DE832312C - Verfahren zum Raffinieren von Erdoelprodukten - Google Patents

Verfahren zum Raffinieren von Erdoelprodukten

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DE832312C
DE832312C DEC1989A DEC0001989A DE832312C DE 832312 C DE832312 C DE 832312C DE C1989 A DEC1989 A DE C1989A DE C0001989 A DEC0001989 A DE C0001989A DE 832312 C DE832312 C DE 832312C
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Andre Gislon
Joseph Quiquerez
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Compagnie Francaise de Raffinage SA
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Description

Es ist lx?kannt, daß die Mercaptane der Erdölprodukte, ins1>esoiidere der leichteren Fraktionen, wie z. B. von Benzin, Lösungsmitteln, Leuchtpetroleum, durch einen Raffinationsprozeß, der unter dem Namen Süßung allgemein bekannt ist, dadurch entfernt werden können, daß sie zu Disulfiden oxydiert werden. Das klassische Verfahren zur Durchführung dieser Raffination ist das Plumbitverfahren, welches darin besteht, die betreffenden Erdölprodukte mit einer alkalischen Plumbitlösung in Gegenwart von Schwefel zu behandeln, wol>ei folgende Reaktionen ablaufen: Bildung von Bleimercaptiden, Oxydation dieser Stoffe durch Schwefel unter Bildung von organischen Disulfiden und Bleisulfid. Anschließend wird die Plumbitlösung durch Oxydation mit Luft zu Bleisulfid im alkalischen Medium regeneriert.
Man kennt auch die Unzulänglichkeiten dieses Verfahrens: die Bleimercaptide lösen sich in den Kohlenwasserstoffen, das Bleisulfid fällt- in kol- ao loider Form aus, die Trennung verläuft langsam, und man ist genötigt, um sie zu beschleunigen, einen Überschuß von Schwefel zuzusetzen, der vom Standpunkt der Korrosion, der Octanzahl und der Bleiempfindlichkeit schädlich ist. Weiterhin ist die as genaue Dosierung der zu verwendenden Schwefelmenge häufig schwierig, und die Regeneration des Plumbits ist eine langsam ablaufende und verhältnismäßig kostspielige Verfahrensstufe.
Andere Verfahren, bei denen die Oxydation durch Metallsalze, wie z. B. Kupfersalze, bewirkt wird, weisen ebenfalls ernsthafte Mängel wegen der Löslichkeit der Metallsalze in den behandelten Kohlenwasserstoffen auf.
Man hat bereits mehrfach versucht, die Oxydation der Mercaptane durch Luft zu bewirken, bisher al>er noch kein einfaches Verfahren dafür gefunden.
Der Erfinder hat sich an die bekannte Tatsache erinnert, daß gewisse organische Stoffe, insbesondere metallorganische Scherenverbindungen (Chelate), die Eigenschaft haben, den Sauerstoff der Luft zu absorbieren und ihn unter gewissen Bedingungen wieder freizusetzen. Derartige Stoffe sind z. B. die Naturstoffe Hämoglobin und Chlorophyll, oder unter den synthetischen Stoffen z. B. die folgenden: der Eisenindigokomplex
ao das Cobaltsalz des Disalicyldiaminoäthylens
CH2-CH2
oder das Aquo-dicobaltsalz des Bi-disalicyldiaminoäthylens
Diese Verbindungen, die zum Teil von industriellem Interesse sind, absorbieren im allgemeinen den Luftsauerstoff bei gewöhnlicher Temperatur und/ oder unter Druck und setzen ihn in reinem Zustand bei erhöhter Temperatur und/oder im Vakuum wieder in Freiheit.
Der Erfinder hat die bisher unbekannte Tatsache beobachtet, daß die Absorption und der Austausch des Sauerstoffes sich in Gegenwart reduzierender Stoffe, insbesondere von Mercaptanen, bei der gleichen Temperatur vollziehen. Die betreffenden organischen Verbindungen verhalten sich also wie wahre Oxydationskatalysatoren, und die Erfindung besteht im wesentlichen in der neuen Anwendung dieser Stoffe zur Entfernung von Mercaptanen aus Erdölprodukten.
Werden ι 1 Benzin mit o,020/o Schwefel als Mercaptan mit Luft in Gegenwart von ι g Oxydationskatalysator, z. B. Aquo-dicobaltsalz des Bidisalicyldiaminoäthylens, behandelt, so sinkt der Mercaptanspiegel nach 15, 30, 45 Minuten nacheinander auf 0,008, 0,005, 0,003%. Man kann jetzt' das Benzin abtrennen und eine gleiche Menge Mercaptane enthaltendes Benzin zusetzen und das Verfahren wiederholen. Es tritt eine neue progressive Oxydation der Mercaptane ein, und das Verfahren läßt sich mehrfach wiederholen. Dieser Versuch beweist den katalytischen Effekt des Oxydationskatalysators, nachdem es bekannt ist, daß die bloße Behandlung von Mercaptan enthaltendem Benzin mit Luft nicht zu dem gleichen Ergebnis führt.
Die Reaktionsgeschwindigkeit dieser Durchführungsform des Verfahrens ist jedoch sehr gering und würde eine industrielle Ausnutzung dieses Verfahrens noch nicht gestatten.
Der Erfinder hat nun weiterhin gefunden, daß die Reaktionsgeschwindigkeit bedeutend erhöht werden kann, wenn man den Kohlenwasserstoffen gewisse organische Stoffe zusetzt, die als Lösungsmittel für den Oxydationskatalysator dienen, z. B. Methylalkohol, Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Butylalkohol, Ketone, Dioxan, Pyridin.
Werden 1 1 Benzin mit 0,02% Schwefel als Mercaptan mit Luft in Gegenwart von 1 g Oxydationskatalysator nach Zusatz von 1 ecm Methanol behandelt, so ist die Oxydation des Mercaptans bereits nach 5 Minuten beendet.
Der gleiche Effekt wird bei Gegenwart von Wasser erreicht, d. h. wenn man eine Mercaptan enthaltende Kohlenwasserstoffemulsion und eine Lösung oder Dispersion des Oxydationskatalysators in einem Alkohol-Wasser-, Aceton-Wasser-, Pyridin-Wasser-Gemisch zur Oxydation mit Luft behandelt. Vom industriellen Gesichtspunkt aus bietet diese Ausführungsform der Erfindung zahlreiche Vorteile: a) Das Zwischenlösungsmittel geht nicht in der Kohlenwasserstoffphase verloren; b) der Katalysator geht nicht im Kohlenwasserstoff verloren; c) bei der schnellen Trennung der wäßrigen Phase wird der Oxydationskatalysator in die wäßrig-organische Phase übergeführt und es entfällt somit jede Filtration des Kohlenwasserstoffes; d) es läßt sich ohne feste Dispersion durch Verwendung der Lösung des Katalysators in einem wäßrig-organischen Medium arbeiten.
Nachstehend werden einige Ausführungsformen der Erfindung gemäß dieser Ausführungsform des Verfahrens beschrieben.
B e i s ρ i e 1 ι
0,500 g Oxydationskatalysator werden in 20 ecm Methanol und 180 ecm Wasser gelöst. Diese Lösung enthält 25 mg aktiven Sauerstoff und vermag 100 mg Schwefel in Form von Mercaptan zu oxydieren. 200 ecm dieser Lösung werden in Gegenwart von Luft mit 250 ecm Heptan, das 291 mg Butylmercaptan enthält, geschüttelt. Nach 15 Minuten wird dekantiert, wobei die Heptanschicht, die kein Mercaptan mehr enthält (der Doctortest ist negativ), sich abtrennen läßt. Wird zu der wäßrig-alkoholischen Phase die gleiche
Menge Heptan, enthaltend die gleiche Menge Mercaptan, zugesetzt, so ist diese Mischung nach 15 Minuten süß. Selbst nach 3omaliger Wiederholung des Verfahrens ist die Aktivität der wäßrigalkoholischen Lösung des Oxydationskatalysators nicht vermindert.
B e i s ρ i e 1 2
240 ecm einer gleichen wäßrig-alkoholischen Katalysatorlösung werden zur Behandlung von 250 ecm irakischem Benzindestillat mit 0,0336% Schwefel als Mercaptan verwendet. Nach 25 Minuten ist das Benzin süß. Es wird abgetrennt und aufs neue eine gleiche Menge Schwefel enthaltendes 15. Benzin behandelt. Selbst nach 25maliger Wiederholung konnte keine Verringerung der katalytischen Wirksamkeit beobachtet werden.
Weiterhin wurde gefunden, daß die Reaktionsgeschwindigkeit noch gesteigert werden kann, wenn der Kontakt zwischen den Phasen durch Zusatz eines oberflächenaktiven Stoffes gemäß dem nachfolgenden Beispiel verbessert wird.
