DE7171C - Verfahren zur Darstellung von Zuckerkalk aus Melassen oder Syrupen durch Bildung von Melassekalk-Sand mittelst alkoholischer Lösungen - Google Patents

Description

1878.

Klasse 89.

MORITZ WEINRICH in PECEK (Böhmen) und WIEN.

Verfahren zur Darstellung von Zuckerkaik aus Melassen oder Syrupen durch Bildung von Melassekalk-Sand mittelst alkoholischer Lösungen.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 17. Juli 1878 ab.

In einem geeigneten Mischapparat, wozu sich ein Kollergang mit Vortheil verwenden läfst, wird ein bestimmtes Quantum Melasse, welche nicht über ioo° C. angewärmt wurde, mit einem bestimmten Quantum von trocken gelöschtem, fein gepulvertem Kalk aufs innigste gemischt.

Unter trocken gelöschtem Kalk (Kalkhydrat, Calciumhydroxyd) versteht man gebrannten Kalk, welcher soviel Wasser in sich, aufgenommen hat, als er chemisch an sich zu binden vermag, also 32 pCt. seines Gewichtes, und bei welchem durch weitere Zugabe von Wasser keine Wärmeentwickelung mehr entsteht.

Das Mischungsverhältnifs von Melasse und Kalk hängt einestheils vom Zucker- und Wassergehalt der Melasse, anderentheils von der Reinheit des Kalkes ab.

Als Norm dient dabei, dafs ein Gewichtstheil von in der Melasse gelöstem Zucker ein halb C/_a) Gewichtstheil Kalk,- rein und wasserfrei gedacht, behufs chemischer Verbindung zu dreibasischem Zuckerkalk benöthigt. Da es jedoch schwierig ist, stets eine absolut gleichmäfsige Mischung von Melasse und Kalk zu erzielen, so ist es rathsam, etwas mehr Kalk als theoretisch, nothwendig, etwa 55 pCt. vom Gewichte des Zuckergehaltes der Melasse anzuwenden.

Beispielshalber erhält eine Melasse von 50 pCt. Zucker, 18 pCt. Wasser und 32 pCt. Asche und organischen Nichtzucker, 0,55 (1 + 0,32), d. i. 73 pCt. ihres Zuckergewichtes oder 36,5 pCt. ihres Gesammtgewichtes an trocken gelöschtem, reinen Kalk behufs Bildung meines Melassekalkes zugesetzt.

Enthält der Kalk wie gewöhnlich fremde Bestandtheile (Thonerde, Kieselsäure etc.), so ist der Kalkzusatz im entsprechenden Verhältnisse zu erhöhen; selbstverständlich ist die Anwendung möglichst reinen Kalkes zu empfehlen. Die nach diesen Grundsätzen gebildete Mischung wird in Form eines heifsen, dickflüssigen Breies in geeignete Gefäfse gefüllt, in welchen die Masse zu erkalten und zu erstarren hat.

Diese ' Gefäfse sollen klein sein, damit die Auskühlung nicht zu rasch erfolge, indem die Masse um so härter und trockner wird, je langsamer sie auskühlt. Es ist deshalb auch zu empfehlen, die gefüllten Gefäfse in. eineni etwas erwärmten Räume aufzustellen.

Beim Erkalten des heifsen Melassekalkes verdunstet gleichzeitig ein Theil seines nicht gebundenen Wassers. Zur Aufnahme des heifsen Melassekalkes bedient man sich mit Vortheil alter Lomps- oder Basternformen, Schützenbach'scher Kästen etc.

Nach ca. 20 Stunden ist der Melassekälk zu einer harten, dichten und trockenen Masse erstarrt und kann mit Leichtigkeit aus der ihn umgebenden Form entfernt werden.

Es beginnt hierauf die Procedur des Zerkleinerns. Der Melassekalk dieses Verfahrens ist ziemlich spröde, und lassen sich die aus den Formen genommenen Blöcke leicht mittelst Beile in Stücke zerspalten. Diese Stücke läfst man am vortheilhaftesten ein Breckwerk passiren, welches die Zerkleinerung bis etwa zu Wallnufsgröfse vornimmt. Zur vollständigen Zerkleinerung zu Mehl- und Griesform ist ein Carr'scher Desintegrator besonders gut zu ver-. wenden.

