DE829443B - Farbstoffpräparate - Google Patents
FarbstoffpräparateInfo
- Publication number
- DE829443B DE829443B DE1949P0044095 DEP0044095 DE829443B DE 829443 B DE829443 B DE 829443B DE 1949P0044095 DE1949P0044095 DE 1949P0044095 DE P0044095 DEP0044095 DE P0044095 DE 829443 B DE829443 B DE 829443B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- pyrazolone
- phenyl
- dye
- parts
- dimethyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 38
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 43
- 239000000984 vat dye Substances 0.000 claims description 34
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 26
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 13
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 claims description 10
- 150000003839 salts Chemical group 0.000 claims description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000004753 textile Substances 0.000 claims description 7
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000007519 polyprotic acids Polymers 0.000 claims description 2
- -1 ester salts Chemical class 0.000 description 19
- JEXVQSWXXUJEMA-UHFFFAOYSA-N pyrazol-3-one Chemical class O=C1C=CN=N1 JEXVQSWXXUJEMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 15
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 11
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 7
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 5
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 4
- 229940051880 analgesics and antipyretics Pyrazolones Drugs 0.000 description 4
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 4
- 239000008121 dextrose Substances 0.000 description 4
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTWZICCBKBYHDM-UHFFFAOYSA-N hydromethylthionine Chemical compound C1=C(N(C)C)C=C2SC3=CC(N(C)C)=CC=C3NC2=C1 QTWZICCBKBYHDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 4
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 4
- UXJVWJGDHIZPLD-UHFFFAOYSA-O Ammonium vanadate Chemical compound [NH4+].O=[V-](=O)=O UXJVWJGDHIZPLD-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- YZHUMGUJCQRKBT-UHFFFAOYSA-M Sodium chlorate Chemical compound [Na+].[O-]Cl(=O)=O YZHUMGUJCQRKBT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229940080281 sodium chlorate Drugs 0.000 description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Natural products CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N Ammonium thiocyanate Chemical compound [NH4+].[S-]C#N SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XQGDNRFLRLSUFQ-UHFFFAOYSA-N C1=C(C2=C3C4=C56)C=CC3=CC5=C3C=CC=CC3=CC6=CC=C4C=C2C2=C1C(=O)CC=C2 Chemical class C1=C(C2=C3C4=C56)C=CC3=CC5=C3C=CC=CC3=CC6=CC=C4C=C2C2=C1C(=O)CC=C2 XQGDNRFLRLSUFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N Gluconic acid Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N 0.000 description 2
- VEQOALNAAJBPNY-UHFFFAOYSA-N Phenazone Chemical compound CN1C(C)=CC(=O)N1C1=CC=CC=C1 VEQOALNAAJBPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UPMFZISCCZSDND-JJKGCWMISA-M Sodium gluconate Chemical compound [Na+].OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O UPMFZISCCZSDND-JJKGCWMISA-M 0.000 description 2
- 229940005574 Sodium gluconate Drugs 0.000 description 2
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 2
- 229920001615 Tragacanth Polymers 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000176 sodium gluconate Substances 0.000 description 2
- 235000012207 sodium gluconate Nutrition 0.000 description 2
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 2
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000196 tragacanth Substances 0.000 description 2
- KLGIDBKERXRXGX-UHFFFAOYSA-N 1,2,5-trimethylpyrazol-3-one Chemical compound CC1=CC(=O)N(C)N1C KLGIDBKERXRXGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBYRMPXUBGMOJC-UHFFFAOYSA-N 1,2-dihydropyrazol-3-one Chemical compound OC=1C=CNN=1 XBYRMPXUBGMOJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZRHUHDUEXWHZMA-UHFFFAOYSA-N 1,4-dihydropyrazol-5-one Chemical compound O=C1CC=NN1 ZRHUHDUEXWHZMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MIECVJDZXBUVSN-UHFFFAOYSA-N 2,4-diphenyl-1,3-thiazole Chemical compound C=1SC(C=2C=CC=CC=2)=NC=1C1=CC=CC=C1 MIECVJDZXBUVSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NHLAPJMCARJFOG-UHFFFAOYSA-N 3-methyl-1,4-dihydropyrazol-5-one Chemical compound CC1=NNC(=O)C1 NHLAPJMCARJFOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWYFIIHULJCWMO-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-1,4-dihydropyrazol-5-one Chemical compound CC1C=NNC1=O GWYFIIHULJCWMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000416162 Astragalus gummifer Species 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N D-Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N DETA Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 description 1
