DE667239C - Verfahren zur Herstellung von metallischem Magnesium aus oxydischen Magnesiumverbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von metallischem Magnesium aus oxydischen Magnesiumverbindungen Die Gewinnung von metallischem Mägnesium durch Verhüttung oxydischer Magnesiumverbindungen mit Kohle bildet seit langem den Gegenstand eingehender Bemühungen. Die Versuche scheiterten aber an der inneren Schwierigkeit, daß das.gebildete Magnesium, zufolge der Umlehrbarkeit der Reaktion Mg O + C ;:2 Mg + CO, durch das gleichzeitig aus der Kohle entstehende Kohlenmonoxyd reoxydiert- ##ird, so daß man, statt metallisches Magnesium zu gewinnen, ein Gemisch der Ausgangsstoffe Magnesiumoxyd und Kohle zurückerhielt. Das Verfahren des Hauptpatents 661 oi.o hat dieses lange, vergeblich verfolgte Problem dadurch gelöst,, daß die Temperatur in der Reduktionszone und in der Kondensationszone- unter , Berücksichtigung der Gleichgewichtsverhältnisse geregelt wird. Die Gase und Dämpfe werden einerseits in der Reduktionszone a;üf der hohen Temperatur (zwischen rgoo. bis 3000° C), die angewendet werden muß, damit die Reduktionsarbeit mit praktisch brauchbarer Geschwindigkeit vor sich geht, bis zu ihrem Austritt aus der Reduktionskammer gehalten; durch die Vermeidung einer Abkühlung der Reduktionserzeugnisse wird auch bei geringer Verdünnung der Ofenatmosphäre mit nichtoxydierenden Gasen oder selbst ohne jeden Zusatz eines solchen Gases eine Umkehrung der Reaktion wirksam vermieden. Andererseits werden die Gase und Dämpfe im Augenblick ihres Austrittes aus der Reduktionskammer unter Zufuhr erheblicher Mengen von nichtoxydierenden' Gasen sprunghaft auf eine Temperatur abgekühlt, bei welcher unter den herrschenden Konzentrationsverhältnissen metallisches Magnesium und Kohlenoxyd nebeneinander beständig sind.
• Vorzugsweise wird zur Kondensation eine Temperatur gewählt, die unter dem Erstarrungspunkt des metallischen Magnesiums liegt, so daß die Metalldämpfe zu einem staubförmigen Kondensat verdichtet werden. Dieser. Magnesiumstaub wird hernach in einem zweiten .Gang in regulinisches Metall übergeführt, was vorteilhaft durch Wiederverdampfung des Magnesiuminhalts und Kondensation der Dämpfe geschieht. Diese Dämpfe

  lassen sich, im Gegensatz zu den bei derrir

  duktionsarbeit entwickelten Magnesiumdäcä'i

  fen, ohne weiteres zu einem flüssigen Nieder

  schlag verdichten, der beim Erstarren in korit' paktes metallisches Magnesium übergeht. Nach einer besonderen Methode, durch die neben sonstigen Vorteilen eine bedeutende Verkleinerung der erforderlichen Anlagen erzielt werden konnte, wird der Staub durch unmittelbare elektrische Widerstandsheizung auf die Verdampfungstemperatur erhitzt, indem das Gut in stückiger oder körniger Form zwischen die Pole als Widerstand eingeschaltet wird. Um das Magnesium aus den Körnern, Briketts o. dgl. ohne Verschwendung von elektrischer Energie im Wege der Verdampfung praktisch vollständig auszutreiben, wird der Staub unter Zusatz erheblicher Mengen von gegen Magnesiummetall indifferenten, stromleitenden Stoffen, die bei Temperaturen, bei welchen eine lebhafte Verdampfung des Magnesiums eintritt, noch nicht geschmolzen sind und keine merkliche Dampfspannung besitzen, zu porösen Formkörpern verarbeitet. Als bevorzugtes Mittel zu diesem Zweck bietet sich Kohle dar. Daneben sollen zur Regelung des Widerstandes Stoffe, die eine geringere Leitfähigkeit besitzen, zugegen sein; diesem Zweck dient insbesondere Magnesiumoxyd. Der mit diesen Zusätzen gemischte Staub wird nach einer besonders vorteilhaften Arbeitsmethode mit Kohlenwasserstoffölen zu einer teigförmigen Paste verknetet und durch Abtreibung der Kohlenwasserstofföle bei Temperaturen, bei welchen diese zum Teil verkracken, in die Form von porösen Körnern gebracht. So hergestellte Körner besitzen den weiteren Vorzug, nicht mehr pyrophor zu sein, so daß sie ohne Vorsichtsmaßnahmen in Berührung mit Luft weiterbehandelt werden können.
• Die vorliegende Erfindung zielt darauf ab, eine innige Mischung von Magnesiumstaub, Kohle und Magnesiumoxyd im Reduktionsprozeß selbst, d. h. im Zuge der Gewinnung des metallischen Magnesiums in Dampfform und der Kondensation dieser Dämpfe zu einem staubförmigen Niederschlag, zu erzeugen; eine solche Mischung ist für die Überführung in Körner der angegebenen Beschaffenheit besonders gut geeignet. Dies gelingt auf Grund der Erkenntnisse, auf denen das Verfahren des Hauptpatents beruht, dadurch, daß eine teilweise Rückverbrennung der bei der Reduktionsarbeit entbundenen Magnesiumdämpfe in geregeltem Maße herbeigeführt wird, so daß der pulverförmige Niederschlag, der hernach durch die sprunghafte Abkühlung der bei der Reduktionsarbeit gebildeten Dämpfe entsteht, mit einem vorbestimmten Gehalt an Ma-,gnesiumoxyd und Kohle aus dem Erzeugungs-