Eine Siebvorrichtung sondert den ungenügend zerkleinerten Melassekalk ab und ein Becherwerk schafft denselben in den Desintegrator zurück.

Zerkleinert man den Melassekalk , zu Staubform ohne jeden Griesgehalt, so wird dessen Auslaugefähigkeit zwar noch etwas erhöht, jedoch auch die Auslaugedauer verlängert und stellt sich aufserdem der Uebelstand ein, dafs etwas feiner Staub mit . in die Laugen übertritt und sich dadurch deren Zuckergehalt erhöht.

Es wird durch einen gewissen Procentsatz von Gries dies vermieden.

Nachdem nun der Melassekalk in dieser Weise zerkleinert ist, kann er noch nicht ohne weiteres zur Auslaugung verwendet werden, sondern er' mufs erst noch eine Behandlung erfahren, welche ihm die eigenthümliche sandartige Beschaffenheit verleiht, in welcher ich ihn Melassekaik-Sand nenne, und die speciell zum Auslaugen geeignet ist.

Ich bewerkstellige dies in der Weise, dafs ich ein geschlossenes mit einem Rührwerk versehenes Gefäfs mit Spiritus (Alkohol) anfülle,

und während sich das Rührwerk in Gang befindet, den zerkleinerten Melassekalk zuführe. Derselbe vertheilt und mischt sich auf diese Weise ganz gleichförmig in und mit dem Spiritus und erhöht dadurch seine sandartige Beschaffenheit, in der sich die einzelnen Theilchen selbst noch nach zehntägiger Berührung mit Spiritus vollständig getrennt von einander erhalten und so der auslaugenden Flüssigkeit einen stets gleichmäfsigen Widerstand entgegensetzen.

Hierin, sowie in der rationellen Herstellungsweise eines möglichst leicht zu reinigenden Melassekalkes sind die wesentlichen Vorzüge meiner Erfindung begründet.

Es stellt sich aber auch die Weiterverarbeitung bezw. Auslaugung meines Melassekalk-Sandes bei weitem günstiger als bei den älteren Methoden.

Ich benutze nämlich das zum Anmischen des Melassekalk-Sandes dienende Rührwerk gleich zum vollständigen Auslaugen desselben in der Anordnung, wie sie auf der beiliegenden Zeichnung dargestellt ist.

Dasselbe hat einen falschen Boden aus engen Sieben und zwischenliegender Filterleinwand eingesetzt, und enthält oberhalb desselben den durch die Oeffnung α in das vorbeschriebene mit Spiritus (durch das Rohr V) gefüllte Gefäfs aufgegebenen, zerkleinerten Melassekalk.

Dabei wird das Rührwerk durch die Kegelräder c und d in Bewegung gesetzt. Ist das Einfüllen und Anmischen vollendet, was nach wenigen Minuten geschehen ist, so beginnt nun das Auslaugen, was zuerst mit dem im Gefäfse vorhandenen Spiritus durchgeführt, dann aber durch successives Abziehen desselben (am Hahne e) und Nachfüllen von neuem Spiritus stattfindet.

Auf diese Weise kann man mit etwa 7opCt. Spiritus beginnend und schliefslich auf ca. 40 pCt. herabgehend, den Melassekalk in 10 bis 12 Stunden nahezu vollständig auslaugen, und läfst hierauf die sandige Masse durch den Schieber / nach einem oder mehreren Gefäfsen von entsprechend gröfserem Gesammtvolumen ablaufen, in welchen man den Spiritus noch einige weitere Stunden ruhig abtropfen läfst, und endlich durch Einwirkung von Dampf völlig abdestillirt.

Dabei ist noch zu bemerken, dafs das Anmischen, des Melassekalkes nicht mit reinem Spiritus zu erfolgen braucht; derselbe kann schon etwas Salze und organische Nichtzucker von früheren Operationen aufgenommen haben, ja es laugt solcher Spiritus für den Anfang gewöhnlich besser, als wenn er ganz rein ist. Auf diese Weise kann man das Verfahren so einrichten, dafs nur immer ganz beladene Lauge zum Destilliren kommt.

Der ausgelaugte Melassekalk-Sand, nunmehr Zuckerkalk, wird beim Abdestilliren von seinem Spiritus befreit und in eine dünne Flüssigkeit aufgelöst, in welcher er, wie bei den anderen Verfahren, in den Saturationsgefäfsen direct auf Zucker durch Zerlegung des Zuckerkalkes weiter verarbeitet werden kann.

Die aus den Mischgefäfsen abgezogenen Laugen werden gleichfalls in eigenen Kesseln von ihrem Spiritus durch Destillation mittelst Dampf befreit, der Spiritus wird condensirt und zu neuem Kreislauf verwendet; die entgeisteten Laugen geben einen werthvollen Dünger.

Für Fabriken, welche sich mit einer gröfseren Anzahl von Elutionsgefäfsen für das Verfahren von Scheibler - Seifferth oder Matt our y eingerichtet haben, läfst sich der Auslaugeprocefs beliebig zwischen dem Mischgefäfs und den Eluteuren vertheilen, um dadurch event. Einrichtungskosten oder bewegende Kraft zu ersparen. Die Zeitdauer der ganzen Operation wird dadurch selbstverständlich mehr oder weniger verlängert.

Bei mindestens sechsstündiger Vorarbeit im Mischgefäfse ist es nicht rationell, die Auslaugegefäfse, in welche der Melassekalk - Sand zum ruhigen Auslaugen gelangt, zu einer Batterie nach Art der Diffusionsbatterien zu vereinigen.

Bei kürzerer Behandlung im Mischgefäfs läfst sich dies dagegen mit Vortheil anwenden derart, dafs reiner Spiritus über den am längsten laugenden Melassekalk geführt wird, und von diesem der Reihe nach über die kurz laugenden Gefäfse gelangt, bis er endlich oben in stark geschwängertem Zustand über den gerade vom Mischgefäfse kommenden Kalk-Sand tritt.

Ebenso läfst sich der vom Mischgefäfs kommende Melassekalk auch mittelst Filterpressen auslaugen, indem man denselben genügend mit Spiritus vermischt in eine Filterpresse treibt, am besten mittelst comprimirter Luft, und sobald sich dieselbe angefüllt hat, mit Spiritus nachdrückt. Man fährt damit so lange fort, bis die abfliefsende alkoholische Lauge fast ganz rein ist; der in der Filterpresse zurückbleibende Zuckerkalk wird hierauf herausgenommen und entgeistet, um dann in gleicher Weise wie der durch die oben beschriebenen Methoden gewonnene Zuckerkalk zur Weiterverarbeitung zu gelangen.

Ebenso sind die von den Filterpressen abfliefsenden spirituosen Laugen in ganz gleicher Weise zu behandeln.

Die Durchführbarkeit meines Verfahrens im grqfsen Betriebe ist leicht und einfach und erspart viel an der Handarbeit der früheren Verfahren.

Die Resultate übertreffen bei weitem alles, was bis jetzt in dieser Richtung erzielt wurde. Es ist bei meinem Verfahren in grofsem Betriebe möglich, Zuckerkalk mit einem Reinheitsquotienten von 90 und darüber zu erhalten, während sich der Quotient der abfiiefsenden Laugen zwischen 15 und 25 bewegt.

Es können damit von dem in der Melasse enthaltenen Zucker 90 pCt. und darüber in

Zuckerkalk gewonnen werden, während sich 80 bis 90 pCt. der Salze und organischen Nichtzuckerstoife durch den Spiritus ausscheiden lassen.

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Die Darstellung eines harten, festen und dichten Melassekalkes durch eine Mischung von warmer Melasse mit gepulvertem Kalkhydrat (Calciumhydroxyd).

   Die Darstellung von Melassekalk-Sand aus diesem harten, festen und dichten Melassekalk durch Zerkleinern und Anmischen mit alkoholischen Lösungen.
   Die Umwandlung dieses präparirten Melassekalkes in Zuckerkalk durch Auslaugen mittelst alkoholischer Lösungen, entweder im Rührwerk oder in ruhendem Zustande in Laugegefäfsen oder Filterpressen, alles wie vorstehend beschrieben wurde.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen