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Verfahren zur Herstellung einer haltbaren, konzentrierten, wäßrigen
Emulsion des Ol-in-Wasser-Typs
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung einer haltbaren, wäßrigen Dispersion lzw. Emulsion, deren emulgierterTeil
aus einer konzentrierten Lösung eines wasserunlöslichen, härtbaren, viskose Lösungen
bildenden Aminoplastes in einem organischen Lösungsmittel besteht. Diese Dispersion
bzw. Emulsion wird dadurch erhalten, daß man eine Ol-in-Wasser-Emulsion der Destillation
unterwirft, deren innere Phase aus einer leicht emulgierbaren Lösung eines wasserunlöslichen,
härtl,aren Kondensats in einem mit Wasserdampf flüchtigen, mit Wasser im wesentlichen
nicht mischbaren organischen Lösungsmittel, welches Kondensat aus Formaldehyd, einer
mit Formaldehyd härtbare Aminoplaste bildenden Substanz von Amidcharakter und einem
mit Wasser im wesentlichen nicht mischbaren Alkohol erhalten worden ist, und deren
äußere Phase aus einer wäßrigen Lösung besteht, welche neben mindestens einem Eiweißstoff
ein mit Formaldehyd härtbare Aminoplaste bildendes hydrotropes Carbamid enthält.
Unter mit Wasser im wesentlichen nicht mischbaren organischen Lösungsmitteln oder
Alkoholen sind hier solche zu verstehen, deren Wasserlöslichkeit diejenige des n-Butanols
nicht überschreitet. Das so erhältliche Präparat zeichnet sich gegenüber der Ausgangsemulsion
durch eine Reihe' von Vorzügen, wie bessere Stabilität und höheren Trockengehalt,
aus. Der geringere Gehalt an organischem Lösungsmittel, das übrigens beim Destillationsprozeß
zurückgewonnen werden kann, ist für die Anwendung der Präparate besonders vorteilhaft,
bei welcher die Verwendung von organischen, insbesondere leichtflüchtigen Lösungsmitteln
aus
praktischen und hygienischen Gründen nach Möglichkeit vermieden
wird.
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Die nach dem neuen Verfahren hergestellten Produkte können zur Herstellung
von Filmen und Überzügen, als Klebe- und Appreturmittel, als Bindemittel für Pigmente
usw. in mannigfacher Weise verwendet werden. Verdünnt man sie mit Wasser, so erhält
man milchige, dünnflüssige Suspensionen, die sich durch ein hohes Emulgiervermögen
auszeichnen. Emulgiert man darin z. B. größere Mengen organischer Lösungsmittel
mit geringem Lösungsvermögen für das primär emulgierte härtbare Aminoplast, z.B.
Benzinkohlenwasserstoffe, so erhält man gegebenenfalls dreiphasige pastenförmige
Systeme mit geringem Gehalt an Trockensubstanz, die sich insbesondere für Zwecke
der Textilveredlung eignen.
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Emulsionen, die als Ausgangsmaterial für vorliegendes Verfahren dienen
können, sind beispielsweise die in der schweizerischen Patentschrift 255 102 beschriebenen.
