DE802343C - Verfahren zur Umwandlung nichtaromatischer, insbesondere naphthenischer Mitteloele in aromatische - Google Patents
Verfahren zur Umwandlung nichtaromatischer, insbesondere naphthenischer Mitteloele in aromatischeInfo
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Description
(WiGBL S. 175)
AUSGEGEBEN AM 8. FEBRUAR 1951
ρ τ 1851 IVd/23b D
in Ludwigshafen/Rhein
Es wurde gefunden, daß sich nichtaromatische,
insbesondere naphthenische Mittelöle mit guter Ausbeute in aromatische Mittelöle umwandeln lassen,
wenn man die genannten Ausgangsstoffe in dampfförmigem Zustand und unter gewöhnlichem
Druck bei Temperaturen von etwa 6oo° oder darüber, vorteilhaft zwischen etwa 620 bis 66o°, über
künstlich erzeugte Tonerde oder aktivierte natürliche Tonerde leitet.
Vorteilhaft verwendet man künstlich erzeugte aktive Tonerde, die aus einer Alkalialuminatlösung
durch Fällung mit einer Säure bis zu einem pH-Wert von höchstens 7, Auswaschen des Alkalis,
Peptisieren und Erhitzen auf etwa 450 bis 5000 erhalten wurde. Das so erhaltene Oxyd wird dann,
zweckmäßig mit Ammoniakwasser, gewaschen und bei etwa 450 bis 5000 calciniert. Als Säure verwendet
man zur Fällung, insbesondere aber bei der Peptisation, vorteilhaft Salpetersäure.
Man kann auch solche aktive Tonerde als Katalysator verwenden, die aus einer Aluminiumsalzlösung
unter Aufrechterhaltung eines p^-Wertes über 7 bei erhöhter Temperatur, zweckmäßig oberhalb
8o°, besonders oberhalb 90°, z. B. durch Zugabe von Ammoniak, gewonnen wurde.
Wie sich gezeigt hat, ist auch aktivierte natürliche Tonerde, z. B. Bauxit, der durch Erhitzen
oder Behandlung mit Säure aktiviert ist, geeignet.
Die Katalysatoren werden im Reaktionsraum fest angeordnet oder durch ihn hindurchbewegt.
Man kann sie in grobkörnigem, feinkörnigem oder auch staubförmigem Zustand verwenden. Die Katalysatoren
können mit den Ausgangsstoffen im Gleichstrom oder zu ihnen im Gegenstrom geführt
werden.
Als Ausgangsstoffe kommen in erster Linie naphthenische
Mittelöle in Betracht, d. h. solche Mittelöle, die mindestens 20 %>
naphthenische Kohlenwasserstoffe enthalten. Man kann indessen auch paraffinische
Mittelöle verwenden, jedoch ist in diesem Falle die Ausbeute an aromatischen Kohlenwasserstoffen
geringer. Die Berührungszeit zwischen Katalysator und Ausgangsstoff muß so kurz gewählt
werden, daß keine sehr wesentliche Spaltung eintritt; sie soll im allgemeinen nicht wesentlich mehr
als etwa 30 Sekunden betragen.
Man erhält bei dem beschriebenen Verfahren als Endprodukt ein öl, das bis zu etwa 20% bis 2000
siedendes aromatisches Benzin enthält, im übrigen
. jedoch innerhalb der Siedegrenzen des Mittelöls übergeht. Das Mittelöl besteht weitgehend aus
wertvollen höhersiedenden aromatischen Kohlen-Wasserstoffen, z. B. Anthracen, Phenanthren und
Homologen, und noch höhersiedenden aromatischen Kohlenwasserstoffen, die, falls gewünscht, nach
üblichen Verfahren isqliert werden können. Das nebenbei erhaltene Benzin stellt einen wertvollen
Motortreibstoff dar.
Aus einer Aluminiumsulfatlösung vom spez. Gewicht 1,36 wird bei einer Temperatur von 60 bis
700 mit 200/oiger wäßriger Ammoniaklösung in
einem mit rasch laufendem Rührwerk versehenen Gefäß Aluminiumhydroxyd in der Weise ausgefällt,
daß in der Flüssigkeit dauernd ein pH-Wert von 9 bis 10 aufrechterhalten wird. Gleichzeitig
wird die Temperatur durch Erhitzen auf 90 bis 950 j gehalten. Das gefällte Aluminiumhydroxyd wird j
abnitriert, ausgewaschen, getrocknet, geformt und auf 500 bis 6oo° erhitzt.
Über 3 1 der so hergestellten Tonerde leitet man bei 6200 stündlich 1,5 kg eines Mittelöls mit dem
Anilinpunkt 580 und dem Siedebereich von 180 bis
3000. Man erhält 72% eines von 56 bis 3250 siedenden
flüssigen Erzeugnisses. Hiervon sieden 20% bis 2oo° und stellen einen wertvollen aromatischen
Treibstoff dar. Die restlichen 80%> sind ein Mittelöl, das praktisch nur aromatische Kohlenwasserstoffe
enthält. Der Verlust durch Gasbildung und Koks beträgt 28%.
B e i s ρ i e 1 2
Aus einer Natriumaluminatlösung wird durch Zusatz von verdünnter Salpetersäure bei 500 und
einem pH-Wert von 5,5 bis 6,5 Aluminiumhydroxyd gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert, bis zur
Alkalifreiheit gewaschen und bei 2000 getrocknet. Nach dem Vermählen wird mit 2% konzentrierter
Salpetersäure peptisiert. Die so erhaltene Masse wird auf Blechen getrocknet, in Würfel zerschnitten
und weiter auf 400 bis 5000 erhitzt. Die Würfel werden dann mit 5 %igem wäßrigem Ammoniak
behandelt und nochmals geglüht.
Über 3 1 eines so erhaltenen Katalysators wird bei 6500 und einem Durchsatz von 0,3 1 je Liter
Katalysator und Stunde ein von 200 bis 3500 siedendes Erdölmittelöl vom spez. Gewicht 0,838 und
dem Anilinpunkt 61 ° geleitet. Nach 5 Stunden wird die ölzuführung abgestellt und der Katalysator
durch Abbrennen mit Luft regeneriert.
Man erhält, bezogen auf eingebrachtes öl, 68°/o flüssiges Reaktionserzeugnis, 21% gasförmige
Stoffe, die etwa 30 Volumprozent Äthylen enthalten und 11 % Koks.
Das flüssige Erzeugnis wird von den unter 2000 siedenden Bestandteilen (24 Gewichtsprozent) befreit
und dann weiter durch fraktionierte Destillation in io°-Fraktionen zerlegt. Nach dem Abkühlen
scheiden sich aus den entsprechenden Fraktionen Naphthalin, Fluoren, Acenaphthen, Anthracen
und Phenanthren in kristallisierter Form aus. Sie werden nach bekannten Methoden isoliert.
Der bis 2000 siedende Anteil des flüssigen Erzeugnisses
ist ein aromatisches, hochklopffestes Benzin.
Claims (4)
1. Verfahren zur Umwandlung nichtaromatischer, insbesondere naphthenischer Mittelöle
in aromatische, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangsstoffe in dampfförmigem Zustand
und unter gewöhnlichem Druck bei Temperaturen von etwa 6oo° oder darüber über künstlich erzeugte oder aktivierte natürliche
Tonerde leitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Katalysator eine aktive Tonerde verwendet, die aus Alkalialuminatlösung
durch Fällung mit Säure bis zu einem pH-Wert von höchstens 7, Auswaschen des
Alkalis, Peptisieren und Erhitzen auf etwa 450 bis 5000 erhalten wurde.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Katalysator eine aktive Tonerde verwendet, die aus einem aus Aluminiumsalzlösung bei einem pH-Wert über 7
bei erhöhter Temperatur gefällten Aluminiumhydroxyd hergestellt wurde.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Katalysator Bauxit verwendet, der durch Erhitzen oder durch Behandlung
mit Säure aktiviert wurde.
I 3374 2.51
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR802343X | 1947-11-20 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE802343C true DE802343C (de) | 1951-02-08 |
Family
ID=9247596
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEP11851A Expired DE802343C (de) | 1947-11-20 | 1948-10-02 | Verfahren zur Umwandlung nichtaromatischer, insbesondere naphthenischer Mitteloele in aromatische |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE802343C (de) |
-
1948
- 1948-10-02 DE DEP11851A patent/DE802343C/de not_active Expired
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