DE84292C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die Chromotropsäure und die Dioxynaphtalinmonosulfosä'ure S des Patentes Nr. 67829
besitzen die Fähigkeit, sich mit 2 Mol. Diazoverbindung zu vereinigen. An Stelle des 2. Mol.
Diazoverbindung kann auch 1 Mol. Tetrazoverbindung treten; die so entstehenden, noch
weiter kuppelungsfähigen Körper liefern beim Combiniren mit Amido- und Azokörpern Dis-
und Trisazofarbstoffe. So erhältliche Farbstoffe bilden den Gegenstand der Patente
Nr. 59161, 73170 und 81573.
Es wurde nun gefunden, dafs man zu schwarzen, direct ziehenden Baumwollfarbstoffen
gelangt, wenn man die aus i.Mol. Tetrazoverbindung und 1 Mol. eines Azofarbstoffes,
gebildet aus 1 Mol. Diazoverbindung und ι Mol. Chromotropsäure bezw.
Dioxynaphtalinmonosulfosäure S, entstehenden Zwischenkörper mit 1 Mol. eines Chrysoidins
oder dessen Sulfo- oder Carbonsäuren weiter kuppelt. Unter Chrysoidinen sind hier die
durch Kuppelung von 1 Mol. m-Diamin mit ι Mol. Diazoverbindung entstehenden, meist
braunen Monoazofarbstoffe zu verstehen.
Zu den gleichen Farbstoffen gelangt man auch, wenn man aus 1 Mol. einer Tetrazoverbindung,
ι Mol. eines Monoazofarbstoffes aus Chromotropsäure bezw. Dioxynaphtalinsulfosäure
S und 1 Mol. m-Diamin einen Trisazofarbstoff herstellt und auf diesen 1 Mol.
einer Diazoverbindung einwirken läfst. Der zur Verwendung gelangende Monoazofarbstoff
aus Dioxynaphtalinmonosulfosäure S wird nach dem Verfahren der Patente Nr. 54116 bezw.
Nr. 73551 dargestellt. Ferner kann man aus dem
Tetrazofarbstoff aus 1 Mol. Tetrazoverbindung, ι Mol. Chromotropsäure bezw.'Dioxynaphtalinsulfosäure
S und 1 Mol. m-Diamin durch Einwirkung von 2 Mol. Diazoverbindung jene
Farbstoffe erhalten. Schliefslich lassen sich die gleichen Farbstoffe noch herstellen, indem
man auf den Trisazofarbstoff aus 1 Mol. einer Tetrazoverbindung, 1 Mol. Chromotropsäure
bezw. Dioxynaphtalinsulfosäure S und 1 Mol. eines Chrysoidins 1 Mol. einer Diazoverbindung
einwirken läfst.
Die so erhaltenen Farbstoffe enthalten mindestens vier Azogruppen und bilden meist
grauschwarze, metallglänzende Pulver. Sie ziehen leicht auf ungeheizte Baumwolle und
zeichnen sich vor den im Handel befindlichen direct färbenden braunen bis schwarzen Baumwollfarbstoffen
namentlich durch gröfsere Lichtechtheit aus.
Zur Darstellung der neuen Farbstoffe verfährt man beispielsweise wie folgt: ■
i. Die aus 1,84 kg Benzidin auf die übliche
Weise bereitete Tetrazolösung wird mit einer mit 3 kg Soda versetzten Lösung des Azofarbstoffes
aus 2,25 kg diazotirter Naphtionsäure und der entsprechenden Menge Chromotropsäure
bezw. Dioxynaphtalinsulfosäure S vereinigt, indem man die Farbstofflösung in die Tetrazolösung
giefst oder auch umgekehrt verfährt. Es bilden sich hierbei Zwischenkörper von dunkelvioletter Farbe; sowohl der bei Anwendung
von Chromotropsäure entstehende, als der aus Dioxynaphtalinmonosulfosäure S, scheidet
| Färbung auf Baumwolle |
Nach dem Verdünnen mit Wasser |
Farbe der Lösung in concentrirter Schwefelsäure |
Farbe der Lösung in Wasser |
Aussehen des festen Farbstoffes |
Tolidin + 1 Dioxynaphtalinmonosulfo- J säure S , (+ Naphtionsäure (diaz.) (m-Phenylendiamin + (Sulfanilsäure (diaz.) |
