DE76504C - Verfahren zur Darstellung von Nitrofarbstoffen der Rhodaminreihe - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Nitrofarbstoffen der RhodaminreiheInfo
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Classifications
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Description
KAISERLICHES
PATENTAM
Ersetzt -man in dem durch Patent Nr. 75071
geschützten Verfahren zur Darstellung von Nitrorosamin das Dinitrochlorbenzol:
/i 2 4 \
[Cl-NO2-NO2)
durch Pikrylchlorid:
ι 2
A /2r> LiI · SS Un
A /2r> LiI · SS Un
Ό ύ Δ
m-Dinitro-p-chlortoluol:
4 3
4 3
• Cl-NO9-NO0)'
5
O
m-Dinitro-o-chlortoluol:
Cl-NO.-,
NO2)'
o-Nitröbenzylchlorid oder p-Nitrobenzylchlorid
und läfst diese Körper auf Rhodamin (salzsaures Teträthyl- bezw. Tetramethyl-rn-amidophenolphtale'in)
unter Zusatz von Alkali oder auf Rhodaminbase (Teträ'thyl- bezw. Tetramethyl
-m-amidophenolphtale'in) ohne Zusatz von Alkali in alkoholischer Lösung einwirken,
so erhält man neue, dem Nitrorosamin analoge rothe Farbstoffe, welche wie dieses tannirte
Baumwolle etwas blauer und bedeutend echter, Wolle wesentlich gelber als Rhodamin anfärben.
In Sprit und Essigsäure sind die neuen Farbstoffe leicht löslich. In Wasser löst sich
das mittelst Pikrylchlorids erhaltene Nitrorosamin sehr schwer, die übrigen leichter; Salzsäurezusatz
erhöht die Löslichkeit in Wasser. Die vom Teträthyl-m-amidophenolphtale'in abgeleiteten
Nitrorosamine scheiden sich aus den Lösungen als zähe, stark glänzende Masse ab,
welche nach dem Trocknen und Zerreiben ein rothes Pulver bildet und bisher nicht in krystallisirter
Form erhalten werden konnten, während die entsprechenden Tetramethylverbindungen
aus den Lösungen in kleinen, metallisch glänzenden Krystallen gewonnen werden
können.
Die Darstellung der neuen Farbstoffe erfolgt ganz analog dem für das Nitrorosamin aus
Teträthyl-m-amidophtale'fn und Dinitrochlorbenzol
im Haupt - Patente angegebenen, Verfahren.
ι. 25 kg Pikrylchlorid und 44 kg Teträthylm-amidophenolphtalem
werden in 75 1 Alkohol gelöst und ca. 9 Stunden am Rückfiufskühler zum Kochen erhitzt.
Man destillirt darauf den Alkohol ab und trocknet den als zähe Masse zurückbleibenden
Farbstoff entweder direct oder löst denselben noch einmal in nicht zu verdünnter heifser
Salzsäure und fällt wieder durch Kochsalz aus.
2. 21,6 kg Dinitro-p-chlortoluol, 48 kg salzsaures
Tetra'thyl-m-amidophenolphtalem, 5,3 kg
in 20 kg Wasser gelöste calcinirte Soda werden mit 100 1 Sprit 9 Stunden am Rückflufskühler
Claims (1)
- gekocht. Nach dem Abdestilliren des Sprits wird der Farbstoff in heifsem Wasser unter Zusatz von Salzsäure gelöst und aus der filtrirten Lösung durch Kochsalz abgeschieden.Die Eigenschaften der nach dem beschriebenen Verfahren erhältlichen Farbstoffe sind in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt.Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung rother Farbstoffe, darin bestehend, dafs man in dem durch Patent Nr. 75071 geschützten Verfahren das Dinitrochlorbenzol ersetzt durch: Pikrylchlorid, m-Dinitro-p-chlortoluol, m - Dinitro - ο - chlortoluol, p-Nitrobenzylchlorid, o-Nitrobenzylchlorid und diese gemäfs dem durch das Patent Nr. 66238 geschützten Verfahren entweder auf salzsaures Teträthyl- bezw. Tetramethyl-m-amidophenolphtaleün unter Zusatz von Alkali oder auf Teträthyl- bezw. Tetratnethyl-m-amidophenolphtalem ohne Zusatz von Alkali einwirken läfst, indem man die alkoholische Lösung der betreffenden Körper erhitzt.
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