DE710984C

DE710984C - Verfahren zur Gewinnung von Massekernpulver durch Redezieren der Oxyde oder sonstigen Verbindungen der anteiligen Metalle in einem reduzierenden Gas

Info

Publication number: DE710984C
Application number: DES121852D
Authority: DE
Original assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Current assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Priority date: 1936-03-06
Filing date: 1936-03-06
Publication date: 1941-09-24

Description

Verfahren zur Gewinnung von Massekernpulver durch Reduzieren der Oxyde oder sonstigen Verbindungen der anteiligen Metalle in einem reduzierenden Gas Für die Herstellung von Eisen- oder Legierungspulver für Masseherne ist ein Verfahren :bekannt, nach welchem dieses Pulver durch Reduktion ,der Oxyde der betreffenden Stoffe gewonnen wird. Die Reduktion geschieht gewöhnlich durch Erhitzen der Oxyde im Wasserstoffstrom.
Es ist zur Gewinnung anderer Materialien durch Reduktion weiterhin bekannt, daß an Stelle von Wasserstoff auch andere reduzierend wirkende Gase, z. B. Leuchtgas, verwendet werden können.
Schließlich ist bekannt, Leuchtgas in gewisser vorbehandelter Form als Schutzgas bei Glühungen zu benutzen. Die Vorbehandlung besteht hierbei darin, .daß das Leuchtgas vor :dem Einleiten in den Glühofen in einem Vorreinigungsofen über Kupferspäne geleitet .wird, ,deren Temperatur um ioo° C höher liegt als die für die Glühung benutzte Temperatur. Diese Vorreinigung wird vorgenommen, um zu verhindern, daß sich im Glühofen und auf dem Glühgut Kohlenstoff infolge der Zersetzung der schweren Kohlenwasserstofe niederschlägt. Die dieses Vorbehandlungsverfahren von Leuchtgas vorschlagende Literaturstelle besagt weiterhin, daß trotzdem eine Kohlenstoffabscheidung auf dein Glühgut erhalten wurde, und sie verwirft daher für die weiter in ihr beschriebenen Glühungen dieses Verfahren als ungeeignet.
Trotz dieser Bedenken hat sich der Erfinder mit der Gewinnung von Massekernpulver durch Reduktion mittels Leuchtgas beschäftigt. Die Verwendung von gewöhnlichem Leuchtgas brachte zunächst das zu erwartende Ergebnis, wonach sich allmählich im Ofenrohr und auf dem Glühgut eine bei längerem Betrieb sehr stark anwachsende Kohlenstoffschicht absetzt, die den Durchlauf der Glühschiffchen wegen Verstopfung -des Ofenrohres stark behindert. Ferner ist die starke Bekahlung des Glühmaterials unerwünscht.
Der Erfinder ging dann trotz ,des durch die erwähnte Literaturstelle gegebenen technischen Vorurteils dazu Über, vorbehandeltes Leuchtgas als Reduktionsmittel zu verwenden. In völlig überraschender und nicht zu erwartender Weise fand `er, daß sich Massekernpulver ohne jede Bekohlung hervorragend reduzieren läßt, sofern man nur dafür sorgt, daß das Leuchtgas vor dem Eintritt in den Reduktionsofen in das thermische Gleichgewicht gebracht wird. Demgemäß besteht die Erfindung in einem Verfahren zur Gewinnung von Massekernpulver durch Reduzieren der Oxyde oder sonstigen Verbindungen der anteiligen Metalle in einem reduzierenden Gas, das dadurch gekennzeichnet ist, .daß Leuchtgas in einem besonderen Ofen .bei Temperaturen zwischen 700 und 1300° C unter Abscheidung von Kohlenstoff.. in das thermische Gleichgewicht gebracht un& dann unmittelbar oder auch nach einer Red @ nigungsbehandlung dem zu reduzierender; Pulver in einem anderen der Reduktion die-. nenden Ofen zugeführt wird.
Das Leuchtgas verliert bei seiner V orbehandlung seine Reduktionsfähigkeit nicht, da durch den Zerfall der Kohlenwasserstoffe Wasserstoff frei wird. Das im Leuchtgas enthaltene Methan liefert beim Zerfall das doppelte Volumen Wasserstoff, so daß das Volumendes Gases, das den Zerfallsofen verläßt, größer ist als das des hineingeschickten Leuchtgases.
Im übrigen hat gegenüber Wasserstoff Leuchtgas den Vorzug eines wesentlich geringeren Preises. Ferner kommt hinzu, daß gerade das Leuchtgas als Ersatz für Wasserstoff in den Fällen besonders in Frage kommt, in denen eine Wasserstoffanlage entweder nicht vorhanden ist oder nicht aufgestellt werden kann.
Die Temperatur im Zerfallsofen braucht nicht gleich der im Reduktionsofen zu sein und liegt zwischen 700 und 130o° C. Je höher sie ist, desto schneller stellt sich das Gleichgewicht ein. Ist sie niedriger als die Temperatur im Reduktionsofen, so kann das Methan nicht genügend zerfallen, und es findet noch Kohlenstoffabscheidung statt. Da im übrigen der Methanzerfall ein endotliermer Prozeß ist, zerfällt das Methan bei höherer Temperatur stärker.
Bei einem der ausgeführten Versuche wurde der Zerfallsofen auf 95o bis iooo° C gebracht, während im Reduktionsofen 80o° C herrschten. 'Der Kohlenstoff schied sich in ster Form an den Wänden des Ofenrohres ,.Retortenkohle, Glanzkohle). Konnte sich ü, der Ofen über Nacht abkühlen und 1@'e er am nächsten Tage wieder angeheizt, °s0 sprang die Kohle von den Wänden ab und könnte leicht entfernt werden. Jedenfalls werden zweckmäßig Vorrichtungen benutzt, die es in an sich bekannter `'eise gestatten, den Kohlenstoff stetig oder auch unstetig aus dem Zerfallsofen zu beseitigen.
Das Rohr,des Zerfallsofens muß hinter der Glühzone mit Asbestwolle ausgestopft werden, da sonst feiner Glühstaub mitgerissen wird.
Um die Einstellung der thermischen Gleichgewichtes möglichst schnell zu bewirken, kann ein Katalvsator, beispielsweise Eisen, zugesetzt werden.

Claims

PATENTA X srl;ü.c1iL: i. Verfahren zur Gewinnung von Massekernpulver durch Reduzieren der Oxvde oder sonstigen Verbindungen der anteiligen :Metalle in einem reduzierenden Gas, dadurch gekennzeichnet, daß Leuchtgas in einem besonderen Ofen bei Temperaturen zwischen 700 und 1300° C unter Abscheidung von Kohlenstoff in das thermische Gleichgewicht gebracht und dann unmittelbar oder auch nach einer Reinigungsbehandlung dem zu reduzierenden Pulver in einem anderen der Reduktion dienenden Ofen zugeführt wird. Massekern, hergestellt nach dem Verfahren nach Anspruch i.