Beispiel 3
as Werden 250 ecm Benzin mit 82 mg Schwefel in Form von Mercaptan mit 200 ecm einer wäßrigalkalischen Lösung, die 0,423 g Oxydationskatalysator enthält, in Gegenwart von Luft behandelt, so ist das Benzin nach 25 Minuten süß. Werden der wäßrigen Phase 1 °/o Nätriumisopropylnaphthalinsulfonat zugesetzt, so ist die Oxydation der Mercaptane bereits nach 10 Minuten beendet.
Der Zusatz anderer oberflächenaktiver Stoffe, insbesondere eines Natriumsulforicinats, hat entsprechende Ergebnisse geliefert.
Der Zusatz eines oberflächenaktiven Stoffes begünstigt im übrigen die Trennung der Benzin-Wasser-Emulsion und beschleunigt die Phasentrennung.
Die Reaktionsgeschwindigkeit ist eine Funktion des Verhältnisses zwischen der Menge des Oxydationskatalysators und der Menge des. zu oxydierenden Mercaptans, wie das nachfolgende Beispiel zeigt.
Beispiel 4
65 ecm Benzin mit 15 mg Schwefel als Mercaptan werden in Gegenwart von Luft mit 250 ecm einer wäßrig-acetonischen Lösung, die i,6%o Oxydationskatalysator mit 5% aktivem Sauerstoff und ι °/o Sulforieinat enthält, behandelt. Die Süßung ist nach 15 Minuten beendet.
Wer'den nur 30 ecm Benzin mit der gleichen Menge der gleichen Lösung behandelt, so ist die Süßung bereits nach 3 Minuten beendet.
Beispiel 5
Die Reaktion kann fortlaufend durchgeführt werden, und nachstehend wird an Hand eines Schemas die zu verwendende Apparatur und das Verfahren beschrieben.
In einen Mischer A speist man in der Zeiteinheit durch eine Pumpe B 1 Raumteil einer Lösung aus 25 Teilen Methanol, 180 Teilen Wasser, 0,5 Teilen Aquo-dkobaltsalz des Bi-disalicyldiaminoäthylens, 0,2 Teile Butylnaphthalinsulfonat und V2 Raumteil des zu raffinierenden Benzins ein.
Bei α wrird am Boden des Mischers eine Menge Luft eingeblasen, die wenigstens der Menge des zu oxydierenden Schwefels entspricht. Nach Überführung in einen Entgaser C, in dem der Überschuß an Luft abgetrennt wird, wird die Emulsion der flüssigen Phasen in einen Trennungsturm D übergeführt, aus dessen oberen Teil bei c das raffinierte Benzin fortlaufend abgezogen wird; im unteren Teil des Turms wird die wäßrig-alkoholische Phase, die den Katalysator enthält, durch die Pumpe B entnommen und in den Mischer zurückgespeist, nachdem bei d neues zu behandelndes Benzin zugesetzt wurde.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform kann ein Überschuß des in der wäßrig-alkoholischen Lösung dispergieren Oxydationskatalysators verwendet werden, so daß die wäßrig-alkoholische Phase ständig gesättigt ist; die aus Wasser, Methanol und Benzin bestehende Emulsion kann auch über den Oxydationskatalysator in fester Form bei gleichzeitiger Zuführung von Luft zirkulieren. Alle diese Arbeitsweisen führen zu einem raffinierten Benzin.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Raffinieren von Erdölprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß die Erdölprodukte zwecks Oxydation der Mercaptane mit Luft in Gegenwart von metallorganischen Scherenverbindungen (Chelaten) als Oxydationskatalysator behandelt werden, die die Eigenschaft haben, den Sauerstoff der Luft zu absorbieren, ihn in reinem Zustand wieder freizugeben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation in Gegenwart eines Lösungsmittels für den Oxydationskatalysator, wie z. B. Alkohole und Ketone, erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Erdölprodukte mit Luft in Gegenwart einer Lösung oder Dispersion des Oxydationskatalysators in einem Gemisch aus Wasser und einem organischen Lösungsmittel für den Katalysator, gegebenenfalls in Gegenwart eines oberflächenaktiven Stoffes erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich oder diskontinuierlich bei beliebigen Drücken durchgeführt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
3234 2.
DEC1989A 1949-08-26 1950-08-23 Verfahren zum Raffinieren von Erdoelprodukten Expired DE832312C (de)

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