DE91760C

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Publication number: DE91760C
Application number: DENDAT91760D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE 23: Fettindustrie.

(State of Ohio).

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von Oelen, welche durch ein Lösungsmittel, etwa Naphta, aus gemahlenem Leinsamen oder ähnlichen Stoffen ausgezogen sind und Bestandtheile enthalten, welche bei höheren Temperaturen bezw. bei solchen Temperaturen und gleichzeitiger Anwesenheit von Feuchtigkeit gerinnen. Bei der Reinigung solcher. OeIe wird Dampf durch die Mischung (OeI und Lösungsmittel) hindurchgeleitet, um das Lösungsmittel vollkommen auszuscheiden, da trockene Hitze allein diese Wirkung nicht erzielt.

Bei den bisher angewendeten Verfahren hat nun die Behandlung mit Dampf zwar die Ausscheidung des Lösungsmittels (Naphta) zur Folge, gleichzeitig gerinnen dabei aber gewisse eiweifsartige und schleimige Bestandtheile des extrahirten Oeles, wodurch sich Emulsionen bilden. Infolge dessen hat die mit Dampf behandelte Mischung bisher noch einem Klärungsverfahren unterworfen werden müssen, um die geronnenen Bestandteile zu beseitigen.

Abgesehen davon, dafs dadurch die Reinigung wesentlich verlangsamt und vertheuert wird, werden auch durch die Ausscheidung der geronnenen Substanzen gleichzeitig dem OeI gewisse Bestandtheile entzogen, deren Abwesenheit seine natürlichen Eigenschaften verändert und seine Anwendbarkeit für wichtige industrielle Zwecke, wie z. B. zur Herstellung vonOelfarben, unmöglich macht.

Gemäfs der vorliegenden Erfindung werden die beregten Mängel vollkommen beseitigt, wenn man die Mischung (OeI und Naphta) auf eine geeignete niedrige Temperatur bringt und mit Dampf niedriger Temperatur und geringerer Spannung behandelt. Dadurch wird die Ausscheidung des Lösungsmittels vollkommen erreicht, während ein Gerinnen der eiweifsartigen bezw. schleimigen Bestandtheile der Mischung nicht stattfindet; dieselben brauchen daher derselben nicht entzogen werden, und das gereinigte OeI behält die wesentlichen Bestandtheile, welche ihm die für gewerbliche Zwecke erforderliche Consistenz verleihen.

Zd diesem Zweck mufs die Temperatur der zu behandelnden Mischung und diejenige des Dampfes" wesentlich unter 100° C. gehalten werden, und es hat sich eine solche von etwa 6o° C. als die zweckmäfsigste ergeben. Die Verminderung der Temperaturen auf diesen Grad bietet keine Schwierigkeiten. Obwohl auch noch höhere Temperaturen über 6o° C. in Anwendung kommen können, so wird durch solche höheren- Temperaturen keine bessere Wirkung hervorgebracht, dagegen die Gefahr des Gerinnens gesteigert.

Niedrig gespannter Dampf von entsprechender Temperatur wird dadurch erhalten, dafs man die Dampfspannung in dem Separator (d. i. das Gefäfs, welches die zu reinigende Mischung enthält) entsprechend vermindert. Der Dampf kommt von einem gewöhnlichen Dampfkessel und tritt unterhalb des Spiegels der Mischung in dieselbe ein. Dabei wird dem Rohr, aus welchem der Dampf austritt bezw. den Austrittsöffnungen ein derartiger Durchmesser ge-

geben, dafs in der Zeiteinheit ein genügendes Quantum Dampf in die Mischung eintritt,, um die Naphta zu verflüchtigen, ohne den Druck im Separator über das erforderliche rechte Mafs zu steigern. Während der Dampf durch besagtes Rohr strömt, verliert er mehr und mehr seine ursprüngliche Spannung, derart, dafs er beim Eintreten in die Mischung eine dem. Gegendruck im Separator gleiche Spannung hat, welcher Gegendruck sich aus dem Gewichtsdruck des oberen Flüssigkeitsvolumens und der Spannung im Separator zusammensetzt. Die Temperatur des Dampfes ist dann entsprechend seiner Spannung eine niedrige.

Es hat sich praktisch als zweckmäfsig herausgestellt, die Ausscheidung des Lösungsmittels in zwei Arbeitsstufen stattfinden zu lassen, und zwar in der ersten die Temperatur der Mischung niedriger zu halten und eine geringere Menge Dampf hindurchzulassen als in der zweiten Arbeitsstufe, nachdem das Lösungsmittel (Naphta) in der ersten bereits zum grofsen Theil ausgeschieden ist. Diese Modification ist zwar nicht nothwendig, aber vom praktischen Standpunkte aus werthvoll.

