DE831098C - Verfahren zur Stabilisierung von Siliconen durch Einfuehrung trialkylsilylhaltiger Endglieder - Google Patents

Description

• Verfahren zur Stabilisierung von Siliconen durch Einführung trialkylsilylhaltiger Endglieder

  I'olvnteris:ite von @ilo@anen verändern mehr oder

  weniger schnell ihre Eigenschaften; sie verdicken

  sich oft bald und bilden endlich feste Körper. Diese

  Veränderungen gehen besonders schnell hei Er-

  wärmung vor sich. Um die Polytnerisate zwecks

  technischer Verwendbarkeit temperaturl),eständig

  zu machen, sind verschiedene Verfahren vor-

  geschlagen worden, die im allgemeinen darauf he-

  ruhen, als Endglieder der ring- oder kettenförmigen

  1'oly merisate, welche erfahrungsgemäß aus Hy-

  droxylgruppen bestehen, Trialkyl- oder TriaryIsilyl-

  gruppen einzuführen. L'tn dies zu ermöglichen,

  müssen geeignete Kondensationsmittel zugegen sein.

  Es wurde z. 13. K N Hz vorgeschlagen; am brauch-

  barsten hat sich konzentrierte Schwefelsäure er-

  wiesen, bei der es jedoch nachteilig ist, daß sie in

  gewissem Grade zu nebenher verlaufenden Oxyda-

  tionsreaktionen Veranlassung gibt.

  Es wurde eine neue@Gruppe, von Verbindungen gefunden, welche für die Durchführung der Anlagerung von Tria.lkyl- oder Triarylsilylgruppen an Silicone sehr geeignet ist und die Nachteile der sonst gebräuchlichen Mittel, insbesondere bezüglich oxydierender Wirkurig, nicht aufweist. Als solche kommen gemäß der Erfindung kondensierend wirkende Salze, gegebenenfalls unter gleichzeitigem Zusatz von Säuren, in Betracht. Derartige Salze sind z. B. Eisenchlorid, Borfluorid, Zinncshlorild, Zinkchlorid', Calciumchlorid, ferner wirken auch ausgezeichnet Kondensationsmittel nach Friedel-Crafts, wie z. B. Zinkchlorid und Aluminiumchlorid. Bei der Durchführung des Verfahrens wird beispielsweise so vorgegangen, daß ein Gemisch aus Siliconöl und einer Trialkylsilvlverl)indung, z. B. (C H3)3 Si-O-Si (C H3)3, mit dem kondensierend wirkenden Salz, z. B. :\lttminittmchlorid, versetzt wird. Das Gemisch wird längere Geit geschüttelt, bis der gewünschte Grad der Beständigkeit erreicht ist. Besonders günstig verläuft die Anlagerung, wenn außer dein kondensierend wirkenden Salz auch noch eine Säure zugegen ist, z. B. Essigsäure oder Salzsäure; zweckmäßig wird dabei das Verhältnis von Salz zu Säure etwa auf 4: i eingestellt. Ulan löst vorteilhaft das Salz in der Säure und gilt dann das zu stabilisierende Produkt hinzu. Ferner wirkt es günstig, wenn Lösemittel zugegen sind, z. B. Äther. Die Anlagerung geht in vielen Fällen schon hei Raumtemperatur befriedigend vor sich; durch Anwendung erhöhter Temperatur kann sie beschleunigt werden, wobei die Anwendung von Überdruck nicht ausgeschlossen ist. Beispiel Eine Lösung von 70 g 1)imetliylsiliconöl und io g (CH.), Si-O-Si (CH3)3 in Äthyläther wird mit 8 g Aluminiumchlorid versetzt und 48 Stunden geschüttelt. Das vom löslichen Salz befreite 01 ist vollkommen hitzebeständig. Noch wirksamer ist die Anlagerung, wenn das Altnniniumchlorid in i g Eisessig gelöst ist. Durch Anwendung von Wärme kann die Einwirkungsdauer verkürzt werden.

Claims (3)

1. PATEN T A N S P R Ü C H E i. Verfahren zur Stal>ilisieruug von Siliconen durch Einführung trialkylsily-lhaltiger Endglieder, dadurch gekennzeichnet, d'aß deren Einführung in Gegenwart kondensierend wirkender Salze, gegebenenfalls unter Zusatz von organischen oder anorganischen Säuren, erfolgt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lösungsmittel zugegen ist.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß hei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls unter Druck, gearbeitet wird. Angezogene Druckschriften: U SA.-1'atentschriften NI-- 2 459 387, 2 467 853.