DE71095C

DE71095C - Verfahren zur Darstellung von Chlor aus Salzsäure in wässriger Lösung mittelst Salpetersäure und Schwefelsäure

Info

Publication number: DE71095C
Application number: DENDAT71095D
Authority: DE
Original assignee: H.W.WALLIS in London, 8 Great Winchester Street; Vertreter : F. C. GLASER, Königl. Geh. Kommisse Rath, und L. GLASER, Reg.-Baumeister, in Berlin S.W., Lindenstrafse 80
Anticipated expiration: 1913-01-29

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Chlor aus Salzsäure unter Vermittelung von Salpetersäure und Schwefelsäure und unterscheidet sich von schon bekannten Verfahren zur Herstellung von Chlor aus denselben Materialien dadurch, dafs die Salzsäure in wässrigem Zustande verwendet und die ganze verwendete Salzsäure zur Bildung von Chlor nutzbar gemacht wird.

Das neue Verfahren wird folgendermafsen ausgeführt:

Durch einen mit passender Packung gefüllten Thurm oder eine Säule wird heifse oder kalte Schwefelsäure, sowie aqua regia als solches, oder Salpetersäure und wässrige Salzsäure so hindurchgeleitet, dafs eine innige Mischung dieser drei Stoffe entsteht, welche in ganz fein zertheiltem Zustand ist, so dafs das sich bildende Chlor leicht entweichen kann; die heifse oder kalte Schwefelsäure kann auch in einem Gefäfs enthalten sein, in welches von oben oder unten eine Lösung von Salpetersalzsäure, gewöhnlich Königswasser genannt, eingeträufelt wird. Ferner kann auch das Königswasser in dem Gefäfs enthalten sein und in dieses die Schwefelsäure heifs oder kalt eingeträufelt werden. Die' Anordnung kann auch so getroffen sein, dafs ein Gemisch aus Schwefelsäure und Salpetersäure in das Gefäfs gebracht und Königswasser oder nur die wässrige Salzsäure eingeleitet wird, und als letzte Möglichkeit können auch noch alle drei Säuren gleichzeitig in passenden Verhältnissen in das Gefäfs eingegossen werden.

Folgende Methode ist jedoch am vorteilhaftesten. In ein Gefäfs, welches im weiteren als Zersetzungszelle bezeichnet werden soll, wird Schwefelsäure gegossen und in dieselbe von unten oder von oben Salzsäure und Salpetersäure gleichzeitig oder ein Gemisch beider als Königswasser eingelassen. Eine gute Umrührung des Gemisches ist von gutem Einflufs und wird diese Umrührung am besten schon durch das Einlaufenlassen der einen oder zwei Säuren in die dritte von oben herab bewirkt; eine weitere mechanische Umrührung begünstigt das Entweichen der Gase. Beginnt die lebhafte Reaction schwächer zu werden, so wird ein weiterer Zusatz von heifser Schwefelsäure wieder verstärkte Gasentwickelung bewirken; der Procefs kann ferner noch dadurch begünstigt werden, dafs Luft durch das Flüssigkeitsgemisch hindurchgeleitet wird, welche sowohl das Umrühren bewirkt als auch die Reaction vervollständigt.

Bei allen diesen Verfahren ist die nachfolgende Behandlung des sich entwickelnden Gases dieselbe; stets wird als unveränderliches Zersetzungsproduct Chlor und eine Sauerstoff-Stickstoff-Chlorverbindung (Nitrosylchlorid) gebildet. Diese Gase werden durch Absorptionsapparate geleitet, welche Schwefelsäure enthalten; diese Schwefelsäure beeinflufst das Chlor in keiner Weise, sondern zersetzt nur die Sauerstoff-Stickstoff-Chlorverbindung in salpetrige Säure und Salzsäure. Diese Salzsäure kann direct zum Wiederverbrauch gewonnen werden, doch

(2. Auflage, ausgegeben am 20. Juni

ist es nach der Erfahrung des Erfinders sehr vortheilhaft, einen Ueberschufs an Salpetersäure zu verwenden, und zwar entweder a) vor dem Einbringen der Flüssigkeiten in die Zersetzungszelle oder b) in der in der Zersetzungszelle befindlichen Schwefelsäure oder c) in der in dem ersten Absorptionsapparat befindlichen Schwefelsäure; es können auch gleichzeitig zwei dieser Fälle oder aber auch alle drei gleichzeitig eintreten. Bei einem derartigen Ueberschufs von Salpetersäure wird die oben als unzersetzt bezeichnete Salzsäure ganz oder theilweise zersetzt werden, je nach Wunsch und im Verhältnifs zu der zusätzlich verwendeten Salpetersäure. Die Zersetzungsproducte bleiben dieselben. Schliefslich wird das Gas in einer wässrigen Salzsäure gewaschen, welche die sich möglicher Weise bildenden Chlorsauerstoffverbindungen zurückbehält, und ist, nachdem es noch durch eine geringe Menge Wasser geleitet ist, zum Gebrauch fertig.

Durch Zufall oder Nachlässigkeit im Arbeiten nimmt das Chlor oft Spuren salpetriger Säure mit, und ist es äufserst empfehlenswerth, das Chlorgas, nachdem es mit Wasser gewaschen ist, über oder durch ein passendes Metallchlorid, wie Chlornatrium oder dergleichen, zu leiten und das Chlor von den letzten Spuren salpetriger Säure zu befreien.

In der Praxis wird der Procefs noch dadurch vervollständigt, dafs die die salpetrige Säure haltende Schwefelsäure auf gewöhnliche Weise dinitrirt und die Salpetersäure wiedergewonnen und von neuem nutzbar gemacht wird.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Darstellung von Chlor aus Salzsäure in wässriger Lösung mittelst Salpetersäure und Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, dafs die sich beim Mischen der Säuren bildenden Gase (Chlor und eine Sauerstoffchlor - Stickstoffverbindung) durch mit Schwefelsäure gefüllte Absorptionsapparate geleitet werden, welche das Chlor nicht beeinflussen, die Sauerstoffchlor-Stickstoffverbindung aber in salpetrige Säure und Salzsäure zersetzen, wobei diese Salzsäure ganz oder theilweise wieder durch eine neue Quantität Salpetersäure zersetzt wird, die entweder gleich in dem Zersetzungsapparat oder in den Absorptionsapparaten enthalten ist.

2. Verfahren zum Reinigen des nach Anspruch i. erhaltenen Chlors von salpetriger Säure, darin bestehend, dafs das Chlor über ein Metallchlorid geleitet wird.