DE91760C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
KLASSE 23: Fettindustrie.
(State of Ohio).
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von Oelen, welche
durch ein Lösungsmittel, etwa Naphta, aus gemahlenem Leinsamen oder ähnlichen Stoffen
ausgezogen sind und Bestandtheile enthalten, welche bei höheren Temperaturen bezw. bei
solchen Temperaturen und gleichzeitiger Anwesenheit von Feuchtigkeit gerinnen. Bei der
Reinigung solcher. OeIe wird Dampf durch die Mischung (OeI und Lösungsmittel) hindurchgeleitet,
um das Lösungsmittel vollkommen auszuscheiden, da trockene Hitze allein diese
Wirkung nicht erzielt.
Bei den bisher angewendeten Verfahren hat nun die Behandlung mit Dampf zwar die Ausscheidung
des Lösungsmittels (Naphta) zur Folge, gleichzeitig gerinnen dabei aber gewisse eiweifsartige
und schleimige Bestandtheile des extrahirten Oeles, wodurch sich Emulsionen bilden.
Infolge dessen hat die mit Dampf behandelte Mischung bisher noch einem Klärungsverfahren
unterworfen werden müssen, um die geronnenen Bestandteile zu beseitigen.
Abgesehen davon, dafs dadurch die Reinigung wesentlich verlangsamt und vertheuert wird,
werden auch durch die Ausscheidung der geronnenen Substanzen gleichzeitig dem OeI gewisse
Bestandtheile entzogen, deren Abwesenheit seine natürlichen Eigenschaften verändert und
seine Anwendbarkeit für wichtige industrielle Zwecke, wie z. B. zur Herstellung vonOelfarben,
unmöglich macht.
Gemäfs der vorliegenden Erfindung werden die beregten Mängel vollkommen beseitigt,
wenn man die Mischung (OeI und Naphta) auf eine geeignete niedrige Temperatur bringt und
mit Dampf niedriger Temperatur und geringerer Spannung behandelt. Dadurch wird die Ausscheidung
des Lösungsmittels vollkommen erreicht, während ein Gerinnen der eiweifsartigen bezw. schleimigen Bestandtheile der
Mischung nicht stattfindet; dieselben brauchen daher derselben nicht entzogen werden, und
das gereinigte OeI behält die wesentlichen Bestandtheile, welche ihm die für gewerbliche
Zwecke erforderliche Consistenz verleihen.
Zd diesem Zweck mufs die Temperatur der zu behandelnden Mischung und diejenige des
Dampfes" wesentlich unter 100° C. gehalten werden, und es hat sich eine solche von etwa
6o° C. als die zweckmäfsigste ergeben. Die Verminderung der Temperaturen auf diesen
Grad bietet keine Schwierigkeiten. Obwohl auch noch höhere Temperaturen über 6o° C.
in Anwendung kommen können, so wird durch solche höheren- Temperaturen keine
bessere Wirkung hervorgebracht, dagegen die Gefahr des Gerinnens gesteigert.
Niedrig gespannter Dampf von entsprechender Temperatur wird dadurch erhalten, dafs man
die Dampfspannung in dem Separator (d. i. das Gefäfs, welches die zu reinigende Mischung
enthält) entsprechend vermindert. Der Dampf kommt von einem gewöhnlichen Dampfkessel
und tritt unterhalb des Spiegels der Mischung in dieselbe ein. Dabei wird dem Rohr, aus
welchem der Dampf austritt bezw. den Austrittsöffnungen ein derartiger Durchmesser ge-
geben, dafs in der Zeiteinheit ein genügendes Quantum Dampf in die Mischung eintritt,, um
die Naphta zu verflüchtigen, ohne den Druck im Separator über das erforderliche rechte Mafs
zu steigern. Während der Dampf durch besagtes Rohr strömt, verliert er mehr und mehr
seine ursprüngliche Spannung, derart, dafs er beim Eintreten in die Mischung eine dem.
Gegendruck im Separator gleiche Spannung hat, welcher Gegendruck sich aus dem Gewichtsdruck des oberen Flüssigkeitsvolumens und der
Spannung im Separator zusammensetzt. Die Temperatur des Dampfes ist dann entsprechend
seiner Spannung eine niedrige.
Es hat sich praktisch als zweckmäfsig herausgestellt, die Ausscheidung des Lösungsmittels
in zwei Arbeitsstufen stattfinden zu lassen, und zwar in der ersten die Temperatur der Mischung
niedriger zu halten und eine geringere Menge Dampf hindurchzulassen als in der zweiten
Arbeitsstufe, nachdem das Lösungsmittel (Naphta) in der ersten bereits zum grofsen Theil ausgeschieden
ist. Diese Modification ist zwar nicht nothwendig, aber vom praktischen Standpunkte
aus werthvoll.
In der beiliegenden Zeichnung sind in einer zweckmäfsigen Ausführungsform die Mittel zur
Ausführung des beschriebenen neuen Verfahrens dargestellt. Es ist:
Fig. ι eine Gesammtansicht des Apparates,
Fig. 2 in vergröfsertem Mafsstabe ein Längsschnitt des linken Endes des Separators,
Fig. 3 eine Endansicht der Fig. 2 von links mit entferntem Bodenstück.
Der Separator A hat einen Rohrstutzen 2 zum Befestigen des Zuleitungsrohres für die zu
behandelnde Mischung, ferner einen Dom 3 mit Ableitungsrohr 4 für den gebrauchten Dampf
und ein Ablafsrohr 5, das mit einem. Hahn oder Ventil ausgestattet sein mag, zum Ablassen
des gereinigten Oeles. Mit Glas bedeckte Schaulöcher 6 gestatten den Einblick in das
Innere des Separators, an dessen Enden die Mannlöcher 7 angebracht sind. Am Boden
liegen die Schlangenrohre 8 und 9, durch welche Heizdampf strömt, der durch die geschlossene
Rohrwand hindurch die umgebende Flüssigkeit auf der erforderlichen Temperatur
erhält. Mit 8' und 9' sind die Einlafsstutzen und mit 8" einer der Auslafsstutzen dieser
Rohre bezeichnet. Zwischen den letzteren liegt das Rohr 10, welches auf seiner unteren
Seite mit einer Reihe kleiner Löcher versehen ist, durch welche Dampf in die Flüssigkeit
übertritt.
Das Dampfabzugsrohr 4 führt nach dem Condensator B, der seinerseits durch ein Rohr 11
mit einer Vacuumpumpe oder einem Exhaustor C in Verbindung steht. Der Auslafs des letzteren
ist durch ein Rohr 12 mit einem zweiten Condensator D verbunden.
Das annähernd bei atmosphärischer Temperatur durch Naphta unter Anwendung irgend
eines bekannten Filters extrahirte OeI nebst seinen gerinnbaren Bestandtheilen wird durch
den Stutzen 2 in den Separator A geleitet und dieser etwa zu 2/3 angefüllt. Das OeI kann
entweder direct vom Filter kommen und das gesammte Lösungsmittel enthalten, oder es
kann letzteres bereits theilweise entfernt sein, wie es überhaupt, bevor es in den Separator
übergeführt wird, irgend einer Behandlung ausgesetzt werden kann. Gewöhnlich wird es
aus Reservoiren, in die es von den Filtern übergeführt worden ist, in den Separator gelassen
werden.
Ist der Separator beschickt, so wird der Stutzen 2 geschlossen und die Pumpe C angelassen.
Gleichzeitig wird Dampf durch die Schlangen 8, 9 und durch Rohr 10 hindurchgeschickt.
Geeignete Bedingungen für diese erste Arbeitsstufe sind eine Temperatur von 5 1,06
bis 51,10° C., ein Druck von ungefähr 432 mm
am Vacuummeter (d. h. ca. 432 mm Unterdruck unter 1 Atmosphäre) und so genügender
Dampfzulafs, dafs Schaumbildung verhindert wird.
Diese Bedingungen werden erreicht, wenn man durch die Schlangen 8,9 mit entsprechender
Heizfläche Volldampf aus einem Kessel mit 4,02 bis 4,10 kg Druck pro Quadratcenfimeter hindurchläfst
(unter Voraussetzung von geeigneten Ablafsventilen zum ständigen Entfernen des Condenswassers aus der Leitung), und für
flotten Abzug des Dampfes durch den Condensator B und die Vacuumpumpe C sorgt.
Unter Zugrundelegung eines konisch auslaufenden Separators A von 2,04 bis 2,10 m
Durchmesser und 11,09 bis 11,10 m gröfster
Länge und unter der Annahme von schmiedeisernen Heizschlangen 8, 9, deren jede 160 m
lang und 60 mm im äufseren Durchmesser ist, giebt man dem Condensator B .1500 Kupferrohre
von je 3 m Länge und 19 mm äufserem Durchmesser, während das Kühlwasser mit
gewöhnlicher Temperatur (19,04 bis 19,10° C.)
zu- und mit nicht über 43,03 bis 43,10° C. abfliefst. Die Pumpe C, als alternirende Kolbenpumpe
vorausgesetzt, hat dann zweckmäfsig 914 mm Cylinderdurchmesser und 914 mm
Hub bei 45 Doppelhüben pro Minute. Der Wärter hat das Innere des Separators zu beobachten und den Dampfzutritt durch das
Rohr 10 so zu reguliren, dafs Schaumbildung im Separator nicht eintritt. Rohr 10 bekommt
etwa 86 mm inneren Durchmesser, während die Oeffhungen auf seiner unteren Seite 3 mm
weit sind und um je 34 mm von einander abstehen.
Die Naphtadämpfe und der Wasserdampf gelangen durch Rohr 4 nach dem Condensator
B, wo der Wasserdampf und der gröfste
Theil der Naphtadämpfe condensirt werden.
