DE73116C - Verfahren und Apparat zur Destillation insbesondere von Theer nach Patent Nr. 50152 - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In dem D. R. P. Nr. 50152 ist ein Verfahren zur Destillation von Theer beschrieben, bei welchem die Destillation des erhitzten und in einem Skrubber herabsickernden Theers durch Dampf in einem besonderen erhitzten Destillirgefäfs geschieht.

Dieses Verfahren wird nun nach vorliegender Erfindung dahin ausgebildet, dafs diese Destillation nicht mehr, wie in jenem Patent, getheilt in einem Dampfstrom und in einem erhitzten Destillirgefäfs vorgenommen wird, sondern dafs diese Destillation des Theers nunmehr vollständig und einzig und allein durch Einwirkung eines in dem verwendeten Skrubber aufsteigenden Wasserdampfstromes vorgenommen wird.

Nach vorliegender Erfindung wird der zu destillirende Theer aus dem Sammelbehälter oder einem dergleichen Raum nach Gefäfsen übergeleitet, in welchen sich die Ammoniakwässer infolge der hohen Temperatur des Theers abscheiden. Dieses Erhitzen des Theers wird dadurch erzielt, dafs letzterer bei seinem Ueber■-gang nach genannten Gefäfsen durch einen oder mehrere Condensatoren hindurchgeprefst wird, so dafs der Theer als Kühlmittel zur Condensation der in demselben bezw. denselben enthaltenen Dämpfe dient. Hierauf wird der Theer aus diesen Behältern oder Gefäfsen durch erhitzte Schlangenrohre oder den letzteren ähnlich gestaltete Kanäle hindurchgeführt oder geprefst, wobei diesen Rohren oder Kanälen in geeigneter Weise Hitze zugeführt wird; beispielsweise können hierfür die Schlangenrohre oder dergleichen oder einige derselben in einem Ofen oder (Sand-) Bad angeordnet sein. Der durch diese Schlangenrohre oder dergleichen hindurchgeleitete Theer wird hierbei bis zu dem oder über denjenigen Punkt erhitzt, bei welchem die verdampfbaren und abzuführenden Bestandtheile des Theers verdampft werden würden, wenn sie nicht im Theer zurückgehalten werden, worauf letzterer in einen Skrubber übertritt, in welchem die verdampfbaren Theerbestandtheile verdampfen, wobei der Theer der Einwirkung von Dampf oder einem anderen auflösenden Agens ausgesetzt wird. Das Pech scheidet sich im Skrubber ab, während die Dämpfe aus letzterem in Verdichtungsapparate übertreten, in welchen sich die verschiedenen Producte getrennt von einander abscheiden.

Die nachstehend gekennzeichnete Anordnung bezieht sich auf einen Apparat nach vorliegende"]-Erfindung, obgleich sich hierbei der Erfinder nicht auf die genauen Einzelheiten beschränken will.

Es wird ein Ofen mit gegen einander liegenden Kanälen aufgebaut, der mit flüssigem oder gasförmigem Brennmaterial erhitzt und über welchem ein zweiter Ofen oder ein (Sand-). Bad vorgesehen wird; in diesem Ofen befinden sich Schlangenrohre, welche mit anderen, in einer Kammer gelegenen Schlangenrohren in Verbindung stehen. Durch die Kammer, welche als Ueberhitzer bezeichnet werden kann, gehen die Verbrennungsproducte hindurch. Ferner wird ein Skrubber aufgestellt, der aus einem lothrecht stehenden Thurm mit rohrförmigen Kanälen von solcher Anordnung besteht, dafs der Theer in absteigender Richtung und auf langem Wege sich bewegt, wobei er

einem Dampfstrom oder dem Strom eines anderen auflösenden Agens begegnet; dieser Strom scheidet die gewünschten Producte aus dem Theer ab, während das hierbei sich bildende Pech sich am Boden des Thurmes ablagert. Es werden auch Condensatoren aufgestellt, in welche die verdampften Producte eintreten und in denen sich die einzelnen Producte getrennt ablagern. Genannte Condensatoren bestehen am besten aus lothrechten Gefäfsen, die mit Röhren, Eintritts- und Austrittsöffnungen ausgerüstet und so angeordnet sind, dafs die Dämpfe in den genannten Röhren hinstreichen, während das Kühl- und Verdichtungsagens an den Aufsenflächen dieser Röhren hinstreicht. Im ersten Condensator der Gruppe kann das verdichtende Agens von dem aus den Ammoniakabscheidern kommenden Theer gebildet werden, während es in den übrigen Condensatoren der kalte, zuletzt zu destillirende Theer sein kann. Der zu destillirende Theer kann mittelst Pumpe beispielsweise durch den letzten Condensator hindurchgedrückt werden, streicht um dessen Röhren herum und hierauf durch ein Rohr unmittelbar nach den Behältern oder Gefäfsen, in welchen sich das Ammoniakwasser vom Theer abscheidet und zurückbleibt, oder es kann der Theer vor dem Uebertritt in diese Behälter oder Gefäfse durch einen anderen Condensator hindurch- und um dessen Röhren herumgeleitet werden. Aus diesen Behältern oder Gefäfsen wird der Theer in den ersten Condensator hinein, dann durch die Schlangenrohre in dem Ueberhitzer und zuletzt durch die Schlangenrohre im Ofen oder Bade hindurchgedrückt, durch welchen oder welches der Theer auf den für das Verdampfen der oben genannten verdampfbaren Bestandteile nöthigen Temperaturgrad gebracht wird; hierauf tritt der Theer aus den Schlangenrohren aus und in den Skrubber ein, in welchem der Theer einem oder mehreren Strömen von Dampf oder einem anderen auflösenden Agens begegnet, durch welches die Dämpfe nach dem ersten Condensator getrieben werden; hier lagern sich die schwersten Producte (Anthracenöl) ab, während sich, das Pech am Boden genannten Skrubbers abscheidet. Die nicht verdichteten Dämpfe gelangen aus dem ersten Condensator nach dem zweiten Condensator, in welchem sich die nächsten Producte (Kreosotöle) abscheiden, während die noch nicht verdichteten Dämpfe in den letzten Condensator übertreten, in welchem sich die leichtesten Producte (Naphta- und Brennöle) verdichten. Die Condensatoren und der Skrubber sind mit Ableitungsrohren ausgerüstet, durch welche die abgelagerten Producte austreten.

Obgleich nur drei Condensatoren angegeben sind, können dieselben auch in anderer Zahl zur Verwendung kommen, die sich je nach der mehr oder weniger fractionirten Condensation oder nach den verschiedenen gewünschten Dichten der Producte richtet.

Es empfiehlt sich, die Schlangenrohre in dem vorgenannten Ueberhitzer und Ofen oder Bade flach zu drücken, und es können erstere zur Schaffung grofser Heizflächen mit Heizrippen besetzt sein; um diesen Röhren Wärme zuzuführen, können Röhren oder Kanäle aus feuerbeständigem Material vorgesehen sein, welche sich vom Ofen oder von den Kanälen (oder beiden) nach den und zwischen den Windungen der Schlangenrohre erstrecken. Asbest, Schlackenwolle oder dergleichen . und Sand können zur Aufspeicherung der Hitze verwendet werden.

Durch Regelung der Geschwindigkeit, mit welcher der Theer durch den Apparat hindurchgeleitet wird, wird der richtige Hitzegrad zur Destillation erzielt, und zwar ohne Rücksicht auf den höheren, zur Destillation des Theers nöthigen Hitzegrad, auf welchem der Ofen und das Sandbad erhalten wird.

Fig. ι zeigt im Grundrifs und schaubildlich einen Apparat nach vorliegender Erfindung, Fig. 2 Längsschnitt, Fig. 3 waagrechten Schnitt und Fig. 4 Querschnitt der die Schlangenrohre enthaltenden Kammer, durch welche der Theer hindurchgeführt wird und welche als Ueberhitzer bezeichnet werden kann. Fig. 5, 6 und 7 zeigen Längs-, waagrechten und Querschnitt des Ofens und des Bades mit eingelegten Schlangenrohren, durch welche der Theer hindurchgeführt und vor Uebertritt in den Skrubber endgültig erhitzt wird. Fig. 8 zeigt in Ansicht und Schnitt den Skrubber und Verdichtungsapparat, durch welchen der Theer und die Dämpfe hindurchgehen. Fig. 9 und 10 zeigen im lothrechten Schnitt und Grundrifs zwei Aufsatzstücke des Skrubbers in gröfserem Mafsstabe.

A ist der Behälter zur Aufnahme des zu destillirenden Theers, der durch Rohr C hindurchgeleitet und, mittelst Pumpe B durch Rohr D hindurch, in den einen Condensator, beispielsweise E, übergeleitet wird, in welchem der Theer an den Aufsenflächen der Rohre E³, Fig. 8, herabströmt. Aus dem Condensator E kann der Theer im Bedarfsfalle unmittelbar nach dem Behälter G übergeleitet werden, in welchem sich das Ammoniakwasser von dem Theer abscheidet; es kommen zwei oder mehrere solcher Behälter zur Verwendung, damit sich das Ammoniakwasser in dem einen oder in mehreren derselben abscheiden kann, während der Theer dem anderen oder den anderen Behältern entnommen werden kann, in welchen sich das Ammoniakwasser aus den Zweigrohren und Hähnen für den Theer abgeschieden hat, welche Ausrüstungsgegenstände es ermöglichen, jeden Behälter mit den Pumpen, Behältern A und den Condensatoren nach Be-

darf in Verbindung zu setzen. Der Theer kann aber auch, wie in der Zeichnung angegeben, durch Rohr H aus dem Condensator E in den Condensator E¹ und hierauf durch Rohr H² nach den Behältern G übergeleitet werden. Durch Rohre i, welche mit der Pumpe / in Verbindung stehen¹, wird unter Durchgang durch das Rohr K der Theer in den Condensator E² und hierauf durch Rohr K² hindurch in das Schlangenrohr L übergeleitet (Fig. 2, 3 und 4), welches in den Ueberhitzer M eingelegt ist, aus dem der Theer durch m² hindurch in das Schlangenrohr L'² (oder eine Fortsetzung des ersten Schlangenrohres) im Ofen oder Bade N übergeleitet wird (Fig. 5, 6 und 7). Es empfiehlt sich, genanntes Rohr K² mit einem Standrohr k auszurüsten, damit diese Schlangenrohre gleichmäfsig beschickt werden und richtig mit Theer gefüllt erhalten bleiben; i-n dieses Standrohr k können etwa im Condensator E² gebildete Dämpfe übertreten. Ferner ist ein Ueberflufsrohr k³ vorgesehen, welches nach den Behältern G zurückgeführt und etwa überschüssigen Theer nach genannten Behältern oder einem derselben zurückleitet. Bei dem Durchströmen des Theers durch die Schlangenrohre L L² wird derselbe stark bis zu demjenigen Punkt erhitzt, an welchem etwa zu gewinnende Bestandtheile verdampfen, worauf der Theer aus dem Schlangenrohr in den Skrubber übertritt. Der auf die beschriebene Weise erhitzte Theer wird durch Rohr O mit Brause P, Fig. 8, in den oberen Theil des Skrubbers Q übergeführt, in welchem sich das gebildete und von den übrigen Bestandtheilen abgeschiedene Pech am Boden ansammelt, das dann durch Rohr Q² in den Behälter oder Kasten R übergeführt wird. Mittelst Dampfes oder eines anderen, bei t in den unteren Theil des Skrubbers eintretenden auflösenden Agens werden die aus dem Theer tretenden Dämpfe durch eine mit feinen Löchern versehene Platte χ hindurchgetrieben und durch Rohr 5 in den oberen Theil des Condensators E² übergeleitet, in dessen Rohrbündel Eⁱ die Dämpfe eintreten. In diesem Rohrbündel verdichtet sich ein Theil der Dämpfe durch den Theer oder das verdichtende Agens, das durch den Condensator hindurch an den Aufsenflächen genannten Rohrbündels herabfliefst, wobei sich die schwersten Producte (nämlich die Anthracenole) am Boden des Condensators abscheiden und durch Rohr T in ein Schlangenrohr eintreten, welches im Wasserbehälter U sich befindet. Aus diesem Schlangenrohr treten die genannten Producte in ein Aufnahmegefäfs W über. Die nicht verdichteten Dämpfe treten aus dem Condensator E² durch Rohr X in die Rohre E⁵ des nächsten Condensators E¹ über, in welchem sich die nächst leichteren Producte, die Kreosotöle, verdichten, indem der Theer oder das Kühlmittel an den Aufsenflächen genannter Rohre E⁵ herabläuft. Die Condensationsproducte treten durch Rohr T¹ aus dem Condensator E¹ in die Rohrschlange eines Wasserkastens U¹ und hierauf durch Rohr F¹ in einen Sammelbehälter W² über.

Die noch nicht verdichteten Dämpfe treten durch Rohr JC¹ in den oberen Theil des Condensators E über, durch dessen Rohrbündel E³ sie hindurchgehen, wobei sich die leichteren Producte, nämlich Naphta- und andere leichte OeIe, verdichten und am Boden des Condensators abscheiden, von welchem aus sie durch Rohr T² in die Rohrschlange eines mit kaltem Wasser gefüllten Kastens U² und dann durch Rohr Y² in den Sammelbehälter W² übertreten.

Nach der allgemeinen Beschreibung des Verfahrens zur Destillation von Theer nach vorliegender Erfindung soll nunmehr diejenige Anlage beschrieben werden, die sich zur Ausführung genannten Verfahrens als am geeignetsten herausgestellt hat. Das oder die Abscheidegefä'fse G, in welche der Theer übergeleitet wird, nachdem-er um die Rohre in den Condensatoren herumgeleitet worden ist, kann aus gewöhnlichen Kesseln gebildet werden.

Der Ueberhitzer, durch welchen der Theer nach Verlassen der Gefäfse G hindurchgeht, besteht aus einer geschlossenen Kammer M mit eingelegter Rohrschlange L, deren Querschnitt oval oder abgeflacht ist, wie aus Fig. 4 ersichtlich. Die einzelnen Rohre sind mit dünnen Rippen oder Flantschen c besetzt, um die Heizfläche zu vergröfsern. Rohrschlange L wird auf die Pfeiler d auf der Sohle der Kammer M aufgelegt, so dafs die Verbrennungsproducte, welche die Schlange Und die Kammer M erhitzen, unter der Schlange hinwegstreichen können. Kammer M ist der Länge nach durch Querwände e in Abtheilungen getheilt, durch welche die Rohre hindurchgeführt sind. In den Querwänden sind Oeffnungen oder Löcher f unterhalb der Schlange vorgesehen.

Die erhitzten Verbrennungsproducte zur Erhitzung der Schlange L können einer beliebigen Quelle entstammen. Erfinder schlägt vor, zu diesem Zwecke die sonst überschüssigen Verbrennungsproducte zu benutzen, welche den zur Anheizung des Bades oder Ofens dienenden Oefen entströmen.

Die erhitzten Verbrennungsproducte aus diesen Oefen treten durch Kanal g in den Ueber- · hitzer M ein und gelangen zwischen den Windungen der Rohrschlange nach oben über den ersten Mauerpfeiler d hinweg und durch die Oeffnungen in der ersten Querwand e hindurch , worauf diese Verbrennungsproducte durch diejenigen Windungen des Schlangenrohres nach oben streichen, die auf der anderen Seite der Theilwand liegen, um dann über den nächsten Mauerpfeiler d und hierauf wieder nach unten zwischen die Windungen

der Schlange und durch die Oeffnungen in der nächsten Querwand hindurch zu treten. Dieser Vorgang wiederholt sich bis zum anderen Ende der Kammer immer wieder, worauf die Verbrennungsproducte in dem Kanal h nach dem Schlot entweichen. Der durch genannte Rohrschlange hindurchfliefsende Theer wird weiter erhitzt und tritt aus der Rohrschlange L in ■ die zweite Rohrschlange L'² über, ■ welche in den in Fig. 5, 6 und 7 ersichtlichen Ofen oder das Bad eingelegt ist. Zur Aufspeicherung der Hitze kann die Rohrschlange L² mit Chamotteziegeln I abgedeckt werden, über welche eine Schicht oder Decke Z² aus Schlackenwolle oder dergleichen Material ausgebreitet wird. Schicht Z² wird dann noch mit einer Sandschicht Z³ überdeckt. Es kann auch Schlackenwolle oder anderes, nicht leitendes Material in die Wände der Kammern M und N eingestampft werden, um die Hitze noch mehr aufzuspeichern, wie bei Z⁴ in Fig. 7 angegeben.

Unter dem Schlangenrohr L- sind die Feuerherde m m eingebaut, die durch flüssiges oder gasförmiges Brennmaterial geheizt werden; an die Stelle des letzteren kann auch ein anderes Material treten. Die Verbrennungsproducte ziehen in dem Kanal η nach dem hinteren Ende von N und kehren durch die -Kanäle 0 nach dem vorderen Ende zurück, worauf sie wiederum durch den mittleren Kanal ρ nach dem hinteren Ende von N zurückkehren, um dann durch Kanal g in den Ueberhitzer überzutreten.

Von den Scheiteln der Feuerherde m und den Kanälen no ρ zweigen ' die Kammern q ab, die sich zwischen den Windungen des Schlangenrohres L? nach oben erstrecken.. Die erhitzten Verbrennungsproducte treten in diese Hohlräume oder Kammern über, wodurch letztere stark erhitzt werden und in Verbindung mit den Rippen c auf dem Schlangenrohr eine sehr ausgebreitete Heizfläche zur Erhitzung des Bades oder Ofens gewährleisten. Schlangenrohr JL² wird auf diese Weise stark erhitzt und durch diese Hitze aus den Feuerherden m auf der gewünschten Temperatur erhalten, so dafs der durch das Schlangenrohr hindurchgehende Theer so hoch erhitzt wird, dafs die zu gewinnenden Bestandteile verdampft werden, sobald der Theer in den Skrubber übertritt.

Letzterer besteht am besten aus einem Thurm aus einer Anzahl von Aufsätzen r, Fig. 8, 9 und 10, mit röhrenförmigen Kanälen r-, die so über einander angeordnet sind, dafs sie in dem einen Aufsatz sich nicht mit denjenigen im benachbarten Aufsatz decken, die Kanäle in dem einen Aufsatz also gegenüber den Kanälen im nächsten Aufsatz versetzt sind, wodurch eine Reihe zickzackförmiger Kanäle innerhalb des Skrubbers gebildet werden, über deren Flächen der Theer herabfliefst.

Am Boden des Skrubbers tritt der Dampf durch Rohr t ein, während die Dämpfe aus dem Theer durch diesen Dampf unter Durchgang durch das Rohr S in den Obertheil des Condensators E'², hierauf der Reihe nach in die Condensatoreii E¹ und E übertreten, in welchen Condensatoren die verschiedenen Bestandtheile in der beschriebenen Weise abgeschieden werden.

Claims (3)

Pa tent-Ansprüche:

1. Eine Ausführungsform des durch das Patent Nr. 50152 geschützten Verfahrens zur Destillation von Theer u. dergl., darin bestehend, dafs der in üblicher Weise zunächst als Kühlmittel durch mehrere Condensatoren gedrückte Theer in Ueberhitzern (M und N) so stark erhitzt wird, dafs er beim Eintritt in einen Skrubber durch einen Dampfstrom oder ein ähnlich wirkendes Mittel von seinen flüchtigen Bestandtheilen gänzlich befreit wird, die sich in den genannten Condensatoren (E'² E¹ und E) abscheiden und getrennt in die Sammelbehälter (WW¹ W²J fliefsen, während das im Skrubber sich ausscheidende Pech von einem Sammelbehälter (R) aufgenommen wird.

2. Ein zur Erhitzung des Theers vor dem Eintritt in den Skrubber nach dem im Anspruch 1. gekennzeichneten Verfahren dienender Ofen oder Bad (N), bestehend aus ovalen oder abgeplatteten, mit Heizrippen oder vermehrter Heizfläche versehenen Röhren (L'²), durch welche die zu destillirende Masse hindurchgeführt und erhitzt wird, und einer unter dem Bade eingebauten Feuerungsanlage (m) mit Feuerzügen (op), von deren Scheiteln sich hohle Heizkammern (I¹J nach oben zwischen die Schlangenrohrwindungen erstrecken, in welche Kammern, die heifsen Verbrennungsproducte aus der Feuerungsanlage oder den Feuerzügen eintreten.

3. Zur Austreibung der flüchtigen Theerbestandtheile nach dem im Anspruch 1. gekennzeichneten Verfahren ein Skrubber (Q), bestehend aus einzelnen gufseisernen Aufsatzstücken (r) mit rohrförmigen Durchgangskanälen (f²), die behufs Bildung eines Zickzackweges gegen einander versetzt sind und an denen der Theer herabfliefst, während Dampf oder ein ähnlich wirkender Körper hindurchgeleitet wird, um die im Thurm sich entwickelnden Dämpfe in die Condensatoren (E-E¹ und E) zu pressen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen.