DE800661C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Diacetonalkohol - Google Patents

Description

• Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Diacetonalkohol

  Es ist bekannt, daß sich Aceton mit Hilfe alkali-

  scher Katalysatoren ztini sogenannten Diacetoit-

  alkoliol (Iiineri#iereii killt. l)ic Reaktion führt zu

  einem Gleichgewicht:

  2 113C-CO-C113 E- @ (113C)= ('(0',)-CH.=-CO-CH3,

  das finit steigender Temperatur zugunsten der linken

  Seite. also der Rückbildung von Aceton, ver-

  schoben wird. Man hat (leslialb bisher gemeint,

  inan müßte die L`msetzting bei möglichst tiefen

  Temperaturen ausführen, wenn man in technischem

  Betrieb liolie Ausbeuten an L)iacetonallcoliol erzielen

  wollte. lein Vorschlag geht dahin, daß man :lcetnn

  bei 1o bis 20° durch einen Reaktionsturm leitet,

  der finit Stücken von Ätznatron o. dgl. gefüllt ist,

  und aus <lein abfließenden Reaktionsgemisch das

  unveränderte Aceton alldestilliert, worauf inan es

  erneut über den Katalysator leitet, bis nahezu alles

  umgesetzt ist; dazu ist eilte verhältnismäßig lange

  Zeit erforderlich.

  Es @\ tirde ltttit gefunden, daß man Aceton in

  wesentlich kürzerer Zeit in Diacetonall<ohol um-

  wandeln kann, wenn man es bei Temperaturen über

  et\x-a 30°, z.11. bei 30 bis 6o°, Tiber alkalische

  Katalysatoren le_tet, aus dein Reaktionsgemisch

  laufend flas nicht umgesetzte Aceton abdestilliert

  tind erneut über den Katalysator leitet. Man nützt

  dabei die größere Reaktionsgeschwindigkeit aus,

  die ni:t der Tenil>eraturerliiiliting verknüpft ist;

  obwohl das Gleichgewicht hei höheren Tempera-

  turen ungünstiger liegt als bei tieferen, erreicht

  nian überraschenderweise trotzdem in kürzerer Zeit

  die Umwandlung der angewendeten Menge Aceton

  in Diacetonall:oli01 als bei <lern bisher benutzten

  Verfahren.

  Als alkalische Katalysatoren eignen sich vor allem Alkali- und Erdalkalioxyde und -hydroxyde, Aluminitimoxvd und Gemische dieser Verbindungen; Bariuinoxyd hat sich als besonders brauchbar erwiesen.
• Das Verfahren wird im allgemeinen bei gewöhnlichem Druck ausgeführt. Wenn man bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des Acetons (5(>'') arbeiten will, muß man erhöhten Druck anwenden. Beispiel 41:g Aceton werden in einer Destillierblase zum Sieden erhitzt. Die Acetondämpfe werden in einem Kühler kondensiert, das Kondensat wird durch eine geheizte Schlange auf eine Temperatur von etwa 48''' gebracht und über 1200 g Bariumhydroxyd geleitet, die sich in einem zylindrischen Reaktionsgefäß von ioo inm Durchmesser befinden und darin eine Schicht von etwa 250 inm Höhe bilden. Das Gefäß wird durch Beheizung auf etwa 48" gehalten. Das abfließende Reaktionsgemisch gelangt über einen Siphon in die Destillierblase zurück. Die Temperatur in der Blase steigt von 56' (Siedepunkt des reinen Acetons) allmählich auf 95 bis 10o°. Dann ist eine Konzentration von 8o bis goN/o Diacetonalkohol erreicht. NTuninehr wird die Kreislaufdestillation untcrliroclicn und das unveränderte Aceton abdestilliert. Der zurückbleibende Diacetonalkohol, etwa 3 bis 3,5 kg, enthält außer Spuren Aceton keine Verunreinigungen. 1:r kann, wenn erforderlich, noch in bekannter Weise einer Destillation unterworfen werden. Wenn während des Prozesses eine Umlaufgeschwindigkeit von etwa 3,7 kg Aceton pro Stunde aufrechterhalten wird, sind etwa 18 Kochstunden erforderlich. Bei Ausführung der Reaktion bei gewöhnlicher Temperatur sind bei sonst gleichen Bedingungen 45 Stunden notwendig, um die gleiche Menge Diacetotialkoliol herzustellen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Diacetonalkoliol durch Rieseln von Aceton über einen alkalischen Katalysator, Abdestillieren des unveränderten Acetons aus dem Reaktionsgemisch und erneute: Überleiten über den Katalysator bis zur praktisch vollständigen Dimerisierung, da<ltircli gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei Tenipci-aturen über etwa 30' ausführt.