Die Condensationsflüssigkeit und die nicht condensirten Dämpfe gehen durch Pumpe C nach
dem zweiten Condensator D, in dem ein höherer Druck herrscht und die vollkommene Con:
densation stattfindet. Die sich in B bildende Condensationsflüssigkeit braucht nicht durch
die Pumpe C zu gehen, sondern kann schon vorher durch irgend welche bekannte Mittel
entfernt werden. Die schliefslich aus D austretende Condensationsflüssigkeit wird in einem
Behälter aufgefangen.
Während die Verdampfung vor sich geht, ist es nicht erforderlich, die Wirkung des
Condensators B oder diejenige der Pumpe C zu ändern; auch die in der Zeiteinheit durch
Rohr i ο strömende Dampfmenge braucht nicht verändert zu werden, obwohl bezüglich dieser
zu bemerken ist, dafs die Neigung zur Schaumbildung allmälig abnimmt und der Dampfzuflufs
entsprechend vermindert werden könnte. Unter diesen Umständen steigt das Vacuummeter
allmälig und ebenso die Temperatur im Separator. Sobald das Lösungsmittel nahezu verdampft ist,
was in etwa 3/4 Stunden bei einem Vacuumstande
von ca. 647 mm und einem Thermometerstande von ca. 6o° C. der Fall ist, wird die Dampfzufuhr zu den Schlangenrohren 8, 9
abgesperrt und die dadurch vermehrte Dampfzufuhr durch Rohr 10 erhält das OeI im Siedezustand,
bis die Condensationsflüssigkeit im Condensator ß keine Naphta mehr enthält, was in
etwa 5 Minuten eintritt.
Beim Durchströmen des Dampfes durch das Rohr 10 wird seine Spannung und Temperatur
verringert, so dafs er unter einem Druck von etwa 113 mm Quecksilbersäule (647 mm Vacuummeterstand
entsprechen nämlich 11 3 mm Quecksilbersäule bei 760 mm Barometerstand, und
der eintretende Dampf hat den Gewichtsdruck des darüber stehenden Oelvolumens und den
Druck im Separator zu überwinden) eintritt und seine Temperatur etwa 54,02 bis 54,10° C.
beträgt (d. i. die Temperatur gesättigten Dampfes bei einem Druck von 113 mm Quecksilbersäule).
Die Temperatur des eintretenden Dampfes beträgt somit annähernd 60 ° C. Das Vacuum" im Separator A gestattet nun dem
Dampf, derart zu expandiren, dafs seine Temperatur unter den Gerinnpunkt der eiweifsartigen
und schleimigen Bestandtheile des Oeles herabsinkt. Infolge dessen gerinnen diese Bestandtheile
nicht und brauchen nicht ausgeschieden zu werden, wie bei den bisher bekannten Verfahren
zur Reinigung' von Leinöl oder ähnlichen Substanzen, die durch Lösungsmittel
extrahirt wurden.
Entnimmt man eine Probe und zeigt dieselbe keine Spur mehr von Naphta, dann sperrt man
den Dampf gänzlich ab, setzt die Pumpe still und zieht das gereinigte OeI vom Separator
ab. Das OeI ist dann klar. Es enthält eine wesentliche Menge eiweifsartiger und schleimiger
Bestandtheile und eignet sich zur Herstellung von Farben und für andere industrielle Zwecke,
für welche OeI von Consistenz erforderlich ist. Sollte indessen das so behandelte OeI noch
trübe sein und Wasser enthalten, so kann es noch weiter durch die Schlangen 8, 9 allein
(unter Mitwirkung der Pumpen C) erhitzt und so weiter geklärt werden. Aber auch andere,
zu diesem Verfahren nicht gehörige Mittel können für diesen Zweck in Anwendung kommen, wie z. B. die Behandlung durch einen
durch Rohr 10 hindurchzuschickenden Luftstrom. Alle solche nachträglichen Behandlungen
sind indessen nicht erforderlich, sobald das hier beschriebene neue Verfahren sorgfältig
und sachgemäfs durchgeführt wird.
Obgleich die Anwendung eines Luftstromes keinen Theil vorliegender Erfindung bildet, so
sei dennoch bemerkt, dafs vor, gleichzeitig oder nach der Behandlung mit Dampf ein Luftstrom
durch das OeI geschickt werden kann. Indessen kann eine solche Behandlung, wenn zu weit
getrieben, wegen der damit verbundenen chemischen Vorgänge auch nachtheilig wirken.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Reindarstellung von mit Lösungsmitteln aus dem Samen ausgezogenem Leinöl, ohne dessen Verwendbarkeit zur OeI-farbenfabrikation zu beeinträchtigen, dadurch gekennzeichnet, dafs man das OeI im luftleeren Raum mit Wasserdampf bei einer Temperatur behandelt, welche die Entfernung des Lösungsmittels gestattet, ohne die eiweifsartigen Bestandtheile des Oeles zum Gerinnen zu bringen (am besten 600C).Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE91760C true DE91760C (de) |
Family
ID=363354
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT91760D Active DE91760C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE91760C (de) |
-
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