DE843015C - Verfahren zum Loesen von Platinmetallen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Lösen von Platinmetallen Zur Gewinnung von Platinmetallen aus Erzen, Rückständen, ausgebrauchten Katalysatormassen od. dgl. sind die bekannten Ausschmelzverfahren unter Zusatz von Kalk oder Blei nicht immer anwendbar, insbesondere dann nicht, wenn die Ausgangsstoffe nur sehr geringe Mengen der Platinmetalle enthalten. Die Chlorierungsverfahren scheitern oft an der Schwierigkeit der Beschaffung eines hinreichend widerstandsfähigen Ofenbaustoffs; außerdem entstehen zufolge des bei den hohen Arbeitstemperaturen schon beachtlichen Dampfdrucks der gebildeten Chloride leicht Verluste an Platinmetallen. Nasse Verfahren, bei denen die Platinmetalle mit konzentrierten Säuren, wie Salzsäure oder Salpetersäure oder deren Gemischen, gegebenenfalls unter gleichzeitiger Einwirkung von Chlor oder oxydierend wirkenden Stoffen herausgelöst werden, sind langwierig und in größerem Maßstab nicht leicht durehführbar,@ außerdem erfordern sie einen großen Aufwand an Chemikalien, Es wurde nun gefunden, daß sich die Platinmetalle in bequemer und vorteilhafter Weise in schwach salzsaurer Lösung lösen lassen, wenn man die Säure in Gegenwart von oxydierend wirkenden Stoffen, wie Wasserstoffsuperoxyd, Persulfaten, Permanganaten, Chloraten, Bromaten, einwirken läßt. Der Zusatz des Oxydationsmittels erfolgt zweckmäßig allmählich über die Gesamtdauer des Aufschlußvorgangs verteilt. Infolge der Anwendung schwacher Säuren ist die Frage des Gefäßmaterials ohne Schwierigkeit zu lösen. Man kann dabei in gummierten oder mit Kunststoffen ausgelegten Behältern arbeiten, während bei den bisher benutzten Aufschlußverfahren mit Salpetersäure-Salzsäuremischungen nur Glas- oder Steinzeuggefäße in Frage kamen.
• Man kann beispielsweise eine ausgebrauchte Palladiumkatalvsatormasse mittels schwacher Salzsäure in der Wärme aufschließen, wenn man dabei unter Rühren langsam eine Persulfatlösung zutropfen läßt. Setzt man außer Salzsäure noch ein lösliches Chlorid, .beispielsweise Natriumchlorid, zu, so kann man die Umsetzung weiter beschleunigen oder in derselben Zeit mit einer noch schwächeren Säure zum Ziel gelangen. Während beispielsweise eine io%ige Salzsäure unter Zusatz an I'ersulfat zu einer Ausbeute von go% Palladium führte, erhielt man unter sonst gleichen Bedingungen mit einer nur 5%igen Salzsäure, der i _#%@ \atriumchlorid zugesetzt waren, eine Ausbeute von 94%.
• Aus den erhaltenen Lösungen läßt sich das Platinmetall durch Zugabe von Reduktionsmitteln oder auch elektrolytisch leicht gewinnen, während man bisher vielfach auf einen Umweg über mehr oder minder schwer lösliche Verbindungen angewiesen war. Zur Neutralisation der mit wenig Säure erhaltenen Lösungen benötigt man auch nur entsprechend geringere Mengen Basen. Beispiel 1 5oo g einer ausgebrauchten kieselsäurehaltigen Katalysatorinasse mit einem Gehalt von 0.15 g Palladium werden mit 450 cm" 5%iger Salzsäure, der i .3% N atriumchlorid zugesetzt sind, bei 9o bis 10o" 12 Stunden lang gerührt. Während dieser Zeit läßt man eine gesättigte wässerige Lösung von 30 g Kaliumpersulfat zutropfen. Das Unlösliche wird dann abgetrennt und mehrmals mit Wasser gewaschen. Das Filtrat wird zusammen mit dem Waschwasser auf etwa 1/2Q des ursprünglichen Volumens eingeengt. Die Lösung wird dann mit .lnimotiiak versetzt und der entstandene eisen- und kieselsäurehaltige Niederschlag abgetrennt. Das Filtrat wird nun mit Ameisensäure bis zu einem 1,11-Wert von 2 bis 3 versetzt und 15 Minuten lang auf 8o, bis to& erhitzt. Dabei fallen 0,14 9 feinverteiltes- Pallaäium aus, das sich nach mehcgitÜidigem Stehenlassen gut abfiltrieren läßt.
• Beispiele 5oo g eines palladiumhaltigen grobkörnigen Kieselsäuregelkatalysators werden mit 65o cm" 3%iger Salzsäure, der io% Natriumchlorid zugegeben sind, bei 9o° 12 Stunden lang gerührt. Während dieser Zeit läßt man eine gesättigte wässerige Lösung von 45g Ammonpersulfat zutropfen. Die Flüssigkeit wird, wie im Beispiel i angegeben, weiter verarbeitet. Die Ausbeute an Palladium beträgt 910/0. Beispiel 3 5oo g eines palladiumhaltigen Kieselsäuregelkatalysators werden mit 6oo cm' 5%iger Salzsäure, der io% Natriumchlorid zugegeben sind, bei 9o° 12 Stunden lang gerührt. Dabei läßt man 3%ige Wasserstoff superoxydlösungzutropfen. Die Flüssigkeit wird, wie im Beispiel i angegeben, weiter verarbeitet. Die Ausbeute an Palladium beträgt 920/0. Statt des Waserstoffsuperoxyds kann man auch z. B. 5,4 g Kaliumchlorat oder 8,4 g Kaliumpermanganat anwenden; die Palladiumausbeute beträgt dann etwa 87%. Bei Anwendung von 7,4 g Kalium= bromat als Oxydationsmittel erzielt man unter sonst gleichen Bedingungen eine Palladiumausbeute von 97%. Beispiel 4 300 g körniges, platinhaltiges Kieselsäuregel werden mit 420 cms 5%iger Salzsäure, der io% Natriu.mchlorid zugesetzt sind, 12 Stunden lang bei 95° gerührt. Während dieser Zeit läßt man 27 g Kaliumpersulfat in Form einer gesättigten, wässerigen Lösung zutropfen. Aus der nach den Angaben des Beispiels i weiter verarbeiteten Lösung werden 86% des Platins wiedergewonnen.

Claims (3)

1. PATENT ANSPRt';CHE: i. Verfahren zum Lösen von Platinmetallen, insbesondere Palladium, dadurch gekennzeichnet, daß man verdünnte Salzsäure unter Zusatz von Oxydationsmitteln verwendet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man der sauren Aufschlußflüssigkeit lösliche Chloride zusetzt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxydationsmittel allmählich im Laufe des Aufschlußvorgangs zugesetzt wird.