DE737622C

DE737622C - Verfahren zur Herstellung von Abkoemmlingen der Thioverbindungen der Phenole

Info

Publication number: DE737622C
Application number: DEI65313D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Ritter; Dr Werner Zerweck
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1939-07-29
Filing date: 1939-07-29
Publication date: 1943-07-20

Description

Verfahren zur Herstellung von Abkömmlingen der Thioverhindungen der Phenole Bekanntlich sind die Schwermetallkomplexverbindungen von Thioabkömmlingen der Phenole, deren Homologen und SubstitutiGnsprodukten ausgezeichnete Reservierungsmittel für die tierische Faser (vgl. Patent 562 502 und 573 3I5).
Es wurde nun gefunden, daß man zu neuen wertvollen Produkten gelangt, wenn man Metallkomplexverbindungen von Thioverbizldungen -von Phenolen, die durch Einwirkung von Schwefel und Alkalien auf Phenol, dessen Homologe, wie die Kresole, auf Substitutionsprodukte, wie Chlorphenol, sowie ß-N'aphthol und seine Substitutionsprodukte erhalten werden, mit Salzen der schwefligen Säure behandelt. Man kann hierbei von, den abgeschiedenen Komplexverbindungen ausgehen, man kann aber auch die Reaktionsmischungen, wie sie bei ihrer Darstellung @erhalten werden, ohne Abscheidung der Komplexverbindungen mit Sulfiten behandeln.
Die neuen Produkte zeichnen sich gegenüber den Ausgangskörpern durch eine bessere Löslichkeit, vor allem aber durch eine erhöhte Lichtechtheitauf Wolle sowie die Eigenschaft aus, pflanzliche Fasern in. Mischgeweben mit Wolle in geringerem Maße anzufärben. Vor den Metallkomplexverbindungen, die gemäß der Patentschrift 581 33o durch Einwirkung von Sulfiten auf schwefelhaltige, vermittels Halogenschwefelverbindungen in Gegenwart von Zinn- und Antimonverbindungen entstandene Phenolabkömmlinge erhalten werden, zeichnen sich die vorliegenden Produkte durch erhöhte Lichtechtheit damit behandelter Mischgewebe aus Wolle und Baumwolle sowie einen erheblich überlegenen Reservierungseffekt auf Wolle aus..
Über den chemischen Verlauf der Reaktion können noch keine näheren Angaben gemacht werden. Vielleicht sind die besseren Eigenschaften der vorliegenden Produkte darauf zurückzuführen, daß die Sulfidbrücken, die im Molekül der Thioabkömmlinge der Phenole vorhanden sind, durch die Behandlung mit Sulfiten unter Bildung von Thiosulfosäure gesprengt werden oder der fitgeia,erte Schwefel aus dem Molekül unter Bildung von Thiosulfaten herausgenommen wird.
Beispiel i 5ookg, Phenol und 38o1,5 5oooige iVZ.-tronlauge werden auf go bis ioo° erwärmt. Hierauf «erden i 8o kg Zinnchlorür und 26o kg Schwefel eingetragen und das Gemisch etwa 8 Stunden auf i 2o bis 125' erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird in etwa i 5oo 1 Wasser gelöst und nach Zugabe von i 5o kg Natriumsulfit noch i Stunde bei i oo bis i i o5 gekocht. Hierauf wird im Vakuum bei ioo bis i io" zur Trockne verdampft. Man, erhält auf diese Weise ein schwach graugrünes Pulver, das sich leicht in Wasser löst, Wolle ausgezeichnet reserviert, in Mischgeweben von Wolle und Baumwolle letztere reinweiß läßt und im Licht sich weit besser verhält als das mit Sulfit nicht nachbehandelte Produkt. Beispiel e In eine Schmelze von i 2o1,- p-Chlorphenol und iookg Natronlauge von 5o-Be trägt man bei 8o bis 9o' .151:g Zimichlorür kristallisiert, 4.5 kg Schwefelnatrittin kristallisiert, gelöst in 3o 1 Wasser und 65 kg Schwefel, nacheinander ein. Hierauf läßt man am absteigenden Kühler so viel Wasser abdestillieren, bis die Innentemperatur etwa i 18 bis i2o- beträgt. Hierbei wird unter Rückfluß etwa 2o Stunden gehalten. Alsdann wird mit etwa 2501 Wasser verdünnt, .4o k5 Natriumsulfit zugesetzt und weitere 3 bis 4. Stunden zum Sieden erhitzt. Zum Schluß wird noch so viel Lauge zugegeben, daß die I_ösun;-" beim Verdünnen mit Wasser klar bleibt. Das so erhaltene Produkt besitzt ein hervorragendes Reservierungsvermögen auf Wolle und läßt bei Mischgeweben aus Wolle und Baumwolle letztere rein-weiß.
Ein ähnliches Ergebnis erzielt man, wenn man an Stelle von p-Clilorplienol in ohinem Beispiel die äquivalente Menge p-Kresol a»-wendet.

Claims

PATEN TANSPRUCII Verfahren zur Herstellung von Ahkömmlingen der Thioverbindun5en der Plienole, dadurch gekennzeichnet, da l5 man Metallkompletverbindungen von durch Einwirkung von Schwefel und Alkalien erhaltenen Abkömmlingen der Phenole, deren Homologe oder Substitutionsprodukte mit Salzen der schwefligen S@iure behandelt.