DE832289C

DE832289C - Verfahren zur Herstellung von Kaliumcarbonat aus Chlorkalium

Info

Publication number: DE832289C
Application number: DEP23874A
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Buechner
Original assignee: DR KARL BUECHNER
Current assignee: DR KARL BUECHNER
Priority date: 1948-12-07
Filing date: 1948-12-07
Publication date: 1952-02-21

Description

Verfahren zur Herstellung von Kaliumcarbonat aus Chlorkalium Kaliumcarbonat wird zur Zeit attßer durch Elektre@lyse von Kaliunichlorid unter Einblasen von 1<ohlensä ure in den Kathodenraum auch aus Kaliumsulfat mittels Kalk und `-Vassergas über das Kaliumformiat hergestellt. Ein Verfahren zur Herstellung aus Chlorkalium mit :%lagnesiumcarbonattriliv(Irat (Eligelsches Salz) war früher in Anwendung. Während jedoch diese: letztere Verfahren verlassen wurde, erhält man bei der Elektrolyse des Chlorkaliums eine chlorhaltige Pottasche. Bei dem Formiatverfahren benötigt man als Ausgangsmaterial das schwer beschaffbare und teure Kaliumsulfat, dessen Chlorgehalt durch Plusdecken auf o.i"/o herabgesetzt werden muß.
l)as vorliegende \-erfahren geht von dem leicht zu beschaffenden Chlorkalium aus, das mit dem in einer weiteren Verfahrensstufe anfallenden Calcitim-Kaliuin-Stllfat-1)ol>1>elsalz, z. B. Svligenit, in Gegenwart von Ammoniak und Kohlensäure zu einem Gemisch von Calciumcarbonat und Kaliumsulfat umgesetzt wird. Das Chlor des Chlorkaliums fällt in Form einer Ammoniumchloridlösung an, aus der in bekannter Weise mit Ätzkalk unter Bildung von Calciumchloridendlauge das Ammoniak zurückgewonnen wird. Zum Zwecke der Entfernung der anhaftenden Ammoniumchloridlösung muß das Reaktionsprodukt in der Weise ausgewaschen (gedeckt) werden, daß das Kaliumsulfat beim, Rückstand verbleibt. Hierzu ist besonders gilt eine konzentrierte Ammoniaklösung geeignet, in der Kaliunisulfat nur sehr schwer löslich ist.
Das Calciumc arbonat-Kaliumsulfat-(3emisch wird nach restloser Entfernung des Ammonch@lorids durch Ausdämpfen vom Ammoniak befreit und nach Hinzugabe des beim Einengen der Kaliumcarbonatlösung anfallenden Kaliumsulfates bei Anfa "ngstemperaturen.ülxr 4o° mit Kohlensäure unter einem Druck von etwa 3o atü behandelt.
Die Behandlung eines Calciumcarbonat-Kaliumsulfat-Gemisches mit Kohlensäure unter Druck ist bereits in einem früheren Patent vorgeschlagen worden. Jedoch wurde hier bei normaler oder erniedrigter Temperatur gearbeitet. Es wurde gefunden, daß man zu kompakteren und besser filtrierbaren Syngenitniederschlägen kommt, wenn die Anfangstemperaturen bei der Bicarbonatbildung über 40° liegen. Nach 1'2 Stunde zeigt eine aus dem Bicarhonisierungspefäß entnommene Probe bereits eine Alkalität von etwa o,5 n. Man kühlt nun unter Rühren und Aufrechterhaltung des Kohlensäuredruckes voll 25 bis 3o atü bis auf Raumtemperatur ab und erreicht nach 6 l;is 8 Stunden eine Alkalität von etwa o,9 bis i,i n, entsprechend einem Gehalt an Kaliumbicarhonat von 9o 1>1s i to g/1. Darauf trennt man, am lasten unter Druck, die Bicarbonatlösung von dem Syngenitrückstand und deckt den letzteren mit kaltem Wasser aus.
Die Bicarbonatlösung wird mit der für die Halbcaustizierung berechneten Menge Ätzkalk versetzt, der Kalkschlamm abfiltriert und die Pottaschelösung auf etwa '/1o ihres \%olumens eingeengt. Hierbei fällt das gelöst gewesene Kaliumsulfat bis auf kleinste Reste aus. Die konzentrierte Pottaschelösung wird nun zur vollständigen Trockene verdampft. Man erhält eine Pottasche mit etwa 96 bis 98% Reinheit, die etwa 0,30/a S04 enthält. Der Chlorgehalt schwankt nach dem Grade des Kaliumsulfatausdeckens und kann auf o,i% und darunter gehalten werden.
Da während der Bicarbonisierung bei 4o° gegebenenfalls das Eisen der Apparatur angegriffen wird und an der Reaktion teilnimmt, muß diese Stufe der Umsetzung in einer kohlensäurefesten Apparatur vorgenommen werden.
Die technische Durchführung des Verfahrens ist aus dem beigefügten Betriebsschema ersichtlich. Die darin verzeichneten Zahlenwerte beziehen sich auf das nachfolgende Ausführungsbeispiel.
Ausführungsbeispiel In ein um seine Querachse drehbares druck- und korrosionsfestes Rohr mit eingebauter Filterkerze und 20 1 Inhalt bringt man 765 g Chlorkalium 98% und gibt eine im Verfahren angefallene Masse, bestehend aus i 645 g Ca S 04 - K2 S 04 - H2 O(Syngenit), 500 g CaCO3, 15o g K2 S04 und 2000 g anhaftendes Wasser sowie 2135 g Wasser hinzu. Man leitet nun 170 g Ammoniak und 250 g Kohlensäure ein und bewegt das Rohr durch Halbdrehungen um seine Querachse etwa i Stunde lang. Alsdann leitet man i 25o g Ammoniak in das Rohr und preßt die Flüssigkeit durch die Fritte lr;raus. Im Anschluß hieran wird mit einer Lösung von 68o g Ammoniak in 2020 g Wasser gedeckt und der Rückstand ausgedämpft; das ausgedämpfte Ammoniak und die Decklösung werden zur '\lutterlösung gegeben. Man erhält eine Lösung von 535 g Ammüniumchlorid, 1930 g Ammoniak, i 5 g Kochsalz und io g Kaliumsulfat in 6120 g \%'asser. Diese Lösung wird mit 320 g Calcitinihydrowd gekocht und liefert 2100 g Ammoniak zurück. Als Endlauge erhält man ehre Lösung von 33o" Calciumchlorid, 15 g Kochsalz, io g Kalitirnstilfat in 460o g Wasser.
Zu dem ausged1cl<t@ir Rückstand von rooo g CaCO3, i 8g0 t, K., SO, und 40o g `Wasser gibt man 55o .@@'iederg@@wcnnenes Kaliumsulfat nebst 309 kohlensaurem Kalk, fügt 950o g Wasser hinzu und gibt hei etwa 40' einen Kohlensäuredruck von 30 kgicm3 auf das Rohr. Bei dieser Temperatur wird eine '/2 Stunde lang die Masse durcheinanderbewegt. Man stellt nun clie Kühlung an und kühlt die Masse unter ständigem Inbewegunghalten während 6 Stunden auf Zimmertemperatur herunter. Alsdann wird wied°rurn durch die Fritte die Flüssigkeit vom Rückstand getrennt. Man deckt mit 2ooo g Wasser nach und erhält etwa io 1 einer Lösung, die iooo g Kaliumbicarbonat, 55o g Kaliurnsulfat, 30 g kohlensauren Kalk als Bicarhonat und 9540 g Wasser enthält. Zu dieser Lösung gibt man 28o g gebrannten Kalk und filtriert nach etwa i'/2 Stunde von dem Rückstand ab. Man erhält eine Pottaschelösung, aus der beim Eindampfen 55o g Kaliumsulfat wiedergewonnen werden. Beim Verdampfen zur Trockene erhält man aus der Lösung 69o g Kaliumcarbonat.

Claims

P A T E N T A N S P R C C H E i. Verfahren zur Herstellung von Kaliumcarbonat aus Kaliumchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß Kaliurnchlorid in Gegenwart von Ammoniak und Kohlensäure niit im Verfahren anfallenden Calciurn-Kaliutii-Doppelsulfaten zu einem Gemenge von Kaliumstrlfat und Calciumcarbonat umgesetzt und dieses mit Kohlensäure in Kaliumbicarbonat und Calcium-Kalium-Doppelsulfat in bekannter Weise übergeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Bicarbonisierung bei Anfangstemperaturen von mindestens 40° vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß für die Reaktionsgefäße der Bicarbonisierung kohlensäurefeste Baustoffe verwendet werden.