Benzidin + Dioxynaphtalinmonosulfo- säure S + p-Toluidin (diaz.) m-Phenylendiamin + Sulfanilsäure (diaz.) |
| Schwarz | Braunschwarzer Niederschlag |
Grünlich blau | Violettbraun | Grauschwarzes metallglänzen des Pulver |
Benzidin + ί Dioxynaphtalinmonosulfo- J säure S (+ Naphtionsäure (diaz.) im-Phenylendiamin + J Amidonaphtolmono- ( sulfosäure S (diaz.) |
Benzidin + Dioxynaphtalinmonosulfo- säure S + Anilin (diaz.) m-Phenylendiamin + Sulfanilsäure (diaz.) |
| Bläulich schwarz |
Röthlich blauer Niederschlag |
Blau | Violett | Grauschwarzes metallglänzen des Pulver |
Benzidin + ί Dioxynaphtalinmonosulfo- < säure S , (+Naphtionsäure (diaz). (m-Phenylendiamin + (Sulfanilsäure (diaz.) |
Benzidin + Chromotropsäure + Naphtionsäure (diaz.) m-Phenylendiamin + Amidonaphtolsulfosäure G ( (diaz.) |
| Röthlich schwarz |
Graubrauner Niederschlag |
I
P er d |
Violettbraun | Grauschwarzes Pulver mit schwarzem Metallglanz |
Benzidin + C (Dioxynaphtalinmonosulfo- \ ] säure S .' (+ ß-Naphtylamin (diaz.) / (m-Phenylendiamin + \ (Sulfanilsäure (diaz.) |
|
| Braun | Röthlich brauner Nieder schlag |
Schwarzblau | Röthlich braun | Grünlich grau schwarzes metallglänzen des Pulver |
Benzidin + (Dioxynaphtalinmonosulfo- J säure S , (+ ct-Naphtylamin (diaz.) (m-Phenylendiamin + . (Sulfanilsäure (diaz.) |
|
| Braun | Röthlich brauner Nieder schlag |
Schwarzblau | Braun | Grünlich grau schwarzes metallglänzen des Pulver |
Benzidin + ί Dioxynaphtalinmonosulfo- J säure S , (+ Sulfanilsäure (diaz.) (m-Phenylendiamin + j Sulfanilsäure (diaz.) |
|
| Röthlich schwarz |
Grünbrauner Niederschlag |
Grünlich schwarzblau |
Rothbraun | Grauschwarzes metallglänzendes Pulver | ■ | |
| Röthlich grau | Brauner Niederschlag |
Schwarzblau | Violettbraun | Grauschwarzes Pulver |
||
| Braun | Grauer Niederschlag |
Grünlich schwarzblau |
Braun | |||
| Röthlich schwarz. |
Grauvioletter Niederschlag |
Blau | Trübes Blauviolett |
sich zum gröfsten Theil aus. Wenn die Bildung
des Zwischenkörpers beendigt ist, läfst man unter kräftigem Rühren die mit ι kg Soda
versetzte Lösung des Chrysoidins einwirken, welches aus 1,08 kg m-Phenylendiamin und
der zur Bereitung des Chrysoidins nöthigen Menge diazotirter Amidonaphtolmonosulfosäure
G hergestellt wird. Nach einigen Stunden ist die Bildung des gewünschten Farbstoffes
beendigt, welcher dann auf die übliche Weise isolirt und gereinigt wird. Die wässerige
Lösung des Farbstoffes aus Chromotropsäure zeigt eine schwarzblaue Farbe, während der
Dioxynaphtalinmonosulfosäure S-Farbstoff sich mit trübvioletter Farbe in Wasser löst.
2. 2,i2 kg Tolidin werden auf die übliche
Weise diazotirt und die Diazolösung mit einer 3 kg Soda enthaltenden Lösung des Azofarbstoffe
aus 2,25 kg diazotirter Naphtionsäure und der entsprechenden Menge Chromotropsäure
bezw. Dioxynaphtalinmonosulfosäure S unter kräftigem Rühren zusammengebracht. Wenn die Bildung des Zwischenkörpers beendigt
ist, läfst man die Lösung von 1,08 kg m - Phenylendiamin hinzufliefsen. Nach mehrstündigem
Rühren ist die Bildung des Trisazofarbstoffes beendet. Man fügt alsdann der Farbstofflösung 1 kg Soda zu und läfst eine
aus 2,31 kg sulfanilsaurem Natron auf die übliche Weise bereitete Paste von Diazobenzolsulfosäure
hinzufliefsen. Die Isolirung und Reinigung des Farbstoffes geschieht wie bei 1.
3. Eine aus i,84kgBenzidin bereitete Tetrazolösung wird zur Bildung eines Zwischenkörpers
mit einer 3 kg Soda enthaltenden Lösung von 3,64 kg chromotropsaurem Natron oder der
entsprechenden Menge dioxynaphtalinsulfosaurem Natron zusammengebracht und, wenn
die Reaction beendigt, eine Lösung von 1,08 kg m - Phenylendiamin hinzugefügt. Wenn der
Tetrazofarbstoff fertig gebildet ist, setzt man weitere 1,5 kg Soda zu und läfst unter gutem
Rühren einen aus 4,62 kg sulfanilsaurem Natron hergestellten Brei von Diazobenzolsulfosäure
einwirken, welch letztere sich an die im Tetrazofarbstoff gebundene Chromotropsäure bezw.
Dioxynaphtalinsulfosäure S und an das m-Phenylendiamin anlagert. Die Isolirung und Reinigung
des Farbstoffes wird auf die übliche Weise bewerkstelligt.
Claims (2)
- Pate nt-An sp rüche:ι . Verfahren zur Darstellung brauner bis schwarzer Baumwollazofarbstoffe der allgemeinen Zusammensetzung■p.. · \ &i c^-Dioxynaphtalinmono- bezw. -disulfosäure-Diazoverbindungj m-Diamin-Diazoverbindung, darin bestehend, dafs mana) die aus ι Mol. Tetrazoverbindung und ι Mol. Azofarbstoff, letzterer erhalten durch Einwirkung von ι Mol. Diazoverbindung auf ι Mol. Chromotropsäure bezw. nach dem Verfahren der Patente Nr. 54116 bezw. 73551 auf 1 Mol. Dioxynaphtalinmonosulfosäure S, gebildeten Zwischenkörper mit 1 Mol. eines Chrysoidins oder dessen Sulfo- oder Carbonsäuren vereinigt, oder dafs manb) auf den Trisazofarbstoff — gebildet aus 1 Mol. einer Tetrazoverbindung, 1 Mol. eines Azofarbstoffe, dieser erhalten aus 1 Mol. Diazoverbindung und 1 Mol. Chromotropsäure bezw. nach dem Verfahren der Patente Nr. 54116 bezw. 73551 1 Mol. Dioxynaphtalinmonosulfosäure S, und ι Mol. m-Diamin — 1 Mol. einer Diazoverbindung einwirken läfst, oder dafs manc) den Azofarbstoff, gebildet aus 1 Mol. Tetrazoverbindung, 1 Mol. Chromotropsäure bezw. Dioxynaphtalinmonosulfosäure S und 1 Mol. m-Diamin mit 2 Mol. Diazoverbindung vereinigt, oderd) auf den Trisazofarbstoff — gebildet aus 1 Mol. Tetrazoverbindung, 1 Mol. Chromotropsäure bezw. Dioxynaphtalinsulfosäure S und 1 Mol. eines Chrysoidins — 1 Mol. einer Diazoverbindung einwirken läfst.
- 2. Die besonderen Ausführungsformen des durch Anspruch 1 geschützten Verfahrens zur Herstellung folgender Combinationen:I Chromotropsäure — Naphtionsäure (diaz.),
( m-Phenylendiamin — Amidonaphtolmonosulfosäure G (diaz.),
. . 1 Dioxynaphtalinmonosulfosäure S — Anilin (diaz.),
' \ m-Phenylendiamin — Sulfanilsäure (diaz.),Dioxynaphtalinmonosulfosäure S — p-Toluidin (diaz.),
m- Phenylendiamin — Sulfanilsäure (diaz.),
. I Dioxynaphtalinmonosulfosäure S — Sulfanilsäure (diaz.),
) m - Phenylendiamin — Sulfanilsäure (diaz.),Benzidinft ·Α· _|_ \ Dioxynaphtalinmonosulfosäure S — α - Naphtylamin (diaz.),j m-Phenylendiamin — Sulfanilsäure (diaz.), . ί Dioxynaphtalinmonosulfosäure S — β-Naphtylamin (diaz.),j m-Phenylendiamin — Sulfanilsäure (diaz.), . i Dioxynaphtalinmonosulfosäure S — Naphtionsäure (diaz.),( m-Phenylendiamin — Sulfanilsäure (diaz.), . Dioxynaphtalinmonosulfosäure S ·— Naphtionsäure (diaz.),ί m-Phenylendiamin — Amidonaphtolmonosulfosäure G (diaz.),Tolidin -f-Dioxynaphtalinmonosulfosäure S — Naphtionsäure (diaz.), m-Phenylendiamin — Sulfanilsäure (diaz.).BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.
Publications (1)
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