  gang unmittelbar hervorgeht. Nach der

  rietzung mit Kohlenwasserstoffölen ist das

  emisch für die Überführung in Körnerform äizrch Abtreibung der Kohlenwasserstoffee ohne weiteres bereit.
• Die Rückverbrennung kann entweder durch Regelung der Temperatur im Ofen selbst oder durch gleitendes Absinkenlassen der Temperatur der gasförmigen Reaktionsprodukte unter die Reduktionstemperatur herbeigeführt werden. Werden die Temperatur-und Konzentrationsverhältnisse beispielsweise so geregelt, daß die mit 30 bis 50'1, Wasserstoff verdünnten Gase und Dämpfe den Reduktionsraum mit einer Temperatur von wenig unter igoo° verlassen, so entsteht zufolge teilweiser Rückverbrennung ein äquimolekulares Gemisch von Magnesiumoxyd und Kohle in solcher Menge, daß der sodann durch Abkühlung der Dämpfe gebildete Magnesiumstaub etwa gleiche Anteile von Magnesiummetall und dieses äquimolekularen Gemisches enthält. Ein Energieverlust tritt durch die geregelte Umkehrung der Reaktion, wenn die Rückverbrennung im Reaktionsraum selbst vor sich geht, nicht ein, da der Energieverbrauch für die Reduktionsarbeit auf einen Anteil des Magnesiums beschränkt bleibt, der die Reduktionszone als Magnesiumdampf verläßt bzw. die darüber hinaus aufgewendete elektrische Energie als thermische Energie wiedergewonnen wird. Wird hingegen die teilweise Umkehrung der Reaktion dadurch herbeigeführt, daß die Dämpfe und Gase beim Verlassen des Ofens gleitend auf die Temperatur abgekühlt werden, bei der das gewünschte Gleichgewicht fixiert ist, so ist damit ein Energieverlust verbunden, da die als Verbrennungswärme in der Kondensationszone frei werdende Energie nicht nur nicht ausgenutzt wird, sondern einen zusätzlichen Abtransport von Wärme notwendig macht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von metallischem Magnesium aus oxydischen Magnesiumverbindungen nach Patent 661 oio unter Kondensation der entbundenen Magnesiumdämpfe zu Magnesiumstaub, dadurch gekennzeichnet, daß eine teilweise Rückverbrennung der bei der Reduktionsarbeit entbundenen Magnesiumdämpfe in geregeltem Maße herbeigeführt wird, so daß der pulverförmige Niederschlag, der hernach durch sprunghafte Abkühlung der bei der Reduktionsarbeit erzeugten Dämpfe entsteht, mit einem vorbestimmten Gehalt an Magnesiumoxyd und Kohle aus dem Erzeugungsvorgang hervorgeht und unmittelbar zu porösen Formkörpern verarbeitet werden kann, aus denen das Magnesium sich im Wege der Verdampfung durch unmittelbare elektrische Widerstandserhitzung ohne Verschwendung von Energie- austreiben läBt. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückverbrennung durch Regelung der Temperatur im Ofen rlbst herbeigeführt wird.