o,9 bis i kg Schwefelsäure bedeutet. Man kann zwar die den
Spinntrichter durchl.aufende
Flüssigkeitsmenge verringern und damit
die zur Aufredhterhaltunpg der erforderlichen Säurekonzentration in dem nachfolgeirrden
Bad benötigte Säuremenge ebenfalls vermindern, wenn man zwecks Beschleunigung der
Koagulation und zur Einleitung der Zersetzung des Xanthogenats schon dem Fällwasser
geringe Mengen Salz und/oder Säure zusetzt. Die zugesetzte Säuremenge muß aber sehr
klein sein, da, insbesondere im Aniang der Koagulation, die einzelnen Viscosefäden
unter der Einwirkung der Säure leicht unruhig laufen und der ganze Spinnprozeß -dadurch
gestört wird.
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Es hat sich nun gezeigt, daß es leicht ,möglich ist, bei günstigem
Säureverbrauch ;ein Material mit vorzüglichen Eigenschaften zu erhalten, wenn man
die Salz- und/oder Säurelösung nicht von vornherein, also dem stur Koagulation benutzten
Wasser bzw. der Elektrolytlösung, zusetzt, sondern diesem erst in einer gewissen
Entfernung von seinem Eintritt in den Spinntrichter zugibt.
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Die Form des Trichters ist hierbei von untergeordneter Bedeutung.
Man kann also Trichter mit stärker oder schwächer geneigtem konischem Teil verwenden.
Der anschließende zylindrische Teil kann gewünschtenfalls ,sich am Ende verjüngen.
Auch die Länge des konischen und des zylindrischen Teils des Trichters kann nach
Wunsch geändert werden, ja es könmm Trichter verwendet werden, die nur eine konische
oder nu-r eine zylindrische Form beisitzen. Vorrichtungen zur Herstellung von Kunstseide
nach dem Streckspinnverfahren mit zwei bewegten, chemisch verschiedenen Flüssigkeiten
in Form eines zweiteiligen Spinntrichters, dessen oberer zylindrischer Teil mit
einer schwach wirkenden Fällflüssigkeit beschickt wird und dessen unterem, konischem
Teil eine zweite Fällflüssigkeit mittels eines den oberen und unteren Teil des Spinntrichters
verbindenden Mantelrohrs zugeführt wird, sind an sich bekannt und sind nicht Gegenstand
der vorliegenden Erfindung.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Verspinnen
vorn überreifen Viscosen nach dem Patent 738 486, bei dem die Viscose im Spi,nmtridhter
mit Hilfe von Wasser oder verdünnten Eiektrolytlösuugen als Fällflüssigkeit kosguliert
und nach Verlassen des Trichters durch Säure- und/oder Salzlösungen zersetzt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß man der Fällflüssigkeit in einer gewissen Entfernung
von ihrem Eintritt in den Spinntrichter, in dessen konischem oder zylindrischerrt
Teil eine Salz- un-d/oder eine Säurelösung zufügt.
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Die der Fällflüssigkeit in der angegebenen Weise zuzusetzende Menge
an Säure und Salz darf nicht größer sein als zur Aufrechterhaltung der in dem folgenden
Bad erforderlichen Konzentration notwendig ist. Dabei kann man durch die Salz- und
Säurekonizentration Einfluß auf den Glanz der Spinnprodukte ausüben in dem Sinn,,
daß mit steigender Konzentration eine allmählich stärker werdende Mattierung des
Spinnprodukts eintritt. Besonders zweckmäßig ist es, einen Teil der Flüssigkeit
aus dem unter dem Spinntrichter angeordneten Bad, z. B. mittels einer Pumpe, oder
aus einem über dem Spinntrichter angeordneten Niveaugefäß an der gewünschten Stelle
des, Spinntrichters zuzuführen. Dabei bedient man sich am besten einer besonderen
Reguliervorrichtung, durch welche die Menge der in der Zeiteinheit zugegebenen Salzt-
@unidl/oder Säurelösung genau abgemessen und konstant gehalten werden kann. Hierbei
muß, um eine Wirbelbildung, die zu Störungen im SpirrnprozeB und zu Ungleichmäßigkeiten
im Fertigprodukt führen würde, zu vermeiden, für eine möglichst gleichmäßige Zufuhr
der Säure-und/oder Salzlösung in dem Spinntrichter ,gesorgt werden. Dies erreicht
man beispielsweise, indem man rings um den zylinidrischen Teil des Spinntrichters
in gleicher Höhe spalt- oder ringförmige Öffnungen verteilt. Überdies wird vorteilhafterweise
der Trichter an dieser Zuführungsstelle derart erweitert, diaß die Quersdh@nittzunahme
der Zunahme der Fällflüssigkeit entspricht, so daß trotz der Zugabe der Salz- und/oder
Säurelösung keine Änderung in der Strömungsgeschwindigkeit der Fäilflüssigkeit eintritt.
