DE752365C

DE752365C - Herstellung von gut kristallisiertem Natriumcarbonatperhydrat

Info

Publication number: DE752365C
Application number: DEK162268D
Authority: DE
Inventors: Friedrich Dr Ruesberg
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1941-09-24
Filing date: 1941-09-24
Publication date: 1953-06-08

Description

Herstellung von gut kristallisiertem Natriumcarbonatperhydrat Im Patent 7¢2 649 ist ein Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonatperhydrat beschrieben, welches darin besteht, daß man in handelsübliches 30- bis 4o°/eiges Wasserstoffsuperoxyd von Zimmertemperatur Natriumcarbonatdekahydrat in feinkristallisiertem oder gemahlenem Zustand, gegebenenfalls unter Erwärmung in dosierten Mengen sowie anschließend Kochsalz derart einträgt, daß eine Endtemperatur von -!- zo° nicht wesentlich überschritten wird.
Bei der Durchführung des Verfahrens wurden nun wiederholt Produkte von schlammiger Beschaffenheit erhalten, welche bei der Trennung von der Mutterlauge und der Trocknung Schwierigkeiten bereiteten.
Durch eingehende Untersuchungen wurde festgestellt, daß diese Schwierigkeiten durch den einen der Ausgangsstoffe, die Soda, verursacht werden. Es wurde nämlich gefunden, daß man stets dann ein Produkt von einwandfreier Beschaffenheit erhält, wenn die Kristallsoda unmittelbar nach ihrer Herstellung, d. h. nach ihrer Abtrennung von der Mutterlauge, verwandt wurde. Wurde die Soda dagegen vor ihrer V1er-,vendung kürzere oder längere Zeit gelagert, so erhielt man stets mehr oder weniger schlammige Produkte, was auf einen ganz geringfügigen Wasserverlust an der Oberfläche der Kristalle beim Trocknen, den man als Verwitterung bezeichnet, zurückzuführen ist. Ein solcher ist die Ursache dafür, daß hierbei weniger gut kristallisierte Produkte erhalten werden.
In der Praxis liegen die Verhältnisse derart, daß der das Verfahren des Hauptpatentes Nachprüfende nicht ohne weiteres die günstigsten Bedingungen für die Durchführung des Verfahrens finden wird, weil eine gewöhnliche Kristallsoda des Handels, bzw. die technische Ware, in der Regel mehr oder weniger verwittert ist. Es kommt dies daher, daß man ip dem Bestreben, eine vollständig feuchtigkeitsfreie Ware herzustellen, das geschleuderte Produkt kurze Zeit an der Luft lagern oder sonstwie trocknen läßt, wobei eine wenn auch nur oberflächliche geringfügige Verwitterung an der Kristalloberfläche entsteht.
Einer solchen schenkt man für gewöhnlich keine besondere Beachtung, weil es sich hierbei nicht um eine Verunreinigung durch einen artfremden Stoff handelt.
Ein geringer Wasserverlust an der Oberfläche der Kristalle ist auch für deren Verwendung im allgemeinen ganz belanglos. Im vorliegenden Fall bedeutet aber schon eine ganz geringfügige Verwitterung insofern einen Nachteil für das Verfahren, als bei Verwendung einer solchen Kristallsoda das daraus hergestellte N atriumcarbonatperhydrat als mehr oder weniger schlammiges Produkt ausfällt bzw. einen verhältnismäßig hohen Feuchtigkeitsgrad aufweist. Nach erfindungsgemäßem Verfahren wird deshalb das erzeugte N atriumcarbonatdeltahydrat in einem von anhaftender Feuchtigkeit nicht völlig befreiten Zustand, zweckmäßig unmittelbar nach der Kristallisation und Abtrennung von der Mutterlauge, zur Herstellung des Natriumcarbonatperhydrates verwendet. Ausführungsbeispiel N atriumcarbonatperhydrat wurde bei den folgenden Versuchen unter Einhaltung der in dem Hauptpatent 742 6-19 angegebenen Mengenverhältnisse hergestellt. Hierfür wurde fein kristallisiertes N atriumcarbortatdekahydrat verwendet, wie es unmittelbar nach Abtrennung von der 1-Iutterlauge anfällt. Es hatte einen Feuchtigkeitsgehalt von 1,9%.
Das nach der Umsetzung erhaltene N atriumcarbonatperhydrat enthielt auf ioo kg Trokkengut nur 16 kg anhaftende Feuchtigkeit. Es wurde io Minuten lang zentrifugiert und dann durch einen konstant eingestellten Luftstrom von etwa 7o° bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die Trocknung dauerte etwa il/.r Stunde.
Ein Vergleichsversuch wurde mit demselben N atriumcarbonatdekahv drat nach 2tägiger Lagerung durchgeführt. Die verwendete Kristallsoda zeigte an der Kristalloberfläche eine nur ganz geringfügige Verwitterung, entsprechend einem Gehalt von 100,87 % Na. C 03 * io H20. Die Urnsetzung zu Natriumcarbonatperhvdrat und die weitere Behandlung desselben erfolgte unter genau denselben Bedingungen wie bei dem ersten Versuch.
Schon beim Eintragen der Soda in die Wasserstoffsuperoxydlösungentstand hiereine trübe, flockige Suspension. Außerdem findet bei Verwendung einer getrockneten Kristallsoda ein langsameres Absinl,zen derTemperatur statt als beim Arbeiten mit frisch kristallisierter Ware. Vor allem aber enthielt das abgeschleuderte Fertigprodukt im Vergleich zum erstenFall auf iookgTrocl;ensubstanz wesentlich mehr anhaftende Feuchtigkeit. et-,va 39 kg, die durch entsprechend längeres Trocknen entfernt werden mußte. Das Trocknen dauerte in diesem Fall rund 3 Stunden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonatperhydrat gemäß Patent 74--649, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumcarbonatdekahydrat in einem von anhaftender Feuchtigkeit nicht völlig befreiten Zustand, zweckmäßig unmittelbar nach der Kristallisation und Abtrennung von der Mutterlauge, angewandt wird.