DE742256C - Herstellung wasserunloeslicher, hochpolymerer Ammoniummetaphosphate - Google Patents

Herstellung wasserunloeslicher, hochpolymerer Ammoniummetaphosphate

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DE742256C
DE742256C DEC57003D DEC0057003D DE742256C DE 742256 C DE742256 C DE 742256C DE C57003 D DEC57003 D DE C57003D DE C0057003 D DEC0057003 D DE C0057003D DE 742256 C DE742256 C DE 742256C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
water
insoluble
production
highly polymeric
polymeric ammonium
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Expired
Application number
DEC57003D
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English (en)
Inventor
Dipl-Ing Karl Klumpner
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Hoechst AG Werk Kalle Albert
Original Assignee
Chemische Werke Albert
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/28—Ammonium phosphates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/38—Condensed phosphates
    • C01B25/40—Polyphosphates
    • C01B25/405—Polyphosphates of ammonium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

  • Chemische Werke Albert in Mainz-Kastel (Amöneburg). Es sind verschiedene niederpolyniere Annnoniummetaphosphate bekannt, die in kaltem Wasser leicht löslich sind.
  • Ferner ist ein Aminoniumdekanietaphosphat bekannt, das aus Amnioniuintetranietaphosphat und Aininoniumtrinietapliosphat durch Erhitzen auf 200 bis 25o° entsteht Lind in kaltem Wasser sehr schwer löslich ist.
  • Dieses bisher nur auf komplizierte \Veise herstellbare, in kaltem Wasser schwer lös-
    liche -#mmoniulndelcametal)liospliat kann er-
    liTi(luilgsgeinäß wesentlich einfacher und Wirt-
    schaftlicher gewonnen «-erden.
    1;s wurde gefunden, daß durch Erhitzen
    von primärem Annnotnuniortliopllospliat-auf
    Temperaturen iil)e.r_ Zoo" unter Durchleiten
    von Animoniakgas unter Druck dieses in ein
    wasserunlösliches _@niilionitililnietaI)lio:pliat
    übergeführt werden kann nach der Reaktions-
    gleichung '
    1TH,H=pO, -r \TI-1,p03+H=C (r)
    Das frei %eerdende Wasser wird durch den
    Aninioniäl<gasstroin entfernt. Die Anwendung
    des Aininoniakgases unter Drück ist nötig,
    uni die otist -stattfindende -Zersetzung von
    \T[4,,1'0;, in @\TIl.i urttl lil'O;i zu verliin(Icrii.
    Vin (las umst:indliclie Durclileitcn von
    Anunotliakgas unter .Druck zu ;=crnlci(1en.
    kann auch so verfahren werden. daß primäres.
    sekundäres und/oder tertiäres Aniilionitlin-
    orthophospliat finit einem :\(luivalent von
    1'.=Ogetiii.clit ulld diese Mischun<- in einer
    Ai.nnioniak2ttillo,3l)Ii;ii'e unter Druck auf Teni-
    peraturen über 20o` el-llitzt wil-(1. haS Durch-
    leiten @-on Aimnoniakgtt: finiter Druck eriilirigt_
    :ich, da- in diesem 1#a11 keiii'\Vasser mehr ab-
    geführt «-erden illltl.i. Die cura)rechemclc'ii
    1Zealctlonsgleiclitiiigen sind
    N -H,H=PO,+1'_0;+2\Hs - > -3 \ 1-1,L'03
    - @T N') _ j-1 P O, -f - 1' ., 0;i + -\T 1-13 . - 3 N 1-11 1' O;, - (-3)
    (i\? 1-14).3 1' 0,4 + 1'-ä 0s . _ . > 3 9 11.1 P 0;i
    Die Arbeitsweisc nach (;leichutig (.4) Ist die
    crililstigste-. Es wird hierbei kein zusützlichc:
    II., gebraucht. da dieses (ltircli @1)altuiig des
    (\ Fl,);,PO, voll selbes eiltstt'hi. 1)iri<t Von
    Vorteil, da beim Erhitzen leicht Zusammenintern eintritt, hevor noch die für die Reaktion iiiiti"e \TIT3-llcnge aufgenommen -wird. .Iiu letzten, Pall entstehen leicht Produkte, die teilweise noch wasserlöslich sind und eine klebri-e Beschaffenheit aufweisen. Diese I'rodukte müssen dann nach einer guten Zerkleillertilh einer nochmaligen Behandlung rillt Anllnonlak unterworfen -werden. Nach der . Reaktionsgleichung (.4) werden deshalb die . besten Produkte erzielt, deren Wasserunlöslichkeit a111 besten ist und die trockene, leicht zerreiblirhe und nicht kristalline lIassen da-r-Stellen. -Die Bildung der unlöslichen hochpolymeren Anlmoniummetaphosphate beginnt schon bei Telllperaturen uin 2oo°. '.Mit steigenden Temperaturen jedoch entstehen höherpolymere und somit schwerer lösliche Amiiioliiunuiietaphosphate. Das hochpolymere Ammoniumdekalnetaphosphat kann unter entsprechendem H3 Druck bei etwa 330° geschmolzen und durch langsames Abkühlen in eine faserig kristallilie I# orln überführt werden, die ebenfalls in kaltem Wasser sehr schwer löslich ist. In Wasser von 5o bis 6o° löst es sich, entsprechend seinem Charakter als hochpolymere \"erbindung, zu hochviskosen Lösungen, die z. B. als Ver<lickungsmittcl und als Glycerin-# au. #tauschstoffe verwendet werden können.
    Beispiele -
    a. Zu Reaktionsgleichung (2): 1/1o Mo1
    = i i.; Teile \-I-1, H=P 0, und 1%l0 Mo1
    =14.2 T eile P=OS werden gut gemischt, die Mischung in einen Tiegel in einen Autoklaven gebracht. der mit einer Ainmoniakbombe verbunden ist. Unter dem Ammoniakdruck der Bombe (7 bis S atü) -wird allmählich auf 300 Isis 320° während 4 bis 6 Stunden erhitzt und unter Belassung des 11H3 Druckes wieder abkühlen gelassen. Das erhaltene Produkt -wird zweckmäßig, nächdeln es möglichst fein -pulverisiert -wurde, nochmals mit N H3 unter `Druck behandelt, um es vollkommen trocken # und wasserunlöslich zu machen.
  • 2. Zur Reaktionsgleichung (4): 1/l0 1M1 = 14,7 Teile (N H4)3 P 0Q und 1/l0 Mol 14,2 Teile P=OS werden gut gemischt und gemäß Beispiel r behandelt. Das entstehende Produkt ist nach einer einmaligen Behandlung trocken und -wasserunlöslich.
  • Das (NH4)1P04 wird auf bekannte Weise aus (1T H4) 2 H P 04 hergestellt, indem man auf dieses im trockenen Zustand längere Zeit NH3 unter Druck einwirken läßt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von hochpolymerem, in Wasser schwer löslichem Anmoniumdekametaphosphat, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniumorthophosphate, vorzugsweise tertiäres Animoniumorthophospliat, unter Druck bei Temperaturen über 2oo°, gegebenenfalls unter Zusatz entsprechender Mengen von Phosphorsäureanhydrid, mit Ammoniak behandelt.
DEC57003D 1941-12-28 1941-12-28 Herstellung wasserunloeslicher, hochpolymerer Ammoniummetaphosphate Expired DE742256C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1567674A1 (de) * 1963-08-13 1970-07-16 Monsanto Co Verfahren zur Herstellung von Phosphatverbindungen und Massen,die Phosphatverbindungen enthalten

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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