In der beiliegenden Zeichnung sind in einer zweckmäfsigen Ausführungsform die Mittel zur Ausführung des beschriebenen neuen Verfahrens dargestellt. Es ist:

Fig. ι eine Gesammtansicht des Apparates,

Fig. 2 in vergröfsertem Mafsstabe ein Längsschnitt des linken Endes des Separators,

Fig. 3 eine Endansicht der Fig. 2 von links mit entferntem Bodenstück.

Der Separator A hat einen Rohrstutzen 2 zum Befestigen des Zuleitungsrohres für die zu behandelnde Mischung, ferner einen Dom 3 mit Ableitungsrohr 4 für den gebrauchten Dampf und ein Ablafsrohr 5, das mit einem. Hahn oder Ventil ausgestattet sein mag, zum Ablassen des gereinigten Oeles. Mit Glas bedeckte Schaulöcher 6 gestatten den Einblick in das Innere des Separators, an dessen Enden die Mannlöcher 7 angebracht sind. Am Boden liegen die Schlangenrohre 8 und 9, durch welche Heizdampf strömt, der durch die geschlossene Rohrwand hindurch die umgebende Flüssigkeit auf der erforderlichen Temperatur erhält. Mit 8' und 9' sind die Einlafsstutzen und mit 8" einer der Auslafsstutzen dieser Rohre bezeichnet. Zwischen den letzteren liegt das Rohr 10, welches auf seiner unteren Seite mit einer Reihe kleiner Löcher versehen ist, durch welche Dampf in die Flüssigkeit übertritt.

Das Dampfabzugsrohr 4 führt nach dem Condensator B, der seinerseits durch ein Rohr 11 mit einer Vacuumpumpe oder einem Exhaustor C in Verbindung steht. Der Auslafs des letzteren ist durch ein Rohr 12 mit einem zweiten Condensator D verbunden.

Das annähernd bei atmosphärischer Temperatur durch Naphta unter Anwendung irgend eines bekannten Filters extrahirte OeI nebst seinen gerinnbaren Bestandtheilen wird durch den Stutzen 2 in den Separator A geleitet und dieser etwa zu ²/₃ angefüllt. Das OeI kann entweder direct vom Filter kommen und das gesammte Lösungsmittel enthalten, oder es kann letzteres bereits theilweise entfernt sein, wie es überhaupt, bevor es in den Separator übergeführt wird, irgend einer Behandlung ausgesetzt werden kann. Gewöhnlich wird es aus Reservoiren, in die es von den Filtern übergeführt worden ist, in den Separator gelassen werden.

Ist der Separator beschickt, so wird der Stutzen 2 geschlossen und die Pumpe C angelassen. Gleichzeitig wird Dampf durch die Schlangen 8, 9 und durch Rohr 10 hindurchgeschickt. Geeignete Bedingungen für diese erste Arbeitsstufe sind eine Temperatur von 5 1,06 bis 51,10° C., ein Druck von ungefähr 432 mm am Vacuummeter (d. h. ca. 432 mm Unterdruck unter 1 Atmosphäre) und so genügender Dampfzulafs, dafs Schaumbildung verhindert wird.

Diese Bedingungen werden erreicht, wenn man durch die Schlangen 8,9 mit entsprechender Heizfläche Volldampf aus einem Kessel mit 4,02 bis 4,10 kg Druck pro Quadratcenfimeter hindurchläfst (unter Voraussetzung von geeigneten Ablafsventilen zum ständigen Entfernen des Condenswassers aus der Leitung), und für flotten Abzug des Dampfes durch den Condensator B und die Vacuumpumpe C sorgt.

Unter Zugrundelegung eines konisch auslaufenden Separators A von 2,04 bis 2,10 m Durchmesser und 11,09 bis 11,10 m gröfster Länge und unter der Annahme von schmiedeisernen Heizschlangen 8, 9, deren jede 160 m lang und 60 mm im äufseren Durchmesser ist, giebt man dem Condensator B .1500 Kupferrohre von je 3 m Länge und 19 mm äufserem Durchmesser, während das Kühlwasser mit gewöhnlicher Temperatur (19,04 bis 19,10° C.) zu- und mit nicht über 43,03 bis 43,10° C. abfliefst. Die Pumpe C, als alternirende Kolbenpumpe vorausgesetzt, hat dann zweckmäfsig 914 mm Cylinderdurchmesser und 914 mm Hub bei 45 Doppelhüben pro Minute. Der Wärter hat das Innere des Separators zu beobachten und den Dampfzutritt durch das Rohr 10 so zu reguliren, dafs Schaumbildung im Separator nicht eintritt. Rohr 10 bekommt etwa 86 mm inneren Durchmesser, während die Oeffhungen auf seiner unteren Seite 3 mm weit sind und um je 34 mm von einander abstehen.

Die Naphtadämpfe und der Wasserdampf gelangen durch Rohr 4 nach dem Condensator B, wo der Wasserdampf und der gröfste

Theil der Naphtadämpfe condensirt werden. Die Condensationsflüssigkeit und die nicht condensirten Dämpfe gehen durch Pumpe C nach dem zweiten Condensator D, in dem ein höherer Druck herrscht und die vollkommene Con^: densation stattfindet. Die sich in B bildende Condensationsflüssigkeit braucht nicht durch die Pumpe C zu gehen, sondern kann schon vorher durch irgend welche bekannte Mittel entfernt werden. Die schliefslich aus D austretende Condensationsflüssigkeit wird in einem Behälter aufgefangen.

Während die Verdampfung vor sich geht, ist es nicht erforderlich, die Wirkung des Condensators B oder diejenige der Pumpe C zu ändern; auch die in der Zeiteinheit durch Rohr i ο strömende Dampfmenge braucht nicht verändert zu werden, obwohl bezüglich dieser zu bemerken ist, dafs die Neigung zur Schaumbildung allmälig abnimmt und der Dampfzuflufs entsprechend vermindert werden könnte. Unter diesen Umständen steigt das Vacuummeter allmälig und ebenso die Temperatur im Separator. Sobald das Lösungsmittel nahezu verdampft ist, was in etwa ³/₄ Stunden bei einem Vacuumstande von ca. 647 mm und einem Thermometerstande von ca. 6o° C. der Fall ist, wird die Dampfzufuhr zu den Schlangenrohren 8, 9 abgesperrt und die dadurch vermehrte Dampfzufuhr durch Rohr 10 erhält das OeI im Siedezustand, bis die Condensationsflüssigkeit im Condensator ß keine Naphta mehr enthält, was in etwa 5 Minuten eintritt.

Beim Durchströmen des Dampfes durch das Rohr 10 wird seine Spannung und Temperatur verringert, so dafs er unter einem Druck von etwa 113 mm Quecksilbersäule (647 mm Vacuummeterstand entsprechen nämlich 11 3 mm Quecksilbersäule bei 760 mm Barometerstand, und der eintretende Dampf hat den Gewichtsdruck des darüber stehenden Oelvolumens und den Druck im Separator zu überwinden) eintritt und seine Temperatur etwa 54,02 bis 54,10° C. beträgt (d. i. die Temperatur gesättigten Dampfes bei einem Druck von 113 mm Quecksilbersäule). Die Temperatur des eintretenden Dampfes beträgt somit annähernd 60 ° C. Das Vacuum" im Separator A gestattet nun dem Dampf, derart zu expandiren, dafs seine Temperatur unter den Gerinnpunkt der eiweifsartigen und schleimigen Bestandtheile des Oeles herabsinkt. Infolge dessen gerinnen diese Bestandtheile nicht und brauchen nicht ausgeschieden zu werden, wie bei den bisher bekannten Verfahren zur Reinigung' von Leinöl oder ähnlichen Substanzen, die durch Lösungsmittel extrahirt wurden.

Entnimmt man eine Probe und zeigt dieselbe keine Spur mehr von Naphta, dann sperrt man den Dampf gänzlich ab, setzt die Pumpe still und zieht das gereinigte OeI vom Separator ab. Das OeI ist dann klar. Es enthält eine wesentliche Menge eiweifsartiger und schleimiger Bestandtheile und eignet sich zur Herstellung von Farben und für andere industrielle Zwecke, für welche OeI von Consistenz erforderlich ist. Sollte indessen das so behandelte OeI noch trübe sein und Wasser enthalten, so kann es noch weiter durch die Schlangen 8, 9 allein (unter Mitwirkung der Pumpen C) erhitzt und so weiter geklärt werden. Aber auch andere, zu diesem Verfahren nicht gehörige Mittel können für diesen Zweck in Anwendung kommen, wie z. B. die Behandlung durch einen durch Rohr 10 hindurchzuschickenden Luftstrom. Alle solche nachträglichen Behandlungen sind indessen nicht erforderlich, sobald das hier beschriebene neue Verfahren sorgfältig und sachgemäfs durchgeführt wird.

Obgleich die Anwendung eines Luftstromes keinen Theil vorliegender Erfindung bildet, so sei dennoch bemerkt, dafs vor, gleichzeitig oder nach der Behandlung mit Dampf ein Luftstrom durch das OeI geschickt werden kann. Indessen kann eine solche Behandlung, wenn zu weit getrieben, wegen der damit verbundenen chemischen Vorgänge auch nachtheilig wirken.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Reindarstellung von mit Lösungsmitteln aus dem Samen ausgezogenem Leinöl, ohne dessen Verwendbarkeit zur OeI-farbenfabrikation zu beeinträchtigen, dadurch gekennzeichnet, dafs man das OeI im luftleeren Raum mit Wasserdampf bei einer Temperatur behandelt, welche die Entfernung des Lösungsmittels gestattet, ohne die eiweifsartigen Bestandtheile des Oeles zum Gerinnen zu bringen (am besten 60⁰C).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.