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 description 1
- 230000036826 Excretion Effects 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N Formic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYADKAYCYAGSAE-UHFFFAOYSA-N NC=1C=C(C=CC=1)N1N(C(=CC1=O)C)C Chemical compound NC=1C=C(C=CC=1)N1N(C(=CC1=O)C)C MYADKAYCYAGSAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007817 Olea europaea Species 0.000 description 1
- 229940116362 Tragacanth Drugs 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000999 acridine dye Substances 0.000 description 1
- AMUALPMSDNECPU-UHFFFAOYSA-N acridine;anthracene-9,10-dione Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3N=C21.C1=CC=C2C(=O)C3=CC=CC=C3C(=O)C2=C1 AMUALPMSDNECPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 description 1
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic Effects 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 235000005824 corn Nutrition 0.000 description 1
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000004674 formic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 239000000174 gluconic acid Substances 0.000 description 1
- 235000012208 gluconic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229950006191 gluconic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011814 protection agent Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 1
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 1
- 235000010487 tragacanth Nutrition 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
Description
Die Erfindung' betrifft verbesserte Farbstoffpräparate,
die ein Salz eines mehrbasischen sauren Esters der Leukoform von Küpenfarbstoffen enthalten
und insbesondere derartige Präparate für das Redrucken von Textilfasern. Zur Vereinfachung der
Beschreibung werden diese Farbstoffverbindaingien
nachstehend als Estersalze von Leukoküpenfarbstoffen bezeichnet.
Die Estersalze von Leukoküpenfarbstoffeni, die in den Präparaten vorliegender Erfindung benutzt werden,
können, können aus verschiedenen Klassen von Küpenfarbstoffen, wie beispielsweise Indligoiden,
Thioindigoiden und Küpenfarbstoffen, dlie den Anthrachinonkerni enthalten, hergestellt werden. Sie
werden gewöhnlich alsNatriumsalz hergestellt, obgleich
die Salze der anderen Alkalimetalle oder des Ammoniums oder einer organischem Base auch hergestellt
werden können. Eine besonders wertvolle Klasse dieser Esterverbindungen sind dlie sauren
Schwefelsäureester der Leukoküpetifarhstoffe. In
Form ihrer Alkalimetallsalze können sie in stabiler Form hergestellt werden.
Diese Estersalze von Leukoküpenfarbstoffen werden, wenn sie der Luft ausgesetzt werden, nicht zu
den Ausgangsfarbstoffen zurückoxydiert, und' sie sind in Wasser verhältnismäßig mehr löslich als die
Ausgangsfarbstoffe, von denen sie sich ableiten. Sie besitzen eine gute Affinität sowohl für tierische als
auch pflanzliche Faserstoffe. Diese Affinität kann durch Verwendung eines Dämpfmittels und durch
Erhöhung der Temperatur, bei der die Faser mit dem Estersalz in Berührung gebracht wird, noch
erhöht werden.
Das Bedrucken von Textilstoffen mit Estersalzen von Leukoküpenfarbstoffen ist in der Technik bekannt.
Es besteht im wesentlichen darin, daß das Estersalz des Leukoküpenfarbstoffes in Wasser gelöst
und dann ein Verdickungsmittel zugesetzt wird, um die Druckpaste zu bilden, die dann auf die
Faser in bekannter Weise aufgetragen wird, worauf der unlösliche Ausgangsküpenfarbstoff auf den
Faserstoffen durch Hydrolyse und Oxydation fixiert wird, die bei dem sogenannten Säurealterungsverfahren
stattfinden. Bei der Säurealterung für die Entwicklung des Druckes wird gleichzeitig mit der
Behandlung des imprägnierten Stoffes- mit einer sauren Lösung eines Oxydationsmittels saurer
Dampf angewendet. Wenn ein Säure in Freiheit setzendes Mittel und ein Oxydationsmittel der
Druckpaste einverleibt worden sind, so erfolgt die Entwicklung des Druckes bei Anwendung gewöhnlichen
Dampfes. Das gedruckte Material wird dann gespült, geseift und fertig gemacht.
Die Löslichkeit der Estersalze der Leukoküpenfarbstoffe in Wasser ergibt sich daraus, daß in dem
Molekül eine oder mehrere mehrbasische saure Estergruppen vorhanden sind. Diese Löslichkeit ist
jedoch sehr verschieden, und sie hängt in1 der Hauptsache
von dem Charakter des Ausgangsküpenfarbstoffes ab, und über ihr Ausmaß läßt sich infolge der
großen Verschiedenheit der Wasserlöslichkeit der Ausgangsfarbstoffe der verschiedenen Klassen von
Küpenfarbstoffen (Indigoide, Thioindigoide, Pyranthrone, Dibenzanthrone u. dgl.) nichts voraussagen.
Im Falle der Natriumsalze der Schwefelsäureester der Leukoküpenfarbsitoffe sind einige von ihnen
leicht löslich in Wasser, während andere, die wesentlich weniger löslich sind, durch in der Druckpaste
vorhandene Elektrolyte, die beim Drucken gewöhnlich benutzt werden, und insbesondere Ammoniumthiocyanat
für die Säureentwicklung und Natriumchlorat für die Oxydation leicht auisgesalzen
werden. Die Auswahl der Küpenfarbstoffe für die Verwendung zum Bedrucken von Textilstoffen ist
daher auf solche beschränkt, deren Leukoeistersalze die erforderliche Löslichkeit in Wasser besitzen.
Um stabile Druckpasten herzustellen, die ein lösliches Salz des Schwefelsäureesters von Leukoküpenfarbstoffen enthalten und dabei Leukoestersalze geringer
Löslichkeit anwenden zu können, so daß eine größere Auswahl in den Küpenfarbstoffen- gegeben
ist, hat man schon vielfach den Druckgemischen verschiedene Mengen von organischen Lösungsmitteln,
wie Alkohole, Äthylenglykol u. dgl. und anderen Druckhilfsmitteln der verschiedensten chemischen
Art zugesetzt. Trotz der zahlreichen ausgezeichneten Druckhilfsmittel, die den Druckpasten
zugesetzt worden sind, gibt es doch gewisse Küpenfarbstoffe, wie beispielsweise Pyranthron, die
Schwefelsäureestersalze ergeben, die so schwer in Wasser löslich sind, daß es technisch unmöglich ist,
sie für Druckzwecke zu verwenden.
Gemäß vorliegender Erfindung können verbesserte Farbstoffpräparate, die Salze von sauren mehrbasischen;
Säureestern, insbesondere sauren Schwefelsäureestern von Leukoküpenfarbstoffen enthalten,
erhalten- werden, indem der Estersalzverbindung eine basische Pyrazolonverbindung beigemischt
wird. Die Pyrazolone als Klasse sind schwach basische Verbindungen, und sie werden durch Anwesenheit
von sauren Substitutionsgruppen, wie Carboxyl- oder Sulfonsäuregruppen, in sauer reagierende Verbindungen
umgewandelt. Die Anwendung von sauer reagierenden Py razolonverb indungen in dien Farbstoffpräparaten
vorliegender Erfindung ist nicht beabsichtigt. Infolgedessen sollen durch Verwendung
des Ausdruckes basisch mit Bezug auf die Pyrazolone in der nachstehenden Beschreibung und in
den Ansprüchen die sauer reagierenden Pyrazolonverbindungen
aus den erfindungsgemäß herzustellendem Farbstoffkompositionen ausgeschlossen werden.
Außer dem Vorteil, daß die Löslichkeit der weniger löslichen Estersalze der Leukoküpenfarbstoffe
und1 die Beständigkeit der Druckgemische durch die Mitverwendung von basischem Pyrazolonverbindungen
verbessert wird, besteht ein weiterer Vorteil der Erfindung darin, daß durch die Verwendung
von basischen Pyrazolonverbindungen' in den Druckgemißchen, welche die löslichen Estersalze von
Leukoküpenfarbstoffen enthalten und aus denen technisch brauchbare Textildrucke erhalten werden,
die Qualität dieser Drucke sowohl hinsichtlich ihres Färbevermögenis und ihrer Festigkeit als auch Lebhaftigkeit
verbessert werden kann.
Die basischen Pyrazolonverbindungen können den Druckpasten unmittelbar einverleibt werden, oder
sie können zunächst mit dem Estersalz des Leukoküpenfarbstoffes gemischt werden. Sie können einzeln
benutzt, oder es können Mischungen von ihnen den Farbstoffkompositionen zugesetzt werden. Die
Menge der zu verwendenden basischen Pyrazolonverbindung kann sehr verschieden sein, und die
in irgendeinem Falle anzuwendende Menge hängt im allgemeinen von der Löslichkeit des Estersalzes des
Leukoküpenfarbstoffes und der Wirksamkeit des jeweilis1
benutzten beisonderen basischen Pyrazolons ab. Wenn beispielsweise das Salz des sauren Schwefelsäureesters
des Leukoküpenfarbstoffes schon genügend wasserlöslich ist, so ist nur eine kleine
Menge des basischen Pyrazolone erforderlich, und zwar nur so viel, daß die Eigenschaften des Druckes
verbessert werden. Wenn dagegen ein schwer lösliches Estersalz benutzt wird, so wird eine ausreichende
Menge basischen Pyrazolons zugesetzt, um die Wasserlöslichkeit des Estersalzes zu verbessern.
Im allgemeinen werden verbesserte Resultäte
erhalten, wenn etwa Vi bis 2 Gewicht st ei Ie des
basischen Pyrazolons je Teil des Ausgangsküpenfarbstoffes ini dem Estersalz benutzt werden. Es
kann auch ein Überschuß des baßischen Pyrazolons angewendet werden, doch wirkt dann der Überschuß
lediglich als Verdünnungsmittel.
Zu den basischen Pyrazolonen, die zur Herstellung vom verbesserten. Farbstoffkompositionen gemäß
vorliegender Erfindung benutzt werden können, gehören beispielsweise3-Pyrazolon, i-Phenyl-3-pyrazolon,
i-Phenyl^-acetyl-ß-pyrazolon, i-Phenyl-5-methyl-3-pyrazolon,
i-(4'Bromphenyl)-5-methyl-3-py razolon, 1 -Phenyl^-methyl-S-chlor^-pyrazolon,
I - ο - Tolyl - 5 - methyl - 3 - pyrazolon, 5 - Pyrazolon,
3 - Methyl - 5 - pyrazolon, 4 - Methyl - 5-pyrazolon, i, 3-Dimethyl-5-pyrazolon, 1, 2, 3-Trimethyl-5-pyrazolon,i-Phenyl-5-pyrazolon,
i-o-Tolyl-5-pyrazolon, ι-o-Tolyl-3-methyl-5-pyrazolon, i-Phenyl-2-methyl-5
- pyrazolon, 1 - Phenyl - 3 - methyl - 5 -pyrazolon, ι - Phenyl - 2, 3 - dimethyl - 5 - pyrazolon, ι - Phenyl-2,3-dimethyl-4-amino-5-pyrazolon,
i-Phenyl-2,3-dimethyl ^-dimethylamino-s-pyrazolon, i-(2'-Nitrophenyl)
- 2, 3 - dimethyl - 5 - pyrazolon, 1 - (3'-Aminophenyl)-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon, i-(3'-Dimethylamino)-2,
3-dimethyl-5-pyrazolon, i-(3'-Aoetaminophenyl)-2,3-dimethyl-5-pyrazolon,
i-p-Tolyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolon,
ι - Benzyl - 2, 3-dimethyl-S-pyrazolon, ι-Phenyl-3-chlor-5-pyrazolon, i-Phenyl-2-äthyl-3-methyl-s-pyrazolon
u. dgl. Eine bevorzugte Klasse der basischen Pyrazolone für die Herstellung der erfindungsgemäßen Farbstoffpräparate
umfaßt solche, die die Gruppierung i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon
enthalten, wie beispielsweise i-Phenyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolonselbst, i-Phenyl-2,3-dimethyl-4-amino-5-pyrazolon
und i-Phenyl-2, 3-dimethyl-4-dimethylamino-5-pyrazolon.
Das basische Pyrazolon stört die anderen Hilfsmittel
nicht, die normalerweise beim Ansetzen von Druckpasten, die Salze von sauren Schwefelsäureestern
der Leukoküpenfarbstoffe enthalten, benutzt werden. So kann bei der Herstellung von Druckpasten
oder Pulvern aus diesen Küpenfarbstoffestersalzen die basische Pyrazolonverbindung auch dazu
benutzt werden, einen Teil des Wassers oder dies festen Verdünnungsmittels beim Standardisieren
des Farbstoffpräparates zu ersetzen. Den Farbstoffpräparaten gemäß der Erfindung können auch weitere
Zusatzstoffe, wie Verdünnungsmittel, Schaumschutzmittel oder Netzmittel oder auch solche zugesetzt
werden, die katalytische oder andere erwünschte Wirkungen haben. Beispiele derartiger
Hilfsmittel sind Natriumsulfat oder Natriumcarbonat, die als Verdünnungsmittel oder alkalische
Hilfsmittel dienen, organische Füllstoffe, wie Dextrose, Dextrine u. dgl., und Katalysatoren, wie
Ammoniumvanadat u. dgl.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Ausführungsbeispiele, auf die die Erfindung
jedoch nicht beschränkt ist, näher veranschaulicht. Die Teile sind Gewichtsteile.
A. Es wird ein pulverförmiges Farbstoffpräparat hergestellt, indem in<
trockenem Zustande 100 Teile eines trockenen Farbstoffpräparates, das das Natriumsalz
des sauren Schwefelsäureesters derLeukoverbindung des Anthrachinonacridinfarbstoffes der
folgenden Formel
(entsprechend 35,2 Teilen des Ausgangsküpenfarbstoffes) enthält, 26 Teile I-Phenyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolon
und 6 Teile Natriumsulfat miteinander vermählen, gesiebt und angerieben werden.
Die Endkonzentration des Ausgangsküpenfarbstoffes
in dem trockenen Gemisch beträgt 26,6 °/o.
B. Es wird! ein pulverförmiges Farbstoffgemisch wie in A. hergestellt mit dem Unterschied, daß das
i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon und Natriumsulfat weggelassen und dafür 32 Teile des Verdünnungsmittels
Natriumgluconat verwendet werden. Die Konzentration des Ausgangsküpenfarbstoffes in
dem trockenen Gemisch ist dieselbe (26,6 °/o).
Aus jedem dieser Farbstoffpräparate A. und B. wird eine Druckpaste auf folgende Weise hergestellt: 4 Teile jedes Farbstoffpräparate» A. und B.
werden für sich mit 4 Teilen ß-, yS'-Dioxydiäthylsulfid
und 4 Teilen, Harnstoff gemischt und schließlich durch Zusatz von 28 Teilen warmen Wassers
gelöst und 2 Minuten auf einem kochendem Wasserbade gehalten.
Die Lösungen werden dann jede gemischt mit
50 Teilen Stärketraganthverd'ickungsmittel, 4 Teilen
einer 35°/oigen Natriumchloratlösung, 2 Teilen i°/oiger Ammoniumvanadatlösung, 2 Teilen 28°/oigem
Ammoniak, 2 Teilen 50°/oiger Gluconsäurelösung.
Mit einem Teil jeder der so hergestellten Druckpasteni
wird Baumwollstoff bedruckt. Nach dem Trocknen wird der bedruckte Stoff einem Alterungsverfahren
mittels Dampf unterworfen, indem er etwa 10 Minuten der Wirkung von· Dampf ausgesetzt
wird. Die Entwicklung ist beendet, nachdem der Baumwollstoff noch gespült, geseift und in
üblicher Weise fertiggestellt worden ist. Die aus dem Farbstoffgemisch A. hergestellte Druckpaste,
die ι - Phenyl - 2, 3 - dimethyl - 5 - pyrazolon enthält,
liefert eine olivgrüne Tönung. Der Druck ist kräftiger und gleichmäßiger als der, welcher mit der
Druckpaste aus dem Farbstoffpräparat B. hergestellt worden ist, das kein I-Phenylr2, 3-dimethyl-S-pyrazolon
enthält. In letzterem Falle sind die Drucke schwach und nicht voll entwickelt.
A. Ein für das Bedrucken von Baumwolle geeignetes Pulver, das i-Phenyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolon
und das Dinatriumsalz des sauren Schwefelsäureesters der Leukoverbindung von 2, i-Naphthioindigo
enthält, wird hergestellt, indem durch Zermahlefi in trockener Form ioo Teile eines
trockenen Farbstoffpräparates, das das Dinatriumsalz des sauren Schwefelsäureesters der Leukoverbindung
von 2, i-Naphthioindigo (entsprechend 43 Teilen des Außgangs-2, i-Naphthioindigo) enthält,
mit' 91 Teilen i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazoloni
innig gemischt werden.
Die Endkonizentration des Ausgangsküpenfarbstoffes
in dieser trockenen Mischung beträgt somit 22,5 °/o.
B. Es wird ein gleiches Farbstoffpräparat wie in A. hergestellt, aber ohne das i-Phenyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolon
und das als Verdünnungsmittel
ao 91 Teile Natriumgluconat enthält.
Aus jedem der Farbstoffpräparate A. und B. wird eine Druckpaste in folgender Weise hergestellt:
4 Teile jedes Farbstoffpräparates A. und B. werden für sich mit 4 Teilen1 ß-, /S'-Dioxydiiäthylsiulfid und
»5 4 Teilen Harnstoff gemischt und schließlich durch
Zusatz von 27 Teilen warmen Wassere gelöst und
2 Minuten auf einem siedenden Wasserbade gehalten.
Die Lösungen werden dann je gemischt mit 50 Teilen
Stärke-Traganth-Verdickungsmittel, 4 Teilen 25°/<riger Natriumchloratlösung, 2 Teilen i°/oiger
Ammoniumvanadatlösung, 1 Teil 28°/oigem Ammoniak
und 4 Teilen Ammoniumsulfocyanat. Mit einem Teil jeder der so hergestellten Druckpasten
wird Baumwollstoff bedruckt. Nach dem Trocknen wird der bedruckte Stoff einem Dampfalterungsverfahren
unterworfen, indem er etwa 10 Minuten der Einwirkung von Dampf ausgesetzt wird. Die Entwicklung ist beendet, nachdem der
Stoff gespült, geseift und in üblicher Weise fertiggestellt worden ist.
Die aus den Farbstoffpräparaten A. hergestellte Druckpaste, die i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon
enthält, liefert einen kräftigen braunen Ton, der kräftiger, lebhafter und gleichmäßiger ist als der,
welcher unter Verwendung der aus dem Farbstoffpräparat B. hergestellten Druckpaste, die kein
i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon enthält, hergestellt worden· ist. In letzterem Falle sind dlie Drucke
gesprenkelt, sehr schwach und nicht voll entwickelt.
Ein für Textilstoffe geeignetes Druckpulver, das i-Phenyl-2,3^dimethyl-5-pyraÄolon und das Dinatriumsate
des sauren! Schwefelsäureesters der
Leukoverbindung des chlorierten Isodibenzanithrons (Gemisch aus Di- und. Trichlorisobenzanthronen)
enthält, wird hergestellt, indem 100 Teile eines trockenen Farbstoffpräparates, welches das Dinatriumsalz
des sauren Schwefelsäureesters der Leukoform des obigen chlorie'rten Isobenzanthrons
(entsprechend 43,2 Teilen des Ausgangsküpenfarbstoffes) enthält, mit 44,6 Teilen i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon
innig gemischt werden.
Wenn dieses Farbstoffpräparat für das Ansetzen von Druckpasten für das Bedrucken von Baumwolle
benutzt wird, so werden Drucke erhalten, die sehr viel kräftiger und lebhafter als diejenigen sind, die
mittels einer Druckpaste erhalten werden, in der das Farbstoffpräparat kein 1 -Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon
enthält, sondern statt dessen auf die äquivalente Stärke durch Verwendung eines Verdünnungsmittels,
wie beispielsweise Glukose, eingestellt worden ist.
Ein Pulver, das für das Bedrucken von Baumwolle sehr gut geeignet ist, wird hergestellt, indem
195 Teile eines nassen Filterkuchens, der das Dinatriumsalz des sauren Schwefelsäureesters der
Leukoverbindung des im Beispiel 3 beschriebenen Außgangsfarbstoffes (entsprechend 37,3 Teilen des
Ausgangisküpenfarbstoffes) enthält, einer Lösung zugesetzt werden, die durch Auflösen von 38,3 Teilen
i-Phenyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolon, 15 Teilen Maissirup und 3 Teilen calcinierter Soda in 500 Teilen
Wasser hergestellt wird.
Die flüssige Masse wird gut durchgerührt und getrocknet. Das getrocknete Produkt, das etwa
i24,3TeileeinesFarbstoffpräparates enthält,das einer
3o%igen Konzentration des Ausgangsküpenfarbstoffes entspricht, wird gemahlen und zu einer
Druckpaste in üblicher Weise verarbeitet. Es werden Baumwolldrucke erhalten, die kräftiger und lebhafter
sind als die, welche aus einer Druckpaste erhalten werden, die aus demselben Farbstoffpräparat,
das in gleicher Weise, aber ohne das i-Phenyl-2, 3-dimethyl-s-pyrazolon hergestellt worden
ist, angesetzt worden ißt.
Es wird, wie in Beispiel 1, ein Textildruckpulver hergestellt, das jedoch an Stelle des i-Phenyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolöns
35 Teile i-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon
enthält. Wird dieses Pulver zum Ansatz einer Druckpaste, wie in den vorausgehenden Beispielen,
benutzt, so werden Baumwolldrucke erhalten, die viel kräftiger sind als dieselben Drucke, die
ohne das Pyrazolon erhalten werden.
Es wird ein Textildruckpulver, das i-Phenyl-2,
3-dimethyl-4-amino-5-pyrazolon und das Tetranatriumsalz des sauren Schwefelsäureesters der
Leukoverbindung von 2, 1 · 5, 4-Anthrachinone diphenylthiazol
enthält, hergestellt, indem in trockener Form 100 Teile des trockenen Gemisches, das
das Tetranatriumsalz des sauren Schwefelsäureesters; der Leukoform von 2, 1 · 5, 4-Anthrachinondi-phenylthiazol
(entsprechend 43 Teilen des Ausgangsküpenfarbstoffes) enthält, mit 72 Teilen i-Phenyl-2,3-dimethyl-4-amino-5-pyrazolon innig
vermählen werden.
Dieses Pulver wird zur Herstellung einer Druckpaste benutzt, die Baumwolldrucke liefert, die sehr
viel kräftiger und lebhafter als Drucke sind, die in gleicher Weise aus der entsprechenden Druckpaste
erhalten werden, die kein Pyrazolon, aber an dessen Stelle einen Nichtelektrolyten oder ein Verdünnumgsmittel,
wie Dextrose, enthält.
Ein trockenes Farbstoffpräparat wird hergestellt, indem in trockenem Zustande 100 Teile des Tetra·
natriumsälzes des sauren Schwefelsäureesters der Leukoform des im Beispiel 6 beschriebenen Ausgangsküpenfarbstoffes
(entsprechend 42,7 Teilen des Ausgangsküpenfarbstoffes) mit 17 Teilen Dextrose
und 54 Teilen i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon innig miteinander vermählen werden.
Unter Verwendung dieses trockenem Farbstoffpräparates
wird eine Druckpaste wie folgt hergestellt: 4 Teile des trockenen Farbstoffpräparates
werden] mit 4 Teilen ß-, /J'-Dioxydiäthylsulnd und
4 Teilen Harnstoff gemischt. Dieses Gemisch wird in, 30 Teilen warmen Wassers gelöst. Hierzu werden
zugesetzt: 50 Teile eines Stärke-Traganth-Verdickungsmittels
und. dann 8 Teile einer 200/oigen
Natriumchromatlösung.
Es wird ferner ein gleiches trockenes Farbstoffpräparat
hergestellt, wobei das Verdünnungsmittel Dextrose an Stelle des 1-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolons
benutzt wird. Aus diesem Farbstoffpräparat wird eine wie vorstehend beschriebene
gleiche Druckpaste angesetzt.
Mit einem Teil jeder der so hergestellten Druckpasten
wird Baumwollstoff bedruckt. Nach dem Trockneni wird der bedruckte Stoff einer Alterung
mit Säuredämpfen ausgesetzt, die durch Kochen eines wäßrigen Gemisches von Essig- und Ameisensäure
erhalten werden. Der Baumwollstoff wird gespült, geseift und in üblicher Weise fertiggestellt.
Die das i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon enthaltende Druckpaste liefert Drucke, die kräftiger
und lebhafter sind als die Drucke, die aus der Druckpaste ohne i-Phenyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolon
erhalten werden.
Ein> anderer Teil jeder der Druckpaste» wurde Tage stehen gelassen. Die Druckpaste, die
da® i-Phenyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolon enthielt, zeigte nach 7tägigem Stehen nur eine geringe
Ausscheidung, während die ohne· i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon
hergestellte Druckpaste einen sehr kräftigen Niederschlag aufwies, und zwar fast
unmittelbar, nachdem der Pastenansatz fertiggestellt war.
Claims (6)
1. Farbstoffpräparat, insbesondlere für das Bedrucken von Textilstoffen, dadurch gekennzeichnet,
daß es ein Salz eines sauren mehrbasischen Säureesters eines Leukoküpenfarbstoffes
und eine basische Pyrazolowverbindung enthält.
2. Farbstoffpräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Salz eines
sauren Schwefelsäureesters eines Leukoküpenfarbstoffes enthält.
3. Farbstoffpräparat nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß es eine basische Pyrazolonverbittdung enthält, die die Gruppierung
i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon enthält.
4. Farbstoffpräparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es i-Phenyl-2, 3-dimethyl-5-pyrazolon
enthält.
5. Farbstoffpräparat nach Anspruch 1 bi® 3,
dadurch gekennzeichnet, daß es i-Phenyl-2, 3-dimethyl-4-amino-5-pyrazolon
enthält.
6. Farbstoffpräparat nach Anspruch 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß es i-Phenyl-2, 3-dimethyl-4-dimethylamino-5-pyrazolon
enthält.
2*39 1.52
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE829443B true DE829443B (de) | 1951-12-02 |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1469608A1 (de) | Verfahren zum gleichzeitigen Faerben und Bleichen proteinhaltigem Fasergut | |
DE2458580B2 (de) | Stabile konzentrierte loesungen sulfonsaeuregruppenhaltiger saeurefarbstoffe, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung | |
DE2835035B2 (de) | Verfahren zum Färben von Cellulosefasern mit Reaktivfarbstoffen nach der Ausziehmethode | |
DE829443B (de) | Farbstoffpräparate | |
DE1271857B (de) | Verfahren zur Herstellung chromhaltiger Azofarbstoffe | |
DE1444215A1 (de) | Verfahren und Zusammensetzung zum Faerben von Polyamidfasern | |
DE1265700B (de) | Stabile wasserhaltige Loesungen von Azopigmenten | |
DE905604C (de) | Verfahren zum Faerben von Cellulosefasern mit direktziehenden, kupfer- oder nickelhaltigen Azofarbstoffen | |
DE933144C (de) | Verfahren zum Faerben oder Bedrucken cellulosehaltiger Materialien und fuer dessen Durchfuehrung geeignete Farbstoffpraeparate | |
DE2018362C3 (de) | Küpenfarbstoff und dessen Verwendung | |
DE626862C (de) | Verfahren zum Drucken von pflanzlichen Fasern | |
DE909451C (de) | Verfahren zum kontinuierlichen Faerben und Drucken von Cellulosefaserstoffen | |
DE2850901A1 (de) | Verfahren zum drucken mit entwicklungsfarbstoffen | |
DE857791C (de) | Verfahren zur Erzeugung von Kuepenfaerbungen mit Farbstoffen der Phthalocyaninreihe | |
DE848794C (de) | Verfahren zum AEtzen von kupferhaltigen Faerbungen von direktziehenden Azofarbstoffen | |
DE901169C (de) | Verfahren zum Bedrucken von Cellulosefasern sowie tierischen Fasern | |
DE1469768C (de) | ||
DE513358C (de) | Verfahren zur Erzeugung von Faerbungen und Drucken mit Estersalzen von Kuepenfarbstoffen | |
DE1039480B (de) | Verfahren zur Herstellung von Oxydationsfaerbungen | |
DE626812C (de) | Verfahren zum Drucken von Textilprodukten | |
DE865591C (de) | Verfahren zur Herstellung von Reduktionsmitteln fuer Faerbereizwecke und Farbstoffpraeparate, die solche enthalten | |
AT162596B (de) | Verfahren zur Herstellung von Reduktionsmitteln und Farbstoffpräparaten | |
DE1054061B (de) | Stabile fluessige Dispersion zur Erzeugung von Azofarbstoffen auf der Faser | |
DE2719423A1 (de) | Verfahren zum faerben und bedrucken von textilmaterialien mit schwefel-, schwefelkuepen- oder kuepenfarbstoffen | |
DE1917180A1 (de) | Verfahren zum einbadigen Faerben von Mischungen aus Cellulose-,Polyester- und sauer modifizierten Polyesterfasern |