DE50373C - Apparat zur continuirlichen Destillation mittelst Wasserdampfes unter gleichzeitigem Classiren der Destillationsprodukte - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

KLASSE 23: Fettindustrie.

der Destillationsproducte.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Apparat zur continuirlichen Destillation von Fetten, Alkoholen oder anderen Stoffen mittelst überhitzten Wasserdampfes unter gleichzeitiger Classirung der Producte.

Der Apparat ist auf der Zeichnung in Fig. 1 im Längsschnitt und in Fig. 2 in der Aufsicht dargestellt, während Fig. 3 die Ansicht des gegen Fig. 1 um 90⁰ gedrehten Verdichters, und Fig. 4 die Ansicht der bezüglich Fig. 1 rechten Seite des Ueberhitzers und eigentlichen Destillationsapparates, und Fig. 5 einen Verticalschnitt durch einen Zerstäuber, sowie endlich Fig. 6 zugehörige Einzelheiten veranschaulicht.

Der Gesammtapparat setzt sich aus drei Haupttheilen zusammen: dem Ueberhitzer A für den Wasserdampf, dem eigentlichen Destillirapparat B und dem Verdichter F.

Der Ueberhitzer A besteht aus neben einander liegenden Abtheilungen, gebildet von gufseisernen horizontalen Schlangenrohren (αιγ, Fig. ι; α bis ajy, Fig. 4), welche oben und unten alternirend durch Verbindungsrohre mit einander communiciren (Fig. 2 und 4). Sämmtliche, zweckmäfsig gegen Wärmeverluste geschützte Verbindungsrohre liegen leicht zugän-' glich aufserhalb des Ofens. Der Dampf wird in die unterste Rohrlage eingeleitet und erfährt eine von Abtheilung zu Abtheilung sich steigernde Ueberhitzung. Auf den einzelnen Abtheilungen angeordnete, mit Hähnen versehene Ableitungsrohre G G¹ G². . . gestatten die Entnahme von Dampf von gewünschtem Temperaturgrade.

Der Destillirapparat B besteht aus einer Reihe von oberhalb des Ueberhitzers liegenden retorfenartigen Gefäfsen b b¹ u. s. w., welche am zweckmäfsigsten, wie in Fig. 4, etagenförmig über einander angeordnet sind, jedoch auch über einander in derselben Verticalebene liegen können. Jede Retorte communicirt am einen Ende mit der vorhergehenden, und am entgegengesetzten Ende mit der folgenden Retorte durch ein Zuleitungsrohr EE¹E^ u. s. w., Fig. 2. Die oberste Retorte empfängt das Destillirgut durch Rohr E¹, und aus der untersten Retorte werden die Rückstände durch Rohr E* abgezogen. Da, wo in jede Retorte das von der vorhergehenden Retorte ausgehende Rohr E bezw. E^l E² E³, und in die oberste Retorte die Zuleitung E° einmündet, ist ein Zerstäuber (PP¹ u. s. w.), Fig. 1 und 2, angeordnet. Jeder der letzteren besteht z. B. aus einer horizontal liegenden, halbkreisförmigen, mittleren Scheidewand s (Fig. 5 und 6), welche am Rande auf beiden Seiten zugeschärft und auf beiden Zuschärfungen mit schmalen Rinnen r versehen ist, derart, dafs die Rinnen der Oberseite denen der Unterseite entsprechen, und zwei auf diese Mittelwand gesetzten Viertelkugelhauben h, deren Kanten ersterer entsprechend abgeschrägt und auf der Abschrägung ebenfalls mit Rinnen d so versehen sind, dafs nach dem Aufsetzen der Hauben ringsherum immer je ein enges Kanälchen aus dem unteren Haubenraum und ein enges Kanälchen aus dem oberen Haubenraum in einer Oeffnung zusammenstofsen. Der Raum

oberhalb der Scheidewand s communicirt mit E⁰ E E¹ u. s. w., und der Raum unterhalb der Scheidewand s ist durch Rohr G bezw. Qi Qi QZ _{u s w}_ J_n Verbindung mit der entsprechenden Abtheilung des Ueberhitzers, z. B. P durch G mit a, P¹ durch G¹ mit a¹ u. s. w.

Ein auf die Mitte jeder Retorte aufgesetzter Dom H communicirt durch ein Ableitungsrohr RR¹R² u. s. w. mit einer seiner Retorte entsprechenden Abtheilung des Verdichters F. Jede solche Abtheilung besteht aus zwei parallelen stehenden Schlangen D D bezw. D¹D¹, D² D² u. s. w., welche je oben unter sich und mit dem betreffenden Zuleitungsrohr verbunden sind, dagegen mit den unteren Enden in ein Auffanggefäfs J J¹ u. s. w. einmünden. Der obere Raum jedes der letzteren communicirt durch Rohr/¹ bezw. i² i³ mit dem Zuleitungsrohr R bezw. R¹R² der vorhergehenden Abtheilung des Verdichters; die Zuleitungsrohre ihrerseits communiciren jedes durch eine Rückleitung LL¹L² mit dem oberen Raum des Zerstäubers ihrer Retorte.

Die einander folgenden Abtheilungen des Verdichters F communiciren unter einander durch Ueberfallrohre u so, dafs diese je an der Oberkante der Zwischenwand die Kühlflüssigkeit aus der vorhergehenden Abtheilung entnehmen und bis auf den Boden der zugehörigen Abtheilung leiten, so dafs die Kühlflüssigkeit von der kältesten Abtheilung ab continuirlich von Abtheilung zu Abtheilung sich aufsteigend bewegt. Die Zuleitung der Kühlflüssigkeit kann in beliebiger Weise stattfinden, z. B. vermittels einer mit Hähnen versehenen Leitung \.

Das eventuell bis nahe an die Verdampfungstemperatur seiner am leichtesten flüchtigen Bestandtheile vorgewärmte flüssige Destillirgut wird durch Rohri?⁰ in den oberen Raum des Zerstäubers P der obersten Retorte b eingeführt und vertheilt sich durch die Rinnen d in feine Strahlen; zugleich wird in den unteren Raum des Zerstäubers Dampf aus der am wenigsten heifsen Abtheilung des Ueberhitzers α zugeleitet. Letzterer trifft in feinen Strahlen auf die Strahlen des Destillirgutes und bläst dasselbe in höchst fein zertheilter Form in die Retorte b hinein, indem er sich gleichzeitig aufs Innigste mit demselben mischt. Infolge dessen werden die in ihrer Verdampfungstemperatur dem Temperaturgrade des Dampfes entsprechenden, also am leichtesten flüchtigen Bestandtheile sofort verdampft und vom Dampf durch den Dom H in und durch die Verdichter-Abtheilung D D geführt. Die im Rohr R etwa mechanisch mit übergerissenen oder in R infolge von Verdichtung sich niederschlagenden Flüssigkeitströpfchen gelangen durch L zurück in den oberen Raum des Zerstäubers b. Die in D condensirte Flüssigkeit sammelt sich in J an; etwa nicht zur Verdichtung gelangte Dämpfe entweichen durch i nach einem besonderen Auffanggefäfs oder in den Vorwärmer oder in das das Destillirgut enthaltende Gefäfs. Der in der Retorte b unverdampft -gebliebene Theil des Destillirgutes fällt nieder und fliefst durch Verbindungsrohr E in den oberen Raum des Zerstäubers P' der zunächst nach unten folgenden Retorte b¹, um in derselben mittelst Dampfes, welcher der heifsefen Abtheilung a¹ des Ueberhitzers entnommen ist, zerstäubt zu werden. Hierbei unterliegen die bei der sich einstellenden höheren Temperatur des Dampfes flüchtigen Bestandtheile der Verdampfung und werden vom Dampf mit in und durch die zweite Abtheilung D¹ D¹ des Verdichters gerissen. Die hierbei nach R¹ gerissenen oder sich verdichtenden Tröpfchen fliefsen durch L¹ nach P¹ zurück, und die in das Auffange gefäfs J¹ gelangten Dämpfe entweichen durch i^l nach dem Zuleitungsrohr R für die erste Verdichter - Abtheilung. (Man kann in den Auffanggefäfsen JJ¹J² auch kleine Heizschlangen anordnen, welche das Abziehen der leichteren Dämpfe beschleunigen und verhindern, dafs sich dieselben hier infolge von Abkühlung durch längeren Aufenthalt schliefslich verdichten.) Der in b² nicht zur Verdampfung gelangte Antheil des Destillirgutes schlägt sich nieder und fliefst durch E² in den oberen Raum des Zerstäubers P² der nächst unteren Retorte b², um hier Zerstäubung durch und Vermischung mit dem wiederum heifseren Dampf der Ueberhitzer-Abtheilung a² zu erfahren, und so fort, so dafs also in jeder folgenden Retorte immer nur Bestandtheile von immer höherem Verdampfungspunkte abgetrieben werden. Da ferner die Kühlflüssigkeit im Verdichter F continuirlich von der kältesten Abtheilung Ζ) D aus durch sämmtliche Abtheilungen hinter einander strömt, so erwärmt sie sich von Abtheilung zu Abtheilung immer mehr. Man regulirt nun die Circulation so, dafs sie erst dann in jeder Abtheilung zur Wirkung kommt, wenn sie die den hier zu condensirenden Dämpfen entsprechende Temperatur besitzt und also alle flüchtigeren Dämpfe unbehelligt läfst.

Aus der letzten untersten Retorte wird der schliefsliche Rückstand durch Rohr Eⁱ abgezogen.

Anstatt in die einzelnen Retorten Dampf von immer höherer Temperatur einzuleiten, kann man auch Dampf von gleicher Temperatur anwenden und eine ähnliche Wirkung erzielen, indem der Dampf in jedem folgenden Zerstäuber auf Destillirgut trifft, welches viel heifser als das in den vorhergehenden Zerstäuber gelangende Gut ist, so dafs also in jeder folgenden Retorte eine höhere mittlere Temperatur als in jeder vorhergehenden herrscht.

An Stelle von Zerstäubern P kann man auch liegende perforirte Dampfausströmungsrohre benutzen.

In Fällen, wo der Dampf durch seine directe Berührung das Destillirgut schädigen würde, ersetzt man die Zerstäuber bezw. Ausströmungsrohre durch geschlossene Röhren oder Schlangen. Der Apparat läfst sich auch unter Anwendung von gesättigtem Dampf benutzen.

Als Kühlflüssigkeit kann man das zu destillirende Destillirgut selbst benutzen. Man kann dabei sehr zweckmäfsig die Einrichtung dahin modificiren, dafs man zwischen den einzelnen Retorten Sammelbehälter anordnet, in welchen sich je die Rückstände aus der vorhergehenden Retorte aufsammeln und aus denen diese dann in den Zerstäuber der betreffenden folgenden Retorte geleitet werden; gleichzeitig werden die in jeder Retorte entwickelten Dämpfe je durch den vorhergehenden Sammelbehälter geleitet, welcher so als Kühler wirkt und die Verdichtung in sehr zweckentsprechender Weise bewirkt, indem er eben die hierzu erforderliche Temperatur besitzt.

Für den speciellen Fall der Stearinfabrikation combinirt man den beschriebenen Apparat sehr zweckmäfsig mit dem in der Patentschrift No. 35619 beschriebenen Apparat von Julien und Blumsky in der Art, dafs man je einen solchen, unter Fortlassung der beschriebenen Verdichter F, zwischen den einzelnen Retorten b b¹ b² einschaltet, im Innern mit einer Schlange versieht und auf 200 bis 18o° C. erhitzt. Der erste Apparat von Julien und Blumsky speist die Retorte b mit dem Fettsäuregemisch, und es werden gleichzeitig die in dieser Retorte entwickelten Dämpfe aus deren Dom in die im Innern des Apparates angeordnete Schlange geleitet; infolge der diese umgebenden Temperatur können sich die Oelsäuredämpfe nicht verdichten, sondern treten als solche aus, während die Stearinsäure sich verdichtet und so getrennt von jener erhalten wird. Die OeI-säure wird aufgefangen und für sich verdichtet. Die in b verbliebenen Rückstände treten in den zweiten Apparat von Julien und Blumsky über, um aus diesem in die Retorte b¹ eingeführt zu werden, und die in b¹ entwickelten Dämpfe werden ebenfalls durch diesen zweiten Apparat von Julien und Blumsky geleitet, um wiederum die Stearinsäure von der OeI-säure zu trennen u. s. f. Entbinden die Dämpfe bei ihrer Verdichtung hinreichend Wärme, um das in den betreffenden Apparat von Julien und Blumsky gelangte Destillirgut bis nahe an die Vernüchtigungs - Temperatur seiner flüchtigsten Bestandtheile zu erwärmen, so braucht man dem Apparat keine Wärme zuzuführen; im anderen Falle, leitet man überhitzten Dampf durch seine Röhren, ohne denselben indessen in das Destillirgul einströmen zu lassen.

Claims (3)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Ein Apparat zur continuirlichen fractionirten Destillation von Fettsäuren und anderen Stoffen mit überhitztem Dampf, bestehend in der Combination des Dampfüberhitzungs - Apparates A mit allmälig heifseren Abtheilungen α α^λ α ² . . ., einer Reihe von über einander liegenden und je mit einer heifseren Abtheilung des Apparates verbundenen Retorten b b¹ b² . . ., von denen jede mit der vorhergehenden und mit der nachfolgenden communicirt, des Verdichters F mit je besonderer Abtheilung (D D¹D²...) für jede Retorte und continuirlicher Circulation der Kühlflüssigkeit von der kältesten nach der heifsesten Abtheilung und eines Auffanggefäfses J für jede Abtheilung des Verdichters, wobei letztere Gefäfse zugleich je am oberen Theil mit der vorhergehenden Verdichter-Abtheilung durch Rohre (i z'¹ i² i³. . .) communiciren und die Verbindungsrohre zwischen Retorten und Verdichter durch eine Rückleitung (LL¹L* ...) mit der betreffenden Retorte verbunden sein ,. können.
2. 2.In dem Apparat gemäfs Anspruch 1. der Ersatz des Verdichters F durch Sammelbehälter, so dafs je ein solcher Behälter, zwischen zwei Retorten angeordnet, den Destillationsrückstand der vorhergehenden Retorte aufnimmt und mittelst desselben die in der folgenden Retorte entwickelten Dämpfe verdichtet.
3. 3. Bei der Anwendung des Apparates gemäfs Anspruch 1. zur Stearinfabrikation die Verbindung von Apparaten nach Patentschrift No. 35619 von Julien und Blumsky mit den Retorten bb^lb² ..., derart, dafs die Rückstände der vorhergehenden Retorten in die folgenden Retorten durch diese Apparate übergehen, die abdestillirten Producte der folgenden Retorten aber durch diese Apparate geleitet werden, um die Oleinsäure an Verdichtung zu hindern.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.