DE706831C

DE706831C - Verfahren zur Herstellung von alkalischen, Perverbindungen und Magnesiumsilicat enthaltenden Bleichflotten

Info

Publication number: DE706831C
Application number: DEP74701D
Authority: DE
Inventors: Wilbie Scott Hinegardner; Howard Leslie Potter; Joseph Seraphim Reichert
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1936-02-24
Filing date: 1937-02-19
Publication date: 1941-06-06
Also published as: US2160391A

Description

PT47OI

Die betriebsmäßig z. B. für die Behandlung von Baumwolle und anderem Bleichgut angewendeten, aus verdünnten Wasserstoffsuperoxydlösungen bestehenden Bleichflotten besitzen im allgemeinen p_H-Werte innerhalb der Spanne von 9 bis 13, vorzugsweise etwa zwischen 10,0 und 10,5. Die Löslichkeit des bei einem bekannten Verfahren als Stabilisator verwendeten kolloidalen Magnesiumsili-

>° cats in derartigen Bleichflüssigkeiten ist eine so beschränkte, daß die Bleichflotte bei Raumtemperatur im allgemeinen nicht mehr als 0,025 g Magnesiumsilicat im Liter, als Metall berechnet, enthält.

•5 Da zur Stabilisierung der Bleichflotte erheblich größere Mengen an Magnesium in Form von Magnesiumsilicat erforderlich sind, enthalten die mit Magnesiumsilicat stabilisierten alkalischen Bäder stets beträchtliche Mengen dieses Salzes in ungelöster Form.

Es ist bekannt, daß die in der Flotte fein verteilten Magnesiumsilicatteilchen insofern störend wirken, als sie die Neigung haben, sich an dem Bleichgut festzusetzen. Sie werden durch die bekannte Sorptionskraft der Faser so festgehalten, daß ihre Entfernung nur durch schwierige Sonderverfahren gelingt, falls nicht vorgezogen wird, eine gewisse Unsicherheit in Kauf zu nehmen. Durch das Haftenbleiben der Magnesiumsilicatteilchen an dem Bleichgut verarmt die Flotte mehr odet weniger schnell an Magnesiumsilicat und muß einer ständigen Kontrolle unterworfen werden. Außerdem verursachen

die an der Faser festgehaltenen Teilchen nicht selten Störungen beim Färben und Drucken des Bkichgutes.

Nach dem vorliegenden Verfahren sollen nun alkalisch reagierende Flotten für die Durchführung der Sauerstoffbleichen hergestellt werden, deren Lösevermögen für Magnesiumsilicat so gesteigert ist, daß das gesamte für die Stabilisierung der Peroxydlösungen erforderliche Magnesiumsilicat in gelöster Form vorhanden ist.

Das als Stabilisator dienende Magnesiumsilicat wird durch Aufeinanderwirken eines löslichen Magnesiumsalzes, wie z. B. Magnets siumchlorid, Magnesiumnitrat, Magnesiumsulfat, Magnesiumacetat, Magnesiumeitrat, mit einem Alkalisilicat erzeugt.

Nach der Erfindung kann nun die Löslichkeit des Magnesiumsilicats in alkalischen Bleichbädern aus verdünntem Wasