DE602013C - Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Farbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Farbstoffen Es wurde gefunden, daß man wertvolle stickstoffhaltige Farbstoffe erhalten kann, wenn man aromatische Aminoverbindungen oder deren Derivate in wäßriger Lösung oder Suspension mit Sauerstoff oder diesen -enthaltenden Gasen, z. B. Luft, unter Druck bei erhöhter Temperatur behandelt. Die Einwirkung des Sauerstoffs kann in saurem, neutralem oder alkalischem Medium erfolgen, doch ist im allgemeinen die Anwendung eines sauer wirkenden Mediums vorteilhaft. In manchen- Fällen ist es zweckmäßig, sauerstoffübertragende Verbindungen, wie Mangan-, Vanadin- oder Kupfersalze, z. B. in Mengen von etwa o,x bis x°/o, zuzusetzen.
• Geeignete Aminoverbindungen sind beispielsweise Anilin und seine Homologen, alkylierte Aniline, Nitraniline, Chloraniline, Aminoazobenzole, Phenylendiamine, Phenylendiaminsulfosäuren, Benzidine, Anisidine, Benzidinsulfosäuren, a- und ß-Naphthylamin, i # 8-Naphthylendiamin, Anthranilsäure, ferner Aminoanthrachinone, wie r # q.-, r # 5- und = # 8-Diaminoanthrachinbn, 2-Aminoanthrachinon-3-sulfosäure, Aminodibenzanthron u. dgl.
• Man arbeitet zweckmäßig in der Weise, daß man das Amin in wäßriger Lösung oder Suspension, zweckmäßig unter Zusatz von Säure, oder als Salz mit Sauerstoff oder Luft unter einem Druck von so bis 3o at auf höhere Temperaturen, beispielsweise Zoo °, erhitzt. Bei Verwendung von Sulfogruppen oder andere wasserlöslich machende Gruppen, z. B. Carboxylgruppen, enthaltenden Aminen gelangt man zu löslichen Endprodukten; Amine ohne wasserlöslich machende Gruppen liefern dagegen im allgemeinen in Wasser unlösliche Reaktionsprodukte.
• Die erhaltenen Reaktionsprodukte lassen sich als Pigmentfarbstoffe und, soweit sie wasserlöslich sind, als saure Wollfarbstoffe usw. verwenden. Soweit sie verküpbare Gruppen enthalten, lassen sie sich als Küpenfarbstoffe verwenden.
• Man hat schon Anilinschwarz durch anodische: Oxydation eines Anilinsalzes dargestellt, und es ist auch bekannt, daß Anilinschwarz sich durch mehrwöchentliche Einwirkung von Sauerstoff bei Atmosphärendruck auf eine Anilinsalzlösung bildet. Man hat weiterhin schon Anilinschwarz in der Weise erzeugt, daß man Garne oder Gewebe mit Salzen von aromatischen Aminen bedruckte oder klotzte, worauf durch Einwirkung des atmosphärischen Sauerstoffs auf der Faser Anilinschwarz erzeugt wird. Die durch das vorliegende spezielle Verfahren erzielte neue technische Wirkung besteht in erster Linie darin, daß man auch solche Amine, z. B. der Anthrachinonreihe, die unternormalen Bedingungen einer der Anilinschwarzbildung ähnlichen Reaktion nicht zugänglich sind, in neue und technisch wertvolle Farbstoffe der verschiedensten Nuancen überführen kann. Weiter- hin gelingt es mit Hilfe des vorliegenden Verfahrens, die Kondensation in einfacher Weise in kürzester Zeit zu bewirken, während man bei den bekannten Verfahren kostspielige Vorrichtungen benötigt oder erst nach längerer Zeit zu dem gewünschten Ergebnis gelangt.
• Beispiel 25 Gewichtsteile salzsaures Anilin werden in ¢0o Gewichtsteilen Wasser gelöst und im Autoklaven unter Aufpressen von 30 at Sauerstoff io Stunden lang unter Rühren auf z50° erhitzt. Man erhält ein schwarzes, in Wasser unlösliches Pulver, das sich ausgezeichnet als schwarzer Pigmentfarbstoff verwenden läßt. Verwendet man an Stelle des Anilinchlorhydrats 2o Gewichtsteile Aminoazobenzol und setzt io Gewichtsteile konzentrierte Salzsäure zu, so erhält man ebenfalls ein tiefschwarzes, wasserunlösliches Pulver.
• Mit anderen Aminoverbindungen erhält man in analoger Weise gleichfalls tiefgefärbte Reaktionsprodukte, wie die vorstehende Tabelle zeigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man aromatische Aminoverbindungen oder deren Derivate in wäßriger Lösung oder Suspension mit Sauerstoff unter Druck bei erhöhter Temperatur behandelt.