DE84140C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12: Chemische Verfahren und Apparate.

FARBENFABRIKEN vorm. FRIEDR. BAYER & CO. in ELBERFELD.

Zweiter Zusatz zum Patente M, 79566 vom 19. Februar 1893.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 7. August 1894 ab. Längste Dauer: 18. Februar 1908.

Verwendet man in dem im Haupt-Patente beschriebenen Verfahren an Stelle der daselbst genannten a-Naphtylaminsulfosäuren, welche in der Peristellung zur Amidogruppe eine Sulfogruppe enthalten, die aj-Naphtylamina₂ß₃a₄-trisulfosäure, die aus Naphtalin-ct₂ß₃a₄-trisulfosäure durch Nitriren und Reduciren erhalten werden kann, so gelangt man in ganz analoger Weise zu einem Derivate des Naphtsultams, und zwar, indem zugleich noch eine weitere Sulfogruppe eintritt, zu einer neuen Naphtsultamtrisulfosäure.

Beispiel:

Ci₁ - Naphtylamin - a₂ ß₃ a_i - trisulfosäure (in Form des sauren Natriumsalzes) wird in 6 Theile rauchende Schwefelsäure von 25 pCt. Anhydridgehalt eingetragen und das Ganze in einem geeigneten Gefäfs im Oelbade auf 80 bis 90⁰ (Temperatur im OeI) so lange erwärmt, bis eine Probe kein Natriumnitrit mehr aufzunehmen vermag. Die Sulfirungsmasse erstarrt dabei zu einem grauen Krystallbrei. Sie wird nun in üblicher Weise verarbeitet, d. h. in Wasser gegossen, die erhaltene Lösung, gekalkt, die Calciumsalzlösung filtrirt und mit Soda versetzt und die resultirende Natriumsalzlösung eingeengt, bis eine herausgenommene Probe beim Ansäuern zu einem Krystallbrei erstarrt. Es wird dann die ganze Lösung angesäuert und das ausfallende saure Natriumsalz der Sultamsulfosäure auf einem Filter gesammelt.

Dieses Salz bildet in Wasser leicht lösliche feine Nädelchen, die in Salzsäure schwer löslich sind. Die Lösungen in Wasser und noch mehr die in wässerigen Alkalien sind wie die aller Sultamsulfosäuren intensiv gelb gefärbt und zeigen eine stark grüne Fluorescenz. Die Gelbfärbung verschwindet bei Ueberschufs von Mineralsäure. Das neutrale Natriumsalz ist äufserst leicht löslich und wird aus seinen Lösungen durch Alkohol zunächst als dunkelgelbes OeI gefällt, welches ■ beim Stehen zu Krystallen erstarrt, die wohlausgebildeten Parallelogrammen gleichen. Auch das saure und das neutrale Bariumsalz sind leicht löslich. Letzteres erhält man als citrongelbes Krystallpulver. Die Säure ist indifferent gegen salpetrige Säure. Mit diazotirter Sulfanilsäure combinirt sie sich langsam zu einem orangerothen Farbstoff.

Dieselbe Säure entsteht auch, wenn man in obigem Beispiel Säure von anderer Concentra-

(2. Auflage, ausgegeben am 16. August i8gS.)

tion verwendet, ζ. Β. rauchende Schwefelsäure von 40 pCt. Anhydridgehalt u. s. w.

Dafs wirklich eine Naphtsultamtnsulfosä'ure vorliegt, ergab die Analyse des neutralen Natriumsalzes. Dasselbe krystallisirt mit 6 MoIecülen Krystallwasser, welche bei 1 io° vollständig entweichen.

Es wurde gefunden Na
für das bei iio° ge- I II

trocknete Salz i7,29pCt. i7,24pCt.,

während sich für

JV- Na

■SO,

(SO₃NaJ₃

17,26 pCt. Na

berechnen.

Die neu eingetretene Sulfogruppe hat wohl unzweifelhaft die o-Stellung zur Amidogruppe besetzt, so dafs der neuen Naphtsultamsulfosäure jedenfalls die Constitution

SO₂-NH

SO₃H

SO^H

SO₃H

zukommt.

Sie kann zur Darstellung einer Amidonaphtoltrisulfosäure, sowie von Azofarbstoffen dienen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Die Ausführung des durch das Haupt-Patent Nr. 79566 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Naphtsultamsulfosä'uren aus Perinaphtylaminsulfosäuren unter Verwendung von aj-Naphtylamin-aoßga^-trisulfosäure oder deren Salzen.