DE80065C - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur directen Darstellung der Sulfosäuren rhodaminartiger
Körper durch Einwirkung von Phtalsäureanhydrid auf eine in der Amidogruppe substituirte m-Amidophenolsulfosä'ure.
Die Darstellung von Sulfosäuren auf diesem Wege ist bisher noch nicht bekannt geworden,
und es war nicht vorauszusehen, dafs die Reaction in dieser Weise überhaupt ausführbar ist,
da bekanntermafsen bei derartigen Synthesen Amidosulfosäuren oft ihre Sulfogruppen abspalten.
Aufserdem war die Möglichkeit der Synthese derartiger sulfurirter Producte von
der Constitution der betreffenden Sulfosäure abhängig,, d. h. von dem Umstand, dafs gewisse
Stellen im Benzolkern für den Eingriff des Phtalsäurerestes frei bleiben.
Den letzteren Anforderungen entspricht nun die in der Patentschrift Nr. 76415, Kl. 12 beschriebene
m-Oxydiphenylaminsulfosäure, welche auch thatsächlich glatt ein wasserlösliches sulfurirtes
Rhodaminderivat zu liefern im Stande ist. Man hat allerdings das Einwirkungsproduct
von m-Oxydiphenylamin auf Phtalsäureanhydrid durch nachträgliche Sulfurirung in Sulfosäure
übergeführt (Patentschrift Nr. 46807); dieses Verfahren ist jedoch umständlicher und durch
Anwendung rauchender Schwefelsäure wesentlich kostspieliger als vorliegendes Verfahren,
welches auch nach dieser Richtung hin einen Fortschritt darstellt.
Die Wechselwirkung zwischen m - Oxydiphenylaminsulfosäuren und Phtalsäureanhydrid
vollzieht sich bereits beim Erhitzen der Mischung der beiden Substanzen; -man kann sie jedoch
auch in Gegenwart eines geeigneten Verdünnungs- oder Condensationsmittels vornehmen.
Beispiel. 10 kg m-Oxydiphenylaminsulfosäure
' und 4 kg Phtalsäureanhydrid werden auf 1400 erhitzt, bis eine Probe keine Zunahme
der Intensität des Farbstoffs mehr erkennen läfst. Die Schmelze wird in heifsem Wasser
und Soda gelöst und mit verdünnter Salzsäure versetzt; die gefällte Farbstoffsäure wird ausgewaschen
und mit der berechneten Menge Soda zur Trockne gedampft.
Der Farbstoff färbt Wolle und Seide roth; er zeichnet sich durch hervorragende Echtheit
gegen Alkalien und Seife aus und besitzt überdies eine bemerkenswerthe Lichtbeständigkeit.
Er ist verschieden von dem Product, welches nach dem Verfahren der Patentschrift
Nr. 46807 erhalten wird. Aus den Angaben dieser Patentschrift geht hervor, dafs das SuI-furirungsproduct
kein einheitlicher Körper ist, sowie dafs der Löslichkeit der Salze zufolge ein Gemenge von Polysulfosäuren (Tri- bezw.
Tetrasulfosäure) vorliegt. In der That liefs sich das als leicht löslich gekennzeichnete Natronsalz
weder durch Krystallisation noch durch Aussalzen isoliren, man mufste die Lösungen
desselben in der üblichen Weise zur Trockne verdampfen. Charakteristisch für den Farbstoff
der Patentschrift Nr. 46807 ist sein Verhalten gegen Alkalien. Verdünnte Natronlauge, Sodalösung
oder Ammoniaklösung entfärben die Farbstofflösungen bis auf einen schwachen
rothen Schimmer fast völlig; eine ähnliche Entfärbung bewirkt Aetzkalk in der Kälte, erwärmt
man aber die mit Aetzkalk versetzte Lösung, so geht die Farbe der Lösung in ein mattes Blaugrau über, welches auch beim Erkalten
bestehen bleibt. Säurezusatz stellt in den durch Alkalien veränderten Lösungen des
Farbstoffs die ursprüngliche rothe Farbe wieder her. In ähnlicher Weise wie die Farbstofflösungen werden die auf der Faser mittelst
des Farbstoffs erzeugten Nuancen unter dem Einflufs von Alkalien verändert. Der Farbstoff
der Patentschrift Nr. 46807 löst sich in concentrirter Schwefelsäure mit blaurother Farbe
auf; beim Verdünnen mit Wasser bleibt die Lösung roth, ohne dafs sich ein Niederschlag
ausscheidet.
Im Gegensatz hierzu besitzt der neue Farbstoff aus m - Oxydiphenylaminsulfosäure folgende
Eigenschaften. Wie aus seiner Darstellungsweise hervorgeht, ist er eine Disulfosäure.
Die Alkalisalze dieser Disulfosäure sind durch grofses Krystallisationsvermögen ausgezeichnet;
das Natriumsalz, sowie das Ammoniumsalz krystallisiren in Blättchen, welche den grünen Schimmer der Fuchsinkrystalle zeigen.
Die-, schwer lösliche Farbstoffsäure krystallisirt gleichfalls, und zwar in braunglänzenden
Krystallen. Alkalien bewirken weder in der Kälte noch in der Wärme eine Veränderung
in der Intensität der Farbstofflösungen oder einen Farbenumschlag; desgleichen widerstehen
auch die auf der Faser erzeugten Nuancen dem Einflufs der Alkalien. Die Nuancen sind
überdies mehr violettroth, als die mit dem Farbstoff der Patentschrift Nr. 46807 erhältlichen.
Die Lösung des Farbstoffs in concentrirter Schwefelsäure ist gelbroth gefärbt; sie schlägt beim Verdünnen mit Wasser zunächst
nach violettroth um, und es scheidet sich schliefslich die Farbstoffsäure flockig aus.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Verfahren zur Darstellung eines wasserlöslichen rothen Farbstoffs, darin bestehend, dafs man m-Oxydiphenylaminmonosulfosäure (Patentschrift Nr. 76415) und Phtalsäureanhydrid gemäfs dem Verfahren nach Patent Nr. 45263 mit oder ohne geeignete Verdünnungs- bezw. Condensationsmittel auf 120 bis 1700 erhitzt.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE80065C true DE80065C (de) |
Family
ID=352653
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT80065D Active DE80065C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE80065C (de) |
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- DE DENDAT80065D patent/DE80065C/de active Active
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