DE833355C - Verfahren zur Herstellung von kalihaltigen Nitrophosphaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von kalihaltigen Nitrophosphaten

  Es ist hckamit. kalihaltige Nitropliospliatdünger

  in k<it@tif;er Um-in dadurch herzustellen, <laß dien

  N itrol>liosliliataufsclilußmassen Kalisalze ein%-erlei.bt

  \\ercleit lind dic so erhaltctten Mischungen in

  hiirnerform iil;et,zcfiihi-t \t-erden. Da durch die

  Zugabe der Kalisalze gewisse Eigenschaften der

  I)iinigeniittel tiiugiinst,ig lrc>einflußt werden können,

  z. 11. der 1?rweich-ungspunkt herabgesetzt wird,

  niiissen Ipesnininite -\rleit,sbedinigungen einge,llaften

  werden, tim stabile Produkte mit hohen Er-

  die gut körnibar sind, zu er-

  halt-cn. Nach einem 1>:kattnteii Verfahren des Er-

  finders, bei <kn, als Kalisalz Kaliumsulfat ver-

  wcn@det \\ ircl. wird z. B. so verfahren, diaß das

  Kafitiinstilfat erst uac1t erfoligt-em ",ufschluß; wenn

  iler t@ehalt an frisier Säure unter 3°/o gesunken ist,

  zti#,es:tzt \\iril und die Menge des Kalittitistilfats

  s@t l@@mcss,ii wird. claß das Endprodukt 5 Iris 140/p

  K20 enthält und die `'lasse nach Zugabe dies Kal.iumsu.l.fats gründlkh .durchgemscht und ge- -knetet wird, worauf das heiße teigige Mischprodukt unter Abkühlung un-l Erfiärtung in Körnerform ühe.rogefizhrt wird.
• Bei ,diesem Verfahren ist es wesentilieh, d.aß die Umsetzung des Calciurnnitrats mit Kaliumsulfat gemäß edier Gleichung Ca(N03)2 + K2S04 = a KNO3 + CaS04 möglichst begünstigt wird. . Es empfiehlt sich infol;gedessen, .die Zugabe von Kaliumsulfat im Simine dieser Gleichung zu bemessen und für gründliche Du.rc.hmischuing und Knetung der Masse im Temperaturbereich von 8o bis go° Sorge zu.tragen.. Die Knetdauer bei diesem Verfahren beträgt bis eine Stunde unid mehr.
• Während die Herstellung von kaliihalt-igen Nitrophos.phatdüingern in Körnerform bei Anwendung von Kali.ilmsulfat bei Einhaltung der vorstehend erwähnten Arbeitsbedingungen in technischem Maßstab m-it guten Erfolgen durchfülirl>ar ist, bereitet die Herstellung von kalihaltigen N itrophosphatdüngern mit Hilfe von Katiumchlorid erhebliche Schwierigkeiten, die insbesondere darauf beruhen, @daß Produkte mit verhältnismäßig niedrigen Erweichunigspunkten erzielt wenden, die nur schwierig oder überhaupt nicht in Körnerform übergeführt werden können.
• Eirigehende Versuche haben ergeben, d@aß der Erwei-chungspunkt der Kaliumchlorid enthaltenden Nitrophosphataufsehlußmassen wesentlich abhängig ist von dem Wassergehalt der Aufschlußmas,sen und von -der Knettdauer der kaliumchloridhaltigen Mischungen. Je geringer der \Vas_sergehalt und je kürzer die Mischun@gs- und Knetdauer ist, desto höher liegt der Erweichungspunk.t dies Produktes. Für eine NI ischung, welche 8,2%Kalisalz, berechnet als K2 O, enthält, wurden z. B. folgende Relationen festgestellt:

