DE84294C - - Google Patents

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DE84294C
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phenylenediamine
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B17/00Azine dyes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
In der Patentschrift Nr. 44406 ist festgestellt worden, dafs durch Einwirkung von Nitrobenzol auf ein Gemenge von salzsaurem p-Phenylendiamin und Phenylendiamin unter Zusatz von Sauerstoffüberträgern Farbstoffe entstehen, welche tannirte Baumwolle grünstichig blau färben. Als Reactionstemperatur ist 1900 C. angegeben.
Die Nitrophenole verhalten sich nun wesentlich anders; vor allen zeichnet sich das Trinitrophenol durch grofse Reactionsfähigkeit aus. Die Condensation geht schon bei 1200 C. vor sich und ist nach Verlauf von 4 Stunden beendet. Die entstehenden Farbstoffe zeichnen sich durch grofse Affinität zur Baumwollfaser aus und färben Baumwolle direct an.
Beispiel:
54 kg salzsaures ρ - Phenylendiamin werden mit 23 kg Trinitrophenol und 70 kg p-Phenylendiamin unter Zusatz von 2 5 1 Glycerin in einem gufseisernen Kessel zusammen geschmolzen und auf 120° bis 1400 C. erhitzt.
Bei I2o° C. beginnt die Reaction unter starkem Schäumen, verursacht durch Austritt von Wasser und Ammoniak. Um ein Ueberschäumen zu verhindern, mäfsigt man die Temperatur einige Zeit. Hat man nicht mehr zu befürchten, dafs die Masse übertritt, so erhitzt man weiter bis auf 1400 C. Die Schmelze wird zuerst roth und geht nach und nach in violett bis blau über.
Nach Verlauf von 4 Stunden ist die Reaction beendet, was an dem Aufhören der Ammoniakentwickelung zu erkennen ist. Die fertige Schmelze wird in Wasser gegossen, mit Salzsäure angesäuert und durch Kochen gelöst. Die Lösung wird filtrirt, der Farbstoff durch Kochsalz ausgefällt und durch Filtriren gewonnen.
Durch Ziehen von Proben kann man sich leicht von der Löslichkeit des entstandenen Farbstoffes und seiner Nuance überzeugen. Die Nuance wird um so blauer, je länger man auf 1400 C. hält. Der getrocknete Farbstoff stellt ein leichtes schwarzes Pulver dar, das sich in Wasser sehr leicht mit violetter Farbe löst, in Alkohol ist es nur schwer löslich. Die wässerige Lösung wird durch Zusatz von Säure blauer, durch Natronlauge roth; letztere fällt die Farbbase als schwarzes Pulver aus. Chromsaures Kali fällt den Farbstoff als schwarzes Pulver.
Die p-Phenylendiaminbase läfst sich durch 100 kg Anilin ersetzen, ebenso durch das gleiche Gewicht m-Phenylendiamin. Aufserdem kann man das salzsaure ρ - Phenylendiamin durch salzsaures m-Phenylendiamin ersetzen.
Ersetzt man in obigem Verfahren das Phenylendiamin durch Anilin, so erhält man
einen Farbstoff, welcher sich leicht in Wasser löst, in seinem Verhalten dem oben angeführten sehr ähnlich ist und beim Ausfärben eine röthere Nuance zeigt.
Ersetzt man in obigem Verfahren das p-Phenylendiamin durch m - Phenylendiamin, so erhält man Farbstoffe, welche nicht so rein färben wie die ρ - Phenylendiaminfarbstoffe, in ihrem chemischen und physikalischen Verhalten diesen aber sehr ähnlich sind.
Die angegebenen Mengenverhältnisse und Temperaturen können naturgemäfs innerhalb weiterer Grenzen variirt werden.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher Farbstoffe durch Einwirkung von Trinitrophenol auf salzsaure Diamine der Benzolreihe in Substanz oder gelöst in den freien Basen.
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