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Verfahren und Vorrichtung zur Schnellbestimmung geringer Beimengungen
in Gasen Die bei den hohen Anforderungen an den Reinheitsgrad von Gasen noch zulässigen
geringen Beimengungen oder Verunreinigungen können quantitativ nur schwierig und
nur durch Untersuchung großer Gasmengen in längeren Yersuchszeiten bestimmt werden.
Der Schwefelwasserstoffgehalt eines Ferngases darf z. B. nicht mehr als 0.1 g H2S
pro 100m3 Gas betragen. Bei Anwendung der gebräuchlichen Wadmiumacetatmethode müssen
deshalb, um eine einigermaßen titrierbare Menge zur Bestimmung des abgeschiedenen
Kadmiumsulfids zu erhalten, 1500 1 Gas untersucht werden, woraus sich, da die Gasgeschwindigkeit
bei normalem Druck maximal nur So bis I00 1/h betragen darf, eine Gesamtversuchsdauer
von I5 bis 20 h ergibt. Ähnliche Verhältnisse liegen bei der Bestimmung anderer
Beimengungen oder Verunreinigungen vor.
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Es ist nun zur Bestimmung geringer Verunreinigungen. z. B. der Luft,
vorgeschlagen worden, die Luft durch einen Kompressor in einem Druckgefäß von z.
B. So 1 Inhalt. in welchem sich die Absorptionsflüssigkeit befindet, zu speichern.
Nach Erreichung des Drucks wird die Absorptionsflüssigkeit am Boden des Druckgefäßes
abgelassen, und nach Ausspülen mit Wasser kann die Bestimmung titrimetrisch oder
gravimetrisch in der Gesamtflüssigkeit erfolgen. Demgegenüber betrifft die Erfindung
ein Verfahren zur Schnellbestimmung, bei welchem erfindungsgemäß die geringen Beimengungen
kontinuierlich aus dem unter erhöhtem Druck druch die Apparatur strömenden Gas ausgewaschen
werden. Es ist dabei gleichgültig, ob der Druck erst durch einen Kompressor erzeugt
wird oder ob die Bestimmung. z. B. bei Hochdruckgasen (Ferngasen). unter dem vorliegenden
Betriebsdruck erfolgt. Gegenüber dem bekannten Verfahren bringt die Erfindung die
Verbesserung daß es nach ihr gelingt, auch noch geringste Verunreinigungen zu ermitteln,
die z. B. nach dem bekannten Verfahren, da die Größe des Druckbehälters und der
Arbetisdruck eine Begrenzung nach oben haben, nicht mehr bestimmt werden können.
In dem vorgenannten Beispiel müßte z. B. bei einem Druck von 30 Atm. der Druckbehälter
eine Größe von 500 1 haben oder der Druck bei einem Gefäßinhalt von 50 1 300 Atm.
betragen, während nach dem neuten Verfahren bei einem Arbeitsdruck von etwa ro Atm.
z. b. das Druckgefäß nicht größer als 2 bis 5 1 zu sein braucht.
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Gesgnüber dem normalen Niederdurckverfahren sind die durch das nenue
Verfahren erreichten Vorteile darin zu sehen. daß bei gleichhleibender Gasgeschwindigeit,
z. B. wie oben von etwa 80 bis 100 l/h, der Untersuchungsbehälter bei einem angewendeten
Druck p in derr Zeiteinheit von einer p-fachen Gasmenge durchströmt wird. Zum Beispiel
wird bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung dieobenangeführte Schwefelwasserstoffbestimmung,
welche bei der Bekamnnten Niederdruckbestimmung 15 bis 20 Stunden Versuchsdauer
heansprucht, unter Anwendung eines Gasdrucks von 10 ata im zehnten Teil dieser Zeit,
also in I.5 bis 2 Stunden. durch führbar.
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Das Verfahren läßt sich praktisch so durch führen, daß unter Hochdruck
stehendes Gas in Absorptionsdruckgefäße, die mit einer Absorptionsflüssigkeit beschieckt
sind, geleitet wird. Je nach dem Angriftsvermögen der teils sauren, teils alkalischen
Reaktionsregaenzien wäre aber eine hesondere Ausbildung der Innenwandung der Absorptionsdruckgef2ße
notwendig; außerdem ist die Handhabung solcher Druckgefäße hinsichtlich der Auswaschung
der quantitativen Niederschläge schwierig. Die Erfindung betrifft eine Apparatur
zur Ausführung des Verfahrens, welche es ermöglicht. die gebräuchlichen druckempfindlichen
Absorptionsgefäße. z. B. Glaswaschflaschen. zu verwenden. und besteht darin. daß
die gebräuchlichen Al>sorptionsgefäße in einem Druckbehälter durch entsprechende
Gaszu- und -ableitungen zum Druck-und gleichzeitg zum Absortpionsgefäß druckentlastet
eingesetzt sind. Hierdurch wird erreicht, daß der in den Glasgefäßen herrschende
Druck gleichzeitig auch von außen auf der Waudung laster, wodurch die Glasgefäße
druckentlastet sind.
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In der Zeichnung ist als Beispiel eine Ausführungsform einer Apparatur
zur Durchführung des Verfhrens dargestelt. Der zylindrische Druckbehälter a ist
durch einen Deckel b mit Schmellverschluß c druckfest verschlossen. Das Gaseinleitungsrotr
d sowie das Gassbleitungrohr e sind mit einem Feinregulierdurchgangshahn h1 und
h2 versehen.
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Gaseinleitungsrohr d mündet miteinem kurzen Stutzen f. der als T-Stück
ausgeildet ist, in den Druckbehälter, Der waagerecht verlaufende Stutzen f des T-Stückes
wird mit dem Rohrsutzen des eingesetzten Absorptionsgefäßes w verbunden, während
der senkrechte Stutzen i des T-Stückes im freien Raum des Druckbehälters a m2ndet.
Von der Gasausgangsleitung @ zweigt vor Hahn h2 außerhalb des Druckbehälters eine
Stichletiugn k ab, die im Druckbehälter mündet und mit einem Durchgangshahn h3 h3
versehen ist. An dem Durckbehälter a ist zur Beobachtung der Druckverhältnisse das
manometer m angebracht. Das Absorptionsgefäß w ist auf einem bewegitlichen Einsatzgestell
n mit verstellbarer Bodenplatte in den Druckbehälter eingesetzt.
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Die Gaseingangs- und Ausgangsstutzen p des Absorptionsgefäßes sind
mit den entsprechenden Eingangs-und. Ausgangsstutzen f und g des Druckbehälters
durch Schlauchstücke verbunden. Danach wird der Druckbehälter a durch den Deckel
b mit Schnellverschluß c druckfest al) geschlossen. Die Probenahmestelle ist mit
dem Druckbehälter durch eine abschraubbare Druckleitung verbunden. Die Hähue h1.
h2 und h3 sind geschlossen.
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Die Bestimmung geht wie folgt vor sich: Zunächst wird vorsichtig
Hahn h1 geöffnet und somit Druckausgleicht mit der Probenahmesteille hergestellt.
was nach praktisch 1 Minute bereits der Fall ist und am Manometer beobachter werden
kamnn. Druch vorsichtiges Öffnen des Feinregulierhans h2 strömt jetzt das zu untersuchende
Gas durch das Absorptionsgefäß mit einer Geschwindigkeit. die im entspannten Teil
hinter Hahn h2 an Hand eines Gasmessers kontrolliert werden
kann.
Bei Beendigung des Versuchs werden Hahn h2 und dann Hahn h, geschlossen, daraufhin
Hahn 113 geöffnet. Nach Wiederöffnung von Hahn h2 werden sowohl Druckbehälter als
auch Absorptionsgefäß entspannt.
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Das Absorptionsgefäß kann nunmehr aus dem Druckbehälter herausgenommen
und zur weiteren Bestimmung verwandt werden.