  Mol H02 je Mol Ca (N03)1 1 Erweichunästeniperatur °C

  2,2 67

  2,5 47

  3,0 43

  3,3 42,5

  Auf Grund der vorstehend erwähnten, durch Versuche ermittelten Tatsachen wurde festgestellt, claß hei Verwendung von KaLiumchlori-d Produkte mit hohen Erweichungspunkten nur dann erhältlich sind, wenn eine Umsetzung des Kaliumchlorids mit dem Calciumnitrat unter Bildung von Kaliumnitrat und Calci@umchlori,d weitgehend vermieden "wird.
• Je wasserärmer das \Iiscliprodukt ist und je kurzer die Knetdauer bemessen wird, um so weitgehender wird die vorstehend erwähnte, als schädlich erkannte Umsetzung vermieden. Auch die Temperaturhöhe spielt dabei eine wesentliche Rolle. Die Temperatur soll, wie gefunden wurde, etwa 65° nicht überschreiten.
• Versuche haben ergehen, daß Produkte mit genügend hohen Erweichungspunkten nur dann erhalten werden, wenn nicht mehr als ;o0/0, vorzugsweise nicht mehr als 25%, des zugesetztenKaliumchlorids mit dein Calci-umnitrat des Aufschlußproduktes zu Kaliumnitrat und Calciumchlori(d umgesetzt wird.
• Die bei Anwendung von Katiumch,lorid erforderlichen Arbeitsbeddngun,gen sind nach vorstehendem grundsätzl(ich verschiod@en von den Bedinguingen, welche hei dem eingangs erwähnten bekannten, mit Zusatz von Kaliumsulfat arbeitenden Verfahren eingehalten werden müssen.
• Zwecks Durchführung des vorliegenden Verfahrens kann der Aufschl@uß der Phosphate mit Salpetersäure in bekannter Weise durchgeführt werden. 'Vorteilhaft wird unter Verwendung von verdünnter Salpetersäure von etwa 5obis6o% gearbeitet. Hierbei entsteht zunächst eine wasserhaltige, blasigteigige :\ufschlußmasse, die durch Hindurchblasen eines heißen Luftstroms unter Aufrechterhaltung des 1)las.igen Zustandes getrocknet werden kann. Erfindungsgemäß wird der Trocken@-organg vorteilhaft so d.,tirch"gefiilirt. dali dic Masse 1>ro t Mol Calci.umnitrat nicht mehr als 2.4 \10I Wasser enthält. Die untere Grenze des Wassergehalts dürft.^ bei etwa 2,0 Mole Wasser pro i Mo1 Calciumnitrat liegen. Nach Einstellung der Masse auf dien g"-wünschten Wassergehalt wird das' zuzusietzenide Katiumchlorid hei einer untürhall> 65° liegenden Temperatur einverleibt. Dies geschieht erfinidrungsgemäß durch kurzes Durchmischen zw-ecks Vermeidung unerwünschter L-insetztiii:gcn in störendem Ausmaß. Die Dauer d,es Mischvorgangs soll inn allgeineinen etwa 15 Minuten nicht übersteigen. Das Mischprodukt kann nach iil>licli,rn \lethod@en in Körnerform oder Kriim-elforin iil>ei-geführt werden. Infolge des 'hohen Erweichungspunktes der Produktie kann die Verarbeitung in (1-er Körtiun#<rs.apliaratur mit l;roßen Leistuii##cn crfol`ren. Ini#Gegensatz zu dem bekantiteti, eittgaitgs :-r\\-älittteti Verfahren, bei denn man an die Anwendung bestimmter Mengen von Kaliuntsulfat gebunden ist, kann beim Arbeliten nach vorlie@geidcr Erfindung Kahumchlorid in beliebigen gewünschten Mengen dem Aufschlußprodukt einverleibt werden.

  Beispiel

  Marokkophospliatmit33,5% I',01,-Gehaltwird mit

  5o%iger Salpetcrsäure im Verhältnis von iooo Ge-

  wichtsteilen Phosphorit und i 5 2o Gewichtsteilen

  50%iger H N 03 kontinuierlich aufgeschlossen und

  die blasige Aufsclilußmasse durch Durchleiten von

  heißer .Luft getrocknet. Der Trocknun.gsvorgang

  wird so durchgeführt. daß das erhaltene porige Pro-

  dukt Ca(N O3)2 mit 2,4 \101 Kristallwasser enthält.

  Das blasige, noch etwa 41' warme Nitrophosphat

  wird kontinuierlich in einen Zerteiler einbetragen

  und durch innige Durchmischung in e,inen dicken

  Teig übergeführt. In die in einen zw-.eit,en Zerteiler

  übergeführte tei@gig,e Nlass-e wird Kaliumclilori,d mit

  50% K2 O, z. B. auf 86o Gewichtsteile Nitrophos-

  phat etwa 140 Gewichtsteile Kalittmchlorid, unter

  kontinuierlicher Zuführung des Kaliumchlorids ein-

  gearl>eitet. Nach i5 Minuten langer Durchmischung

  wird die -lasse in die Körntingsvorrichtung aus-

  getragen und in hörnerf,-)rni übergeführt. Das Pro-

  dukt hat eine ErNveichungsteinperatur von -2-twa 51 `.

  Es enthält 16,i "/o (Iesamt-I'., 0s, 13.90/0 wasser-

  lösliches P,0$, 7,00./o N und 8,8% K,0 in Form

  von Kaliumchlori,d und Kaliumiktrat. das min-

  destens zu 5o% in Form von Kaliuinchlorid vor-

  hjaniden ist. Wird dasAtifscliltil3prodiukt nochweiter,

  z. B. bis auf etwa 2.3 \lol Wasser pro i Mol

  Ca (N03)2 entwässert, so erhält man ein Produkt,

  dessen Erweichungspunkt etwa 75° beträgt.

Claims (1)

1. PATENTANSPPI'CHE: i. Verfahren zur 1-lei-stellting von kalihaltigen Nitrophosphaten durch Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetcrsiiure, Einverleibung von Kalisalz in das Aufschlußprodukt und Körnen der Mischtipi" dadurch gekermzeichnet, daß Kaliumchlorid unter Verrneidurug weitgehender Umsetzung mit Calciumnitrat bei unterhalb 65i li°genclen Temperaturen in die teigige Aufschlußinasse, die nicht mehr als 2,4 JI0I \\-ass"er auf i \lol Calciu.mnitrat enthalt_@ii darf. so rasch eingearbeitet wird, diaß nicht mehr als etwa 50% des Kaliumchloriids zu Calcittincliloi-i(1 umgesetzt wird. Verfalin@n nach Anspruch t, dadurch gekeiinzeichuct. <laß die lkdingungen so gewählt werden, daß nur etwa 25'/o des zugefügten Kaliunichlorids in Calcitimch.lorid übergeführt wer@dt n. 3. X'erfa-liren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, d@aß das Einmischen des Kalittincliloricis in die Aufschlußma:sse in einem Zeitraum durch,eführt wird, der höchstens 1 5 Minuten 2 beträgt. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, @daß das angewendete Phosphat in an sich bekannter Weise mit verdünnter, etwa 5o bis 6o%iger Salpetersäure aufgeschlossen wird, die so erhaltene blasige Aufschlußmasse .in an sich bekannter Weise durch Durchblasen eines heißen Luftstroms unter Aufrechterhaltung des blasigen Z.u:stands derart getrocknet wird, daß die :Masse pro i Möl Calci-umnitrat nur etwa 2 bis 2,.4 Mol Wasser enthält, die Masse alsdann durch Rühren in Tei.gform Übergeführt wird und das Kaliumchlorid in di@; abgekühlte teigförmige Masse bei einer unterhallb 65° liegenden Temperatur so rasch eingeführt wird, daß höchstens 5o% des Kaliumehloriids in Calciumchlorild umgesetzt werden, worauf ,das erhaltene Mischprodukt in krümel.iig,e bis körnige Form übergeführt wird.