DE742149C

DE742149C - Verfahren zur Herstellung von Phosphatduengemitteln

Info

Publication number: DE742149C
Application number: DEC53997D
Authority: DE
Inventors: Dr Berndt Meppen; Dr Kurt C Scheel
Original assignee: CHEMISCHE STUDIENGESELLSCHAFT
Current assignee: CHEMISCHE STUDIENGESELLSCHAFT
Priority date: 1937-05-20
Filing date: 1937-05-20
Publication date: 1943-11-23

Description

Verfahren zur Herstellung von Phosphatdüngemitteln Es ist bereits bekannt, zur Herstellung von Phosphatdüngemitteln Rohphosphate durch Erhitzen mit Natriumsulfat, Kohle und gegebenenfalls Kieselsäure aufzuschließen. Hierbei entsteht ein Gemisch von löslichen Phosphaten mit noch nicht ganz einwandfrei definierten Alkalithiophosphaten oder Polythionaten.
Es ist- ferner vorgeschlagen worden, A1-_ oder Alkalisulfide enthaltende Stoffe mit Kieselsäure zu erhitzen, wobei der Sulfidschwefel ausgetrieben wird und Alkalisilicate erhalten werden. Hierbei kann als Ausgangsstoff auch eine. bei der Entschwefelung von Roheisen anfallende Schlacke verwendet werden, die vorwiegend aus Natriumsulfid und Natriumsilicat besteht.
Es ist schließlich bekannt, eine derartige Sodaschlacke mit Rohphosphaten zusammenzuschmelzen. Hierbei werden Düngemittel von guter Löslichkeit erhalten.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Phosphatdüngemitteln durch Erhitzen von Rohphosphaten mit Alkalisulfiden oder Alkalisulfide enthaltenden Stoffen, wie Sodaschlacke, und besteht darin, daß dem Gemisch Kieselsäure noch besonders zugesetzt wird, und daß das Gemisch in einer nicht oxydierenden Atmosphäre geglüht wird. Hierbei wird ein Düngemittel mit hohem Gehalt an citratlöslicher Phosphorsäure erhalten.
Wenn man Sodaschlacke verwendet, so wird mindestens soviel Kieselsäure zugegeben, als dem in der Schlacke enthaltenen Sulfidschwefel entspricht. -Das Erhitzen des Ausgangsgemisches wird zweckmäßig in Gegenwart von Wasserdampf vorgenommen, da hierdurch der Aufschluß erleichtert wird.
Von dem schon erwähnten Verfahren, Rohphosphate mit Sodaschlacke zusammenzuschmelzen, unterscheidet sich die Erfindung dadurch, daß bei dem Aufschluß Kieselsäure zugesetzt wird, und daß kein Schmelzen, sondern nur ein Glühen des Gemisches, und zwar in einer nicht oxydierenden Atmosphäre erfolgt. Bekanntlich greifen alkalische Phosphatschmelzen sehr stark die Ofenwandungen an. Dieser Nachteil wird bei dem vorliegenden Verfahren vermieden, da ein Schmelzen des Gemisches nicht stattfindet.
Durch das Fernhalten von atmosphärischem Sauerstoff wird eine Oxydation des in der Schlacke enthaltenen Natriumsulfides zu Natriumsulfat verhindert. Natriumsulfat kann bekanntlich durch Kieselsäure erst bei sehr hohen Temperaturen zersetzt werden, wobei gleichzeitig eine starke Verflüchtigung des Alkalis eintritt. Aus diesem Grunde ist ein Phosphataufschluß mit Natriumsulfat technisch nicht ohne weiteres möglich. Dagegen wird nach dem Verfahren der Erfindung zunächst das Natriumsulfid unter vollständiger Austreibung des Schwefels in Natriumsilicat übergeführt. Dadurch wird der Schmelzpunkt der Schlacke wesentlich erhöht, und das unerwünschte Schmelzen der Aufschlußmischung kann leichter vermieden werden. Ferner bleibt durch Vermeidung der Oxydation des Natriumsulfides das gesamte Alkali für den Phosphataufschluß brauchbar. Man kommt daher mit wesentlich geringeren Mengen Alkalisulfid bzw. Schlacke als Aufschlußmittel aus, wie die folgenden Beispiele erkennen lassen. Auch dies hat wiederum einen weiteren vorteilhaften Anstieg des Schmelzpunktes der Aufschlußmischung zur Folge. Außerdem wird der Phosphorsäuregehalt der Mischung weniger stark herabgesetzt, und man erhält konzentriertere und damit wertvollere Düngemittel.
Beispiele x. io Gewichtsteile Marokkophöspliat wurden mit 3,6 Gewichtsteilen technischem Natriumsulfid und 1,85 Gewichtsteilen Sand bei 85o° in einer nicht oxydierenden Atmosphäre geglüht. Das Enderzeugnis enthielt 23,8°/o Gesamt-P205, von ivelchein 97,0°/p citronensäurelöslich und 96,7 % citratlöslich waren.
2. 11 Gewichtsteile Marokkophosphat wurden mit 6,6 Gewichtsteilen einer bei der Entschwefelung von Roheisen erhaltenen Sodaschlacke und mit o,7 Gewichtsteilen Sand gemischt. Das Gemisch wurde bei 85o° in einer nicht oxydierenden Atmosphäre geglüht. Das Enderzeugnis enthielt 24,6 °/p Gesamt-P205, von welchem 98,6 °/p citronensäurelöslich ;ind ebensoviel citratlöslich waren.
3. 3o Teile eines aus einer Schlacke erhaltenen Gemisches, das 44,5 % Na20, 25,7 p/p Si20 und 1 i,1 "/p S enthielt. _ wurden mit ioo Teilen Marokkophosphat und i i Teilen Sand vermischt. Das Gemisch wurde in einer nicht oxydierenden Atmosphäre bei Temperaturen bis zu 145o° in einem Drehrohrofen gesintert. Das Glühgut enthielt 24,60/, P,0" wovon 980/0 in Citronensäure und 97 °/p in einer Citratlösung löslich waren.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Phosphatdüngemitteln durch Erhitzen von Rohphosphaten mit Alkalisulfiden oder Alkalisulfide enthaltenden Stoffen, wie Sodaschlacke, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch Kieselsäure zugesetzt wird, und daß das Gemisch in einer nicht oxydierenden Atmosphäre geglüht wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Glühen in Gegenwart von Wasserdampf vorgenommen wird. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschrift ..... N r. 603 003 ; britische 461869.