DE75318C

DE75318C - Verfahren zur Reinigung der Rückstände, welche bei der Behandlung fetter Stoffe, besonders öliger Früchte oder Körner, zurückbleiben

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Publication number: DE75318C
Application number: DENDAT75318D
Authority: DE
Original assignee: SOCIETE ANONYME DES PARFÜMS NATURELS DE CANNES in Paris
Anticipated expiration: 1912-07-14

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 23: Fettindustrie.

in PARIS.

öliger Früchte oder Körner, zurückbleiben.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 14. Juli 189a ab.

Als eines der gröfsten Hindernisse für die weitere Ausdehnung der mit Hülfe flüchtiger Lösungsmittel arbeitenden Extractionsverfahren zur Herstellung von vegetabilischen Oelen und Fetten hat sich die Schwierigkeit und in manchen Fällen sogar die Unmöglichkeit ergeben, mit den bisher bekannten Mitteln bezw. Verfahren dahin zu gelangen, dafs die erschöpfte Masse von dem ihr noch anhaftenden Lösungsmittel frei wird, ohne dafs dabei eine zu grofse Menge des flüchtigen Lösungsmittels verloren geht und die Rückstände verdorben werden.

Das vorliegende Verfahren hat den Zweck, aus solchen Rückständen, welche von der Behandlung der ursprünglichen Masse mit einem flüchtigen Extractionsmittel her Reste des letzteren zurückgehalten haben, jede Spur desselben zu entfernen, und zwar sowohl ohne Verlust an solchen flüchtigen Stoffen als auch ohne schädliche Einwirkung auf den Rückstand während dieser Nachbehandlung.

Es besteht in der Combination folgender Operationen:

ι. Verdrängung des flüssigen Lösungsmittels aus den Extractionsrückständen durch überhitzten Dampf des Lösungsmittels.

2. Verdrängung des Lösungsmitteldampfes durch Wasserdampf bei solcher, eventuell durch Anwendung eines Vacuums regulirter Temperatur, dafs sich flüssiges Wasser nicht verdichten kann.

Zur Ausführung dieser Operationen bedient man sich zweckmäfsiger Extractoren, wie die beiliegende Zeichnung einen darstellt. Das Gefäfs (Extractor) E enthält den Rückstand der durch ein flüchtiges Lösungsmittel behandelten Substanz und trägt auf seinem Deckel ein Manometer. Seitlich ist ein Stutzen s vorgesehen, durch welchen überhitzter Dampf des Lösungsmittels aus dem Ueberhitzer 5¹ zugeführt wird; der zweite Stutzen ν dient zum Einlassen getrockneten Wasserdampfes. Das Ablaufrohr A, auf welchem ein Thermometer T angebracht ist, führt in einen Con-. densator C, wo es sich als Kühlschlange fortsetzt. In diese gelangt während der ersten Operation das ausgetriebene flüssige Lösungsmittel und, wenn die letzten Spuren desselben in den Rückständen verdampft sind, dasselbe in Form von Dampf, der sich alsbald verdichtet. Während der folgenden Operationen wird sowohl das Lösungsmittel in Dampfform als auch der Wasserdampf in die Kühlschlange hineingetrieben, wo sie sich verdichten. Das Reservoir R dient zur Aufnahme der aus der Schlange ablaufenden Flüssigkeiten, dieVacuumpumpe P zum Hervorbringen eines unter einer Atmosphäre liegenden Druckes im Condensator.

Als Beispiel für die sich abspielenden Vorgänge bei den oben erwähnten Operationen diene der Fall einer Behandlung ölhaltiger Samen mit Schwefelkohlenstoff.

Nach solcher Behandlung verbleiben die, einen Rest des Lösungsmittels enthaltenden, Rückstände in dem Extractor E. Durch den Stutzen s führt man nach dem Oeffnen des Verschlufshahnes Schwefelkohlenstoff, welcher in besonderem Kessel bis 46 ° C. erhitzt wird und dessen Temperatur sich auf 80 ° C. in der Schlange des Ueberhitzers S erhöht, in Dampfform ein. Derselbe verdrängt theilweise die flüssigen Reste in den Rückständen durch das Abflufsrohr A in die Kühlschlange, dringt durch die Rückstände, indem er sie erhitzt, hindurch und gelangt, nachdem er sich in der Kühlschlange C verdichtet hat, in das Reservoir R. Während man nun am Thermometer die Temperaturzunahme beobachtet (aufsteigend von 46° C. der Verdichtungstemperatur des Schwefelkohlenstoffes bei normalem Drucke), beendet man die erste Operation durch Schlufs des Hahnes s, sobald 70⁰ erreicht sind. Nun verringert man mittelst der Vacuumpumpe P den Druck im Extractor E auf 18 cm Quecksilberstand, welcher einer Wasserdampfverdichtung bei 65⁰C. entspricht, und läfst durch den Stutzen ν trockenen Wasserdampf in den Extractor einstreichen, wo seine Temperatur auf 65⁰ erniedrigt wird; da der Extractor und die Rückstände auf 70 gebracht waren, so verdichtet sich der Wasserdampf nicht, sondern verbleibt in gasförmigem Zustande und treibt das in den Rückständen gebliebene Schwefelkohlenstoffgas durch Rohr A und die Kühlvorrichtung in das Reservoir, in welches auch mit- und nachfolgendes Wasser aufgenommen wird.

Man läfst so lange Wasserdampf auf die Rückstände einwirken, wobei sorgfältig auf den Druck im Extractor geachtet wird, bis nur noch reines Wasser aus der Schlange in das Reservoir abfliefst.

Ein wesentlicher Punkt des Verfahrens besteht darin, dafs ein Vacuum, entsprechend einem Druck von 18 cm, während dieser ganzen Operation vorhanden ist. Wenn der Druck über 23 cm (entsprechend einer Wasserdampfverdichtungstemperatur von 70⁰C), beispielsweise über 26 cm, steigen würde, so würde der eintretende Wasserdampf nur eine Temperatur von 73⁰ C. annehmen und, da der Extractor und die Rückstände eine solche von 70° besitzen, sich theilweise verdichten und dadurch das stärkehaltige Material der Rückstände durch Anfeuchten beschädigen.

Zum guten Erfolge der Operation ist es dienlich, dafs der durch den Stutzen ν eintretende Wasserdampf keine mitgerissenen Wassertheilchen enthalte, sondern "sogenannter trockener Dampf sei. Indem man dem Wasserdampfe eine leichte Ueberhitzung giebt, verhindert man die Bildung von Wassertröpfchen bei der Ausdehnung des Dampfes im Vacuum des Extractors. Es ist aber die Anwendung überhitzten Dampfes durchaus nicht absolut zum guten Erfolge der Operation nothwendig.

Claims

Pate nt-An sp ruch:

Ein Verfahren der Behandlung pflanzlicher Extractionsrückstände zur Beseitigung von Beimengungen des zur Extraction benutzten flüchtigen Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, dafs man 1. jene Beimengungen durch Einführen von überhitztem Dampfe desselben Lösungsmittels in den Öbertheil des Extractors (E) verdrängt bezw. vergast und 2. das gasförmige Lösungsmittel durch Wasserdampf bei solcher, eventuell durch Anwendung eines Vacuums regulirter, Temperatur austreibt, dafs sich der Wasserdampf nicht verdichten kann und die stärkehaltigen Rückstände durch Wasser nicht beschädigt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.