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Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver Um aus Eisencarbonyl fein
verteiltes Eisen zu gewinnen, leitet man das dampfförmige Eisencarbonyl in einen
Raum, der von außen auf Temperaturen oberhalb der Zersetzungstemperatur des Eisencarbonyls
erhitzt ist. Hierbei entstehen Kohlenoxyd und ein Eisenpulver, dessen Teilchengröße
vorwiegend zwischen 2 und io,u liegt und zu einem erheblichen Teil mehr als 5,u
beträgt. Für manche Zwecke, insbesondere für die Herstellung von Massekernen für
Hochfrequenzzwecke, ist jedoch ein Eisenpulver erwünscht, dessen Teilchen, mindestens
in ihrer überwiegenden Zahl, kleiner als 5,u sind.
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Um ein derartiges, sehr feines Pulver herzustellen, hat man schon
vorgeschlagen, das Eisencarbonyl in erhitzten Flüssigkeiten zu zersetzen. Man erhält
dabei zwar sehr kleine Teilchen, jedoch hat dieses Verfahren den Nachteil, daß man
es nur schwierig in kontinuierlicher Weise durchführen kann, und vor allem, daß
es besondere Maßnahmen erfordert, um die Eisenteilchen von der Flüssigkeit zu trennen,
und meistens ist noch eine besondere Reinigung des Pulvers notwendig.
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Man hat auch versucht, besonders feines Eisenpulver dadurch herzustellen,
daß man den Carbonyldampf durch Zusatz von Gasen sehr stark, z. B. mit dem dreißigfachen
Volumen an Kohlenoxyd, verdünnt, oder daß man die Zersetzung unter erheblicher Druckverminderung,
z. B. bei 5o mm Quecksilberdruck, vornimmt. Auch bei diesem Verfahren entstehen
sehr kleine Teilchen, jedoch muß man sich dabei mit geringen Raum-Zeit-Ausbeuten
begnügen.
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Es wurde nun gefunden, daß man in sehr einfacher Weise ohne diese
Nachteile bei der Zersetzung von Eisencarbonyldämpfen im erhitzten Raum Eisen-
Pulver
mit einer ganz oder vorwiegend unter 5,u liegenden Teilchengröße erhält, wenn man
den Durchsatz an Eisencarbonyl pro Zeiteinheit durch den erhitzten Hohlraum größer
wählt, als jenen, bei dem ein Pulver mit gröberen Teilchen entsteht. Es hat sich
gezeigt, daß keine Verdünnung des Carbonyldampfes erforderlich ist, um zu feineren
Teilchen des Eisenpulvers zu gelangen, sondern daß hierfür die einfache Maßnahme
genügt, mehr Carbonyl pro Zeiteinheit in dem erhitzten Raum zu zersetzen.
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Im allgemeinen ist daher für die Herstellung eines Pulvers mit sehr
feinen Teilchen keine andere Vorrichtung erforderlich als für die Herstellung des
seither üblichen Eisenpulvers, das, wie oben erwähnt, Teilchen bis zu io,u aufweist.
Man hat lediglich dafür zu sorgen, daß dem Zersetzungsraum mehr Wärme zugeführt
wird. Hierbei ist es wesentlich, diese Wärmemenge nicht dadurch zu erhöhen, daß
man die Wand des Zersetzungsraumes höher erhitzt als seither, sondern man ergreift
zu diesem Zweck andere Maßnahmen. Man kann z. B. eine größere Fläche dieser Wand
auf jene Temperatur erhitzen, die bei dem früheren VerfiLhren als maximal eingestellt
wurde, um Nebenreaktionen, wie den Zerfall des Kohlenoxyds und die dadurch bedingte
Anreicherung des Eisenpulvers an Kohlenstoff zu vermeiden. In manchen Fällen ist
auch die Anwendung eines die Wärme besonders gut leitenden Metalls, wie Kupfer,
als Material für die Zersetzerwand oder die Verringerung der Wandstärke des Zersetzers
geeignet, um ohne Erhöhung der Temperatur die größere Wärmemenge zuzuführen. Steigert
man dagegen den Durchsatz durch Erhöhung der Temperatur der Wand des Zersetzungsraumes,
so entsteht zwar auch ein Pulver mit feineren Teilchen, aber dessen Eigenschaften,
z. B. seine Reinheit und magnetischen Eigenschaften, sind schlechter.
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Die Wärmezuführung bei der Eisencarbonylzersetzung erfolgt im allgemeinen
in der Weise, daß man die aus einer Verbrennungskammer kommenden Heizgase, bevor
sie dem Heizmantel des Zersetzungsraumes zugeführt werden, mit einem erheblichen
Anteil der aus diesem Heizmantel mit niedrigerer Temperatur austretenden Abgase
vermischt, um ihre Temperatur zu senken und dadurch eine nachteilige Überhitzung
der Zersetzungswand zu verhindern. Wenn man nun feinere Teilchen bei der Zersetzung
erzielen will, so belastet man zweckmäßig die Verbrennungskammer zwar mit einer
größeren Brenngasmenge, vermischt aber die aus dieser Kammer austretenden Verbrennungsgase
auch mit einer größeren Abgasmenge, damit möglichst dieselbe Temperatur in dem Heizmantel
des Zersetzungsraumes aufrechterhalten bleibt wie seither. Die erhöhte Wärmezufuhr
wird durch das größere Volumen der Heizgase bei möglichst gleichbleibender Temperatur
erreicht, wodurch eine größere Fläche des Heizmantels als seither auf die erforderliche
Temperatur gebracht wird.
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Die Wirkung des erhöhten Durchsatzes auf die Verringerung der Teilchengröße
zeigt sich nicht nur bei der Zersetzung von unverdünntem Carbonyldampf, sondern
auch, wenn man den Carbonyldampf mit Gasen oder Dämpfen, z. B. mit Kohlenoxyd, verdünnt.
Hierbei wirkt bereits eine Verdünnung auf das doppelte Volumen günstig auf die weitere
Verringerung der Teilchengröße, so daß die eingangs erwähnte sehr starke Verdünnung,
z. B. auf mehr als das dreißigfache Volumen, nicht mehr erforderlich ist.
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Von Vorteil ist die Zufuhr von erhitztem Kohlenoxyd unmittelbar nach
dem Eintritt des Carbonvldampfes in den Zersetzerraum, da man auf di(';e Weise einen
Teil der für die Zersetzung erforderlichen Wärme mit dem Kohlenoxyd einführt und
dadurch die wärmeabgebende Zersetzerwand entlastet und deri Durchmesser des Zersetzers
größer wählen kann.
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Auch bei der Zersetzung unter vermindertem oder erhöhtem Druck wird
durch eine Steigerung des Carbonyldurchsatzes eine Verkleinerung der Pulverteilchen
erzielt.
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Bei starker Erhöhung des Durchsatzes, insbesondere bei gleichzeitiger
Verdünnung des Carbonyldampfes, kann je nach den sonstigen Zersetzungsbedingungen,
insbesondere je nach den Dimensionen des Zersetzers, ein Pulver entstehen, das ein
geringes Schüttgericht, z. B. durch Flockenbildung, aufweist. Derartige leichte
Pulver lassen sich, wie gefunden wurde, durch längeres Mahlen, z. B. in einer Kugelmühle,
verdichten, und es entstehen auf diese Weise sehr feine Teilchen. Es wurde festgestellt,
daß die Flocken, die das geringe Schüttgewicht verursachen, aus kleinsten, meist
weniger als i p großen Teilen bestehen, die ganz lose und sperrig zusammengewachsen
sind und sich durch Mahlen verhältnismäßig leicht zu feinstem schwerem Pulver verarbeiten
lassen.
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Um den Kohlenstoffgehalt des Eisenpulvers niedrig zu halten, wird
die Temperatur bei der Zersetzung möglichst niedrig, praktisch nicht höher als etwa
270°, gewählt und in bekannter Weise Ammoniak dem Carbonyldampf zugemischt. Das
so erhaltene feine Pulver ist ohne weitere Nachbehandlung besonders geeignet für
die Herstellung von Massekernen für Hochfrequenzzwecke. Derartige Kerne lassen sich
mit Vorteil bei der Herstellung von Radio- und Fernsehgeräten verwenden. Beispiel
In einen aufrecht angeordneten, zylindrischen, mit einem Mantel versehenen Behälter
von i m Durchmesser und 5 m Länge wird Eisencarbonyldampf zusammen mit etwas Ammoniakgas
eingeführt. Die Temperatur im Inneren wird auf etwa 26o° gehalten, indem man Heizgase
durch den Mantel leitet. Bei einem Durchsatz von 6o kg Eisencarbonyl pro Stunde
entsteht ein Eisenpulver, das zu etwa 5o°!" aus Teilchen zwischen 2 und 5 p, zu
etwa 30°aus Teilchen zwischen 5 und 7Y und zu etwa 20°,. aus Teilchen zwischen 7
und io,ei besteht. Wird dagegen in demselben Behälter der Durchsatz an Eisencarbonyl
auf etwa 12o kg pro Stunde gesteigert und die Heizgasmenge bei gleichbleibender
Eintrittstemperatur der Gase in den Heizmantel auf das Doppelte gesteigert, so entsteht
ein wesentlich feineres Pulver, das zu etwa 75% aus Teilchen bis zu 3,u und zu etwa
25°/o aus Teilchen zwischen 3 und 411 besteht. Teilchen über 4 ß waren in diesem
Pulver nicht vorhanden. Dieses feine Eisenpulver hat einen Kohlenstoffgehalt von
o,6°/,
und ist zur Herstellung von Massekernen für die Radio- und Fernsehtechnik besonders
geeignet.