So werden Rückstauungen vermieden, die zur Wirbelbildung führen würden. Statt am
zyliincprischen Teil des Trichters kam man die spalt- oder lochförmigen Öffnungen
für die Zuführung der Salz- oder Säurelösung auch schon im konischen Teil des Tric!hters
anbringen.
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Beim Arbeiten nach dem vorliegenden Verfahren zeigt es sich, daß ein
sehr ruhiges Spirmbild erhalten *wird, so daß man ohne Schwierigkeiten die Lochzahl
der Düsen erhöhen kann. Die Gefahr des Auftretens von Verklebungen, die beim normalen
Spinnert immer vorhanden ist und eine peinliche Beaufsichtigung der Trichter erfordert,
ist so gering, daß die Spinntrichter beim Arbeiten nach dem vorliegenden Verfalhren
ohne eine besondere Wartung betrieben werden können.
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Ein besonders wichtiger Vorteil des Verfahrens der Erfindung besteht
darin, daß man bei Anwendung dieses Verfahrens mitgeringeren Mengen an Fällflüssigkeit
auskommen kann, d. h. .etwa der Hälfte und weniger, als bei der üblichen Spinnweise
nach dem Patent 738 486. Entsprechend verringert sich der Schwefelsäureverbrauch,
so daß sich eine leichtere Beseitigung der schwefelsäurehaltigep Abwässer ergibt.
Der Säureverbrauch beträgt 1,5 bis 2,o kg pro i kg Faser und kann gegebenenfalls
sogar noch niedriger gehalten werden. Das erhaltene Fasermaterial zeigt eine feine
und merinoähnliche Kräuselung; seine mechanischen Eigenschaften, wie Festigkeit
und Dehnung, sind gut.
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Eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens ist in der Zeichnung
beispielsweise dargestellt: Durch die Öffnung A wird die Fällflüssigkeit in-ein
Gefäß B eingeführt, aus ,dem es in den Fälltrichter C überläuft, in ,den aus der
Spinndüse D die frisch gesponnenen Fäden eintreten. Durch die im zylindrischen Teil
des Spinntrichters gleichmäßig angebrachten lochförmigen Öffnungen E wird die Salz-oder
Säurelösung der Fällflüssigkeit zugeführt. dr und d2 bedeuten den Durchmesser des
Spinntriebters
vor bzw. nach der Zuführung der Salz- oder Säurelösung.
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Beispiel Eine ungewöhnlich weit gereifte Viscose wird gemäß dem Patent
738486 durch eine Düse mit i 5oo Öffnungen von je i mm Durchmesser in einem
Spinntrichter gesponnen, während pro Minute 10,7 Liter Fällwasser in dien Trichter
eingeführt werden. Im Verlauf von 26 Minuten erhält man t kg Zellwolle. Das unter
dem Trichter angeordnete Bad wird hierbei auf einer Konzentration von 0,5 % Schwefelsäure
gehalten. Die zur Herstellung von je i kg Zellwolle benötigte Menge Schwefelsäure
beträgt insgesamt 2,9 kg.
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Wird bei sonst gleicher Anordnung gemäß .dem vorliegenden neuen Verfalhren
dem Spinntrichter aus einem über dem Trichter selbst angeordneten Niveaugefäß ein
Teil der o,5%igen Säurelösung, die in dem unter dem Trichter befindlichen Bad enthalten
ist, durch lochförmige Öffnungen zugeführt, die in gleicher Höhe um den zylindrischen
Teil des Spinntrichters angeordnet sind, so beträgt der Säureverbrauch, wenn dem
Spimntridhter in, der Minute 5,2 Liter Frischwasser zugeführt werden und durch die
Lochöffnungen etwa '/a dieser Menge von der verdünnten Säure eingeführt wird, für
jedes Kilo Zellwolle insgesamt 2,2 kg Schwefelsäure. Das auf diese Weise
erhaltene Material zeigt einen schönten Matteffekt.
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Würde unter sonst gleichen Bedingungen die angegebene Menge der verdünnten
Säurelösung nicht durch die lochförmigen Öffnungen zugeführt, sondern dem Spinnwasser
von vornherein gemäß dem Patent 738 486 zuggegeben, so würde hierdurch die Säurekonzentration
bereits so ghoch, daß ein gleichmäßiges Spinnen nicht mehr möglich wäre. Arbeitet
man gemäß Absatz 2 dieses Beispiels, stellt jedoch in dem vriber dem Spinntrichter
angeordneten Bad die Säurekonzentration .statt auf o,5 % nur auf 0,2 % Schwefelsäure
konstant ein, so sinkt damit der Säureverbrauch auf 47 kg Schwefelsäure für i kg
Faser. Mit sinkendem Schwefelsäuregehalt der Fällflüssigkeit nimmt die Mattierung
der Faser ab.