DE72049C - Verfahren zur Trennung der Ichthyolsulfonsäure und Thiolsulfonsäure genannten Körper in Sulfone und Sulfonsäuren - Google Patents
Verfahren zur Trennung der Ichthyolsulfonsäure und Thiolsulfonsäure genannten Körper in Sulfone und SulfonsäurenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C317/00—Sulfones; Sulfoxides
Landscapes
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT:
Nach D. R. P. Nr. 35216 wird aus schwefelreichen
Mineralölen durch Sulfonirung die lchthyolsulfonsäure erhalten und in analoger Weise entsteht nach D. R. P. Nr. 38416 aus
künstlich geschwefelten Mineralölen die Thiolsulfonsäure.
Nachdem wir das aus schwefelfreien Mineralölen durch Sulfoniren herstellbare »Tumenol«,
wie in unserem Patente Nr. 56401 gezeigt, in Tumenolsulfone und Sulfonsäuren trennen
konnten, fanden wir auch die Sulfonsäuren des Ichthyols bezw. Thiols in gleicher Weise
aus Sulfonen und Sulfonsäuren bestehend und in diese theilbar. Nach unserer Wahrnehmung
sind die Sulfone des Tumenols (Patent Nr. 56401), des Thiols und Ichthyols in Aether, Benzol,
Ligroin und Aceton, nicht aber in Wasser löslich. Die entsprechenden Sulfonsäuren dagegen
sind in Wasser löslich und ihre wässrige Lösung besitzt die Fähigkeit,'die Sulfone zu
lösen.
Das vom Thiol handelnde Patent Nr. 54501
hat zum Zweck, das angeblich neutrale, in Wasser lösliche Hauptproduct der Sulfonirung
geschwefelter OeIe zu reinigen, d. h. durch Schütteln mit Ligroin von Mineralfett und
durch Dialyse von Salzen und übelriechenden Substanzen zu befreien, und erklärt, dafs es
nicht gelinge, den in geringer Menge in dem neutralen Hauptproduct vorhandenen sauren
Körper zu isoliren.
Die Isolirung des sauren Körpers, einer in Wasser löslichen Sulfosäure, unter gleichzeitiger
Gewinnung des wirklich neutralen Körpers, ist uns nun gelungen und bildet, den Gegenstand
des neuen Verfahrens.
ι kg lchthyolsulfonsäure des Handels wird in 5 1 Wasser gelöst, mit Soda neutralisirt und
das entstandene Natronsalz mit Kochsalz ausgesalzen. Die abgeschiedene dickflüssige Masse
wird durch Decantiren und Kneten von der Kochsalzlösung möglichst befreit, mit Aether
wiederholt und so lange extrahirt, bis dieser kein Sulfon mehr aufnimmt, und ätherische
Lösung und extrahirte Masse getrennt weiter behandelt.
Erstere wird abgedampft und hinterläfst die Sulfone als braune syrupöse Masse, die in
Wasser unlöslich ist, sich aber in einer Lösung' von lchthyolsulfonsäure auflöst. Durch Behandeln
der Sulfone mit Schwefelsäure werden sie in Ichthyolsulfonsäuren übergeführt. Die
Verschiedenheit von Tumenolsulfon geht aus der Nebeneinanderstellung der Resultate der
Elementaranalysen hervor:
Ichthyolsulfon Tumenolsulfon
C = 75,45 pCt. 81,83 pCt., ·'·
H =
8,62
3,45
3,45
2,63
welche auch von neuem erhärten, dafs der Schwefel einen integrirenden Bestandtheil der
Muttersubstanz der Ichthyolderivate ausmacht.
Das mit Aether genügend ausgezogene Natronsalz aus der oben näher beschriebenen Operation
wird iri Wasser gelöst, mit einem Ueber-
(2, Auflage, ausgegeben am 5. Juli iSgS.)
schufs von Salzsäure gefällt, das Fällungsproduct gewaschen und die anhaftende Salzsäure
durch Trocknen entfernt.
Die so gewonnenen Sulfonsäuren stellen eine leicht zerreibliche Masse dar, löslich in Wasser
und mit Lösungen der Salze der meisten Erdkali- und Schwermetall Niederschläge gebend..
Analog der Tumenolsulfonsä'ure fällen sie Leimlösung zu einer kautschukartigen, stark
fadenziehenden Masse · und sind in derselben Weise sehr empfindlich gegen Oxydationsmittel.
Der Unterschied zwischen beiden tritt indessen beim Nebeneinanderhalten ihrer elementaren
Zusammensetzung deutlich vor Augen:
Ichthyolsulfonsäure Tumenolsulfonsäure
C = 7l ii° 7
H=. 7,65 7,80
S = 10,88 4,86.
Die Trennung des Ichthyols in Sulfonsäure und Sulfon ermöglicht eine der Eigenart derselben
entsprechende Verwendung als Heilmittel und erlaubt da, wo bislang das Gemisch der
beiden zur Anwendung kam, den dem besonderen Fall zweckdienlichen Bestandtheil für
sich allein wirksamer zur Anwendung zu bringen. Ein Gleiches gilt von dem in jeder
Beziehung analogen Thiol nach seiner Trennung in Sulfonsäure und Sulfon.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Trennung der Ichthyolsulfonsäure des D. R. P. Nr. 35216 und deren Analoga, den in D. R. P. Nr. 38416 beschriebenen Thiolabkömmlingen, in Sulfone und Sulfosäuren durch Ueberführung der Sulfonirungsproducte in lösliche Salze, Extraction der letzteren mit Aether oder anderen geeigneten Lösungsmitteln unter Gewinnung von Sulfonen als Verdampfungsrückstände der Extractionsflüssigkeiten und von Sulfonsäuren als Niederschläge aus den angesäuerten Lösungen der extrahirten Salze.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE72049C true DE72049C (de) |
Family
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT72049D Expired - Lifetime DE72049C (de) | Verfahren zur Trennung der Ichthyolsulfonsäure und Thiolsulfonsäure genannten Körper in Sulfone und Sulfonsäuren |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE72049C (de) |
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