Diese enthalten als innere Phase die Lösung eines wasserunlöslichen Kondensats aus
Formaldehyd, aus einer mit Formaldehyd härtbare Aminoplaste bildenden Substanz von
Amidcharakter, wie Harnstoff, Thioharnstoff, Guanidin, Biuret, Dicyandiamid, Melamin
o. dgl., und aus einem mit Wasser im wesentlichen nicht mischbaren Alkohol in einem
organischen, mit Wasser im wesentlichen nicht mischbaren Lösungsmittel und als äußere
Phase eine wäßrige Lösung eines Eiweißstoffes, welche mindestens ein mit Formaldehyd
härtbare Aminoplaste bildendes hydrotropes Carbamid wie Harnstoff, Thioharnstoff
oder deren Gemisch, enthält. Aus solchen Emulsionen können nach dem Verfahren der
schweizerischen Patentschrift 260 585 durch vorsichtige und möglichst vollständige
Entfernung der Lösungsmittel und des vorhandenen Wassers Trockenpräparate hergestellt
werden, welche mit Wasser und gegebenenfalls organischen Lösungsmitteln lösungsmittelfreie
oder lösungsmittelarme Emulsionen ergeben und gegenüber den obengenannten Ausgangsemulsionen
gewisse Vorteile besitzen. Dieses Verfahren läßt sich mit gutem Erfolg nur mit Emulsionen
durchführen, in denen das Verhältnis zwischen dem dispergierten Harz und der wasserlöslichen,
emulgierend wirkenden Substanz nicht über etwa 1 1 liegt, während bei Verwendung
von anderen Emulsionen die Löslichkeit der daraus erhältlichen Pul ver meistens
ungenügend ist.
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Demgegenüber werden beim vorliegenden Verfahren Lösungsmittel und
Wasser nicht vollständig entfernt, so daß es gelingt, haltbare pastenförmige Produkte
herzustellen, die auf I Teil der wasserlöslichen, emulgierend wirkenden Substanzen
bis zu 9 Teile des emulgierten Aminoplastes enthalten können. Da im allgemeinen
die Wasserbeständigkeit der mittels derartiger Präparate erzeugten Effekte um so
besser ist, je kleiner die Menge des Eiweißstoffes im Verhältnis zur Menge des emulgierten
Aminoplastes gehalten wird, bietet die Verwendung solcher erfindungsgemäßer Präparate
besonders in den Fällen, wo an die Wasserfestigkeit der Effekte besonders hohe Anforderungen
gestellt werden,e rhebliche Vorteile gegen2ber den genannten Trockenpräparaten.
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Den Emulsionen kann man vor, während oder nach dem Eindampfprozeß
noch Wasser, gegebenen falls auch andere organische Lösungsmittel, Weichmacher,
Textilveredlungsmittel u. dgl. zusetzen, so daß Erzeugnisse erhalten werden können,
die den mannigfachsten Anforderungen genügen.
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Als gewissermaßen ölige Phase der dem Destillationsverfahren zu unter',verfenden
Emulsion ist grundsätzlich jede Lösung eines wasserunlöslichen, härtbaren Aminoplastes
in einem mit Wasserdampf flüchtigen, mit Wasser im wesentlichen nicht mischbaren
organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemi sch verwendbar, di 1 cicbt emulgierbar
ist, d. h. eine nicht zu hohe, die Enlulgierung hindernde Viskosität besitzt. Als
mit Formaldehyd härtbare Aminoplaste bildende Substanzen von Amidcharakter, die
zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendbaren wasserunlöslichen, in organischen
Lösungsmitteln löslichen hartbaren Kondensate dienen, kommen Harnstoff, Thioharnstoff,
Guanidin, Biuret, Dicyandiamid, WIelamin usw. in Betracht, während unter mit Wasser
im wesentlichen nicht mischbaren Alkoholen solche wie lSutylalkohol, Amylalkohol,
Hexylalkohol, Cyclohexanol, Benzylalkohol u. dgl. zu vcrstebeii sind.
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Lösungsmittel für diese Stoffe sind jedem Fachmann bekannt. Es ist
hier lediglich darauf hinzuweisen, daß die Durchführbarkeit vorliegenden Verfahrens
nicht unwesentlich v on der Plüchtigkeit, speziell \Nnasserdaml) fíluclltiglXeit,
der verwendeten Lösungsmittel abhängt. Gut bewährt haben sich z. B. aliphatische
und cycltsche Kohlenwasserstoffe, höhere Alkohole, Äther, Ester, Ketone, Nitrobenzol
u. dgl. in vielen Fällen empfiehlt es sich, Gemische mehrerer Lösungsmittel zu verwenden.
Den Lösungen können außerdem Weichmacher, Füllmittel, Paraffin, Wachse, Piglllente
usw. zugesetzt werden. Die Menge des anzuwendenden Lösungsmittels richtet sich nach
der zur einwandfreien Emulgierung noch zulässigen Viskosität der betreffenden Lösung.
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Die in dieser Weise zusammengesetzte Lösung, welche gegebenenfalls
mehrere härtbare Aminoplaste enthalten kann, wird nach ublichen W1ethoden in der
wäßrigen Lösung des emulgierend wirkenden Stoffes dispergiert, wobei darauf zu achten
ist, daß eine Emulsion vom Typ ol-in-wasser entsteht, d. h. daß die das organische
Lösungsmittel enthaltende Flüssigkeit die innere Phase der Emulsion bildet.
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Falls man, was in der Regel zutrifft, einen möglichst hohen Verteilungsgrad
der dispersen Phase anstrebt, so wird die Emulsion noch mittels einer geeigneten
Vorrichtung homogenisiert.
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Die ölige Phase wird in einer wäßrigen Lösung emulgiert, welche mindestens
einen Eiweißstoff, insbesondere reines lactalbuminfreies Säurekasein, wie es z.
B. nach dem Verfahren der schweizerischen Patentschrift 228 932 erhältlich ist,
Gelatine u. dgl. und mindestens ein mit Formaldehyd härtbare Aminoplaste bildendes
hydrotropes Carbamid wie
Ilarnstoff, Thioharnstoff oder deren Gemische
gelöst enthält. Als zusätzliche, emulgierend wirkende Stoffe können wasserlösliche,
anionogene oder nichtionogene Emulgatoren verwendet werden, wie z. B. Seifen und
seifenartige Verbindungen, Fettsäurederivate, Estersalze höherer Fettalkohole o.
dgl., ferner Polyvinylalkohol, wasserlösliche Cellulosederivate o. dgl. Diese Zusätze
müssen selbstverständlich mit der Eiweßlösung verträglich sein.
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Der wäßrigen Phase der Emulsion können außerdem auch wasserlösliche
Weichmacher, wie z. B.
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Glycerin, Polyglykol, ferner härtungskatalysatoren, Füllmittel, Mattierungsmittel,
fein verteilte Pigmente oder auch die Wasserstoffionenkonzentration beeinflussende
oder regulierende Stoffe wie Basen, Säuren Puffersubstanzen usw. zugesetzt werden.
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Das Eindampfen der Emulsionen erfolgt in den meisten Pällen zweckmäßig
unter vermindertem l)ruck. Äfan vermeidet dadurch allzu hohe Temperaturen, was bei
den vorliegenden, in der Wärme härtbaren Kunstharzen von größter Wichtigkeit ist.
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Das bei der Destillation mitübergehende Wasser kann von der Lösungsmittelschicht
in einfacher Weise abgetrennt und gegebenenfalls der emulsion zwecks I-rhaltung
der für die Destillation geeigneten Viskosität wieder zugesetzt werden.
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Für die erfolgreiche Durchführung des Destillationsverfahrens ist
es wichtig, daß die Emulsion in intensiver Bewegung erhalten wird, was beispielsweise
durch ein intensives Rührwerk, besser noch dureh eine Pumpe geschehen kann, welche
die hasse im Kreislauf durch eine geeignete Heiz- und VErdampfungsapparatur bewegt,
wobei an geeigneter Stelle die Lösungsmittel- und Wasserdämpfe abgezogen und kondensiert
werden.
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Der Grad des Eindampfens richtet sich zur fiauptsache nach der Menge
der vorhandenen, leicht flüchtigen und vom praktischen sowie hygienischen Standpunkt
aus wenig erwünschten Lösungsmittel sowie nach der für den vorgesehenen Verwendungszweck
anzustrebenden Viskosität oder Konsistenz.
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Der Fachmann hat es in der Hand, die organischen Lösungsmittel fast
volsltändig oder nur die flüchtigeren Anteile zu entfernen und gegebenenfalls die
entfernten Anteile ganz oder teilweise durch Wasser oder geeignetere, vorzugsweise
mit Wasser nicht mischlare, organische Lösungsmittel zu ersetzen. dadurch wird es
möglich, mit Wasser verdünnbare Präparate pastenähnlicher Konsistenz oder auch verdünntere,
gebrauchsfertige Emulsionen herzustellen.
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Ohne dadurch den Anwendungsberiech der Erfindung in irgendiner Weise
zu beschränken, sei nachstehend das Nerfahren an einigen Beispielen erläutert. Die
in den Beispielen angeführten Prozentzahlen bedenten Gewichtsporzente, die Teile
Gewichtsteile.
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Beispiel 1 In 1000 Teilen einer Lösung von 80,0 Teilen gereinigtem
Säurekasein, 60 Teilen Harnstoff, 20 Teilen Thioharnstoff und 9,6 Teilen Borax in
830,4 Teilen Wasser werden 800 Teile einer Go°/oigen Lösung eines Harnstofformaldehydbutanolharzes
in Butanol, welche etwa 15 Teile freien Formaldehyd auf 1000 Teile Lösung enthält,
emulgiert.
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Die dickflüssige, fein verteilte Emulsion wird sodann mit I8 Teilen
250/oiger wäßriger Ammoniaklösung versetzt, wodurch der in der Harzlösung enthaltene,
beim Emulgierprozeß in die wäßrige Phase übertretende freie Formaldehyd in Form
von Hexamethylentetramin gebunden wird.
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Nach Zufügen von 282 Teilen Wasser wird die Emulsion in einer auf
dem Zirkulationsprirzip beruhende Eindampfungsapparatur der Destillation bei vermindertem
Druck unterworfen, wobei insgesamt etwa 490 Teile Wasser und I90 Teile Butanol aus
der Emulsion entfernt werden und etwa 1420 Teile eines haltbaren, salbenförmigen
Präparates erhalten werden. Die die innere Phase der fein verteilten Emulsion bildende
Harzlösung besitzt nunmehr einen Trockengehalt von über 780/0, während der Gesamttrockengehalt
der Emulsion durch die Behandlung von 30 auf 450/0 erhöht wurde.
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Werden beispielsweise 1000 Teile dieser Emulsion mit 100 Teilen 5o0/oiger
wäßriger Ammoniumrhodanatlösung versetzt, so erhält man ein längere Zeit haltbares,
bei hoher Temperatur ausgezeichnet härtbares Bindemittelpräparat.
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In obigem Beispiel kann an Stelle von gereinigtem Säurekasein mit
annähernd gleichem Erfolg Gelatine verwendet werden.
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Beispiel 2 600 Teile einer etwa 60%igen, möglichst vollständig von
ungebundenem Butanol befreiten Lösung eines mit n-Butanol verätherten Harnstoffformaldehydkondensats
in m-Xylol, welche 0,40/0 freien Formaldehyd enthält, werden in einer wäßrigen Lösung
emulgiert, welche 469,2 Teile Wasser, 60 Teile gereinigtes, lactalbuminfreies Säurekasein,
48 Teile Harnstoff, 12 Teile Thioharnstoff und 7,2 Teile Borax enthält. Der fein
dispersen Emulsion werden noch 3,6 Teile einer etwa 25 0/oigen wäßrigen Ammoniaklösung
zugesetzt, wodurch der in die wäßrige Phase übertretende Formaldehyd in Form von
Hexamethylentetramin gebunden wird.
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Die mäßig dünnflüssige Emulsion wird mit weiteren I50 Teilen Wasser
verdünnt und in einer auf dem Zirkulationsprinzip beruhenden Eindampfapparatur der
Destillation bei vermindertem Druck unterworfen. Dabei werden insgesamt 670 Teile
Wasser und I30 Teile m-Xylol abdestilliert, während gleichzeitig die Emulsion allmählich
mit weiteren 350 Teilen Wasser verdünnt wird. Man erhält goo Teile eines salbenförmigen
Präparates von außerordentlich feinem Verteilungsgrad. Die Harzlösung, welche die
innere Phase bildet, besitzt nach dem Destilaltionsprozeß einen Trockengehalt von
etwa 77% gegen2ber ursprünglich etwa 60%, während der Gesamttrockengehalt der Emulsion
von etwa 400/0 auf etwa 530/0 erhöht wird. Etwa 700/0 des zur Lösung des Harzes
verwendeten Xylols werden dabei zurückgewonnen.
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Die ollen angeführte etwa 60%ige, möglichst
vollständig
von ungebundenem Butanol befreite Lösung des mit n-Butanol verätherten Harnstoffformaidehydkondensats
in m-Xylol wurde wie folgt erhalten: 600 Teile einer etwa 600/obigen Lösung eines
mit n-Butanol verätherten Harnstoffformaidehydkondensats in Butanol werden mit 250
Teilen m-Xylol vermischt und unter vermindertem Druck auf das ursprüngliche Gewicht
von 6oo Teilen eingedampft. Diese Operation wurde noch zweimal wiederholt, so daß
am Schluß wieder óoo Teile einer etwa 60°/oigen Lösung erhalten wurden, bei welcher
das ursprünglich als Lösungsmittel dienende Butanol weitgehend durch m-Xylol ersetzt
worden war.
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Beispiel 3 800 Teile einer etwa 60igen, möglichst vollständig von
ungebundenem n-Butanol befreiten Lösung eines mit n-Butanol verätherten Harnstoffformaidehydkondensats
in einer Mischung von 320 Teilen Monochlorbenzol und 6 Teilen Athylalkohol werden
in einer wäßrigen Lösung emulgiert, welche 7I7 Teile Wasser, 80 Teile gereinigtes,
lactalbuminfreies Säurekasein, 64 Teile Harnstoff, I6 Teile Thioharnstoff und 9,6
Teile Borax enthält. Der fein dispersen, mäßig dünnflüssigen bmuiilon weruen noch
7,6'Ieile einer etwa 250/obigen wäßrigen Ammoniaklösung zugesetzt, um die in der
Harzlösung enthaltenen 0,635 freien Formaldehyd in Hexamehtylentetramin überzuführen,
Die Emulsion wird nun in einer auf dem Zirkulationsprinzip beruhenden Eindampfapparatur
der Destillation bei vermindertem Druck unterworfen. Dabei werden insgesamt etwa
goo Teile Wasser und etwa 170 Teile Monochlorbenzol und Athylalkohol abdestilliert,
während gleichzeitig der Emulsion 567 Teile Wasser zugefügt werden. Man erhält etwa
1200 Teile eines salbenförmigen Präparates.
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Die Harzlösung, welche die innere Phase bildet, be-Sitzt nach dem
Destillationsprozeß einen Trockengehalt von etwa 750/0 gegenüber ursprünglich etwa
6o0/o, während der Gesamttrockengehalt der Emulsion von etwa 380/0 auf etwa 530/0
erhöht wird.
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Etwa 500/0 des zur Lösung des Harzes verwendeten Monochlorbenzols
können zurückgewonnen werden.
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Die oben angeführte Lösung des mit n-Butanol verätherten Harnstoffformaldehydkondensats
wurde nach der gleichen Arbeitsweise wie im Beispiel 2, aber mit Hilfe von Monochlorbenzol,
von ungebundenem Butanol möglichst weitgehend befreit.
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Beispiel 4 800 Teile einer etwa 700/obigen Lösung eines butanolmodifizierten
Älelaminformaldehydkondensats in Butanol werden in einer wäßrigen Lösung emulgiert,
welche 620,4 Teile Wasser, 80 Teile gereinigtes lactalbuminfreies Säurekasein, 64
Teile Harnstoff, I6 Teile Thioharnstoff und 9,6 Teile Borax enthält. Der mäßig dickflüssigen,
fein dispersen Emulsion werden noch 10 Teile einer etwa 250/oigen wäßrigen Ammoniaklösung
zugefügt, um die in der Harzlösung enthaltenen 0,820/0 freien Formaldehyd, die während
der Emulgierung in die wäßrige Phase übertreten, in Hexamethylentetramin überzuführen.
Die Emulsion wird nach dem Verdünnen mit weiteren 377 Teilen Wasser in einer auf
dem Zirkulationsprinzip beruhenden Apparatur bei vermindertem Druck der Destillation
unterworfen, wobei etwa 500 Teile Wasser und d etwa I70 Teile Butanol abdestilliert
werden. Man erhält etwa I3Io Teile eines haltbaren, salbenförmigen Präparates, welches
nach dem Verdünnen mit gleichen Teilen Wasser ein pH von 7,7 besitzt. I000 Teile
der unverdünnten Emulsion ergeben nach dem Vermischen mit 100 Teilen einer 500/oigen
wäßrigen Ammoniumrhodanatlösung ein bei höherer Temperatur ausgezeichnet härtbares
Bindemittelpräparat.
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Durch die Destillation wird der Lösungsmittelgehalt der Harzphase
von etwa 300/0 auf etwa IoO/o vermindert, während gleichzeitig der Gesamttrockengehalt
der Emulsion von etwa 45% auf etwa 55% erhöht wird. Etwa 72% des zur Lösung des
Harzes verwendeten Butanols können zurückgewonnen werden.
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Beispiel 5 600 Teile einer etwa 70%igen Lösung eines mit n-Butanol
modifizierten melaminformaldehydkondensats in Butanol werden in einer wäßrigen Lösung
emulgiert, welche 498 Teile Wasser, 45 Teile gereinigtes, lactalbuminfreies Säurekasein,
36 Teile Harnstoff, g Teile Thioharnstoff und 4,3 Teile Borax enthält. Der Emulsion
werden noch 7,6 Teile einer etwa 25%igen wäßigen Ammoniaklösung zugesetzt, um die
in der Kondensatlösung enthaltenen 0,820/0 freien Formaldehyd in Hexamethylentetramin
überzuführen. Die Emulsion wird nun in einer auf dem Zirkulationsprinzip beruhenden
Eindampfapparatur der Destillation bei vermindertem Druck unterworfen. Während der
Destillation werden 400 Teile Wasser zugefügt.
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Nachdem 110 Teile Butanol und 480 Teile Wasser abdestilliert sind,
werden während der weiteren Destillation I50 Teile zwischen 100 und 130 siedendes
Benzin und 300 Teile Wasser zugefügt.
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Nachdem nun 120 Teile eines Gemisches von Butanol und Benzin sowie
220 Teile Wasser abdestilliert sind, erhält man 1120 Teile einer fein dispersen,
salbenartigen Emulsion. Durch dieses Verfahren wird unter gleichzeitiger Konzentrierung
der inneren Phase von etwa 700/0 auf etwa 8o0/o der weitaus größte Teil des ursprünglich
als Lösungsmittel für das Kondensat dienenden Butanols durch Benzin ersetzt.
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Beispiel 6 600 Teile einer etwa 400/obigen Lösung eines mit Cyclohexanol
modifizierteii koIldensats aus 2 Mol Formaldehyd, o, 8 Mol Harnstoff und 0,2 Mol
Thioharnstoff in Cyklohexanol werden in einer wäßrigen Lösung emulgiert, welche
5I4 Teile Wasser, 37,5 Teile gereinigtes, lactalbuminfreies Säurekasein, 30 Teile
Harnstoff, 7,5 Teile Thioharnstoff und 3,6 Teile Borax enthält. Der Emulsion werden
moch
7.2 Teile einer 25%igen wäßrigen Ammoniaklösung zugesetzt, um die in der kondensatlösung
enthaltenen 0,480/0 freien Formaldehyd in Hexamethylentetramin überzuführen. Die
fein disperse Emulsion wird danach in einer auf dem Zirkulationsprinzip beruhenden
Apparatur bei vermindertem Druck eingedampft, wobei unter gleichzeitigem portionsweisem
Zusatz von 1200 Teilen Wasser, 215 Teile Cyclohexanol und I460 Teile Wasser abdestilliert
und zurückgewonnen werden. Man erhält 725 Teile eines salbenförmigen Präparates.
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Etwa 600/0 des als Lösungsmittel dienenden Cyclohexanols können auf
diese Weise zurückgewonnen werden, während gleichzeitig der Gesamttrockengehalt
der Emulsion von etwa 27% auf etwa 44% erhöht wird.
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I: eisl>iel 7 600 Teile einer Lösung, bestehend aus 330 Teilen
eines mit 2-Äthylhexanol modifizierten Harnstoffformaldehydkondensats. 90 Teilen
2-Åthylhexanol und I80 Teilen Toluol, welche praktisch frei voll ungebundenem Formaldehyd
ist, werden in einer wäßrigen Lösung emulgiert, welche 463 Teile Wasser, 57 Teile
gereinigtes, lactalbuminfieies Säurekasein, 57 Teile Harnstoff, 5,7 Teile Natriurnsulforicinoleat,
ii Teile Borax und 3,8 Teile Pllenol enthält. Durch Zugabe von 2,2 Teilen SIorpllolin
wird das pit auf 7,0 eingestellt, wodurch gleichzeitig ein besonders hoher Dispersitätsgrad
erzielt wird. Die ziemlich dickflüssige Emulsion unterwirft man in einer auf dem
Zirkulationsprinzip beruhenden Eindampfapparatur der Destillation bei vermindertem
Druck, wobei 205 Teile Wasser und 185 Teile eines Gemisches von Toluol und 2-Äthylhexanol
als Destillat erhalten werden. Der Emulsion werden nachträglich noch 50 Teile Wasser
zugefügt, und man erhält 860 Teile einer salbenartigen Emulsion von starker Klebkraft.
Etwa 65% der verwendeten Lösungsmittel werden dabei zurückgewonnen. Das Präparat
besitzt einen Harzgehalt von über 38% bei einem Gesamttrockengehalt vone twa 54%.
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Beispiel 8 1000 Teile einer etwa 60%igen viskosen Harzlösung eines
mit n-Butanol modifizierten Harnstofformaldehydkondensats in Butanol werden in einer
wäßrigen Lösung emulgiert, welche 607 Teile Wasser, 33, 8 Teile gereinigtes, lactalbuminfreies
Säurekasein, 27 Teile Harnstoff, 6,8 Teile Thioharnstoff und 4 Teile Borax enthält.
Die Harzlösung enthält I,50/o freien Formaldehyd, welche durch Zufügen von 2I,4
Teilen einer etwa 250/oigen wäßrigen Ammoniaklösung in Form von Hexamethylentetramin
gebunden werden. Die fein disperse Emulsion wird in einer auf dem Zirkulationsprinzip
beruhenden Apparatur eingedampft, wobei 570 Teile Wasser und 300 Teile Butanol abdestilliert
werden, während gleichzeitig 400 Teile Wasser in kleinen Portionen zur Emulsion
hinzugefügt werden. Man erhält I230 Teile eines haltbaren, salbenförmigen Präparates
mit einem Gesanlttrockengehalt von etwa 550/0, wovon etwa 490/0 auf das lösungsmittelfreie
Kondensat entfallen. Mit Hilfe von I Teil Emulgator werden also 9 Teile Harz emulgiert.
Die Harzlösung, welche die innere Phase der Emulsion bildet, besitzt nach der Destillation
einen Trockengehalt von etwa 860/o.
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Etwa 750/0 des ursprünglich als Lösungsmittel dienenden Butanols werden
Dabei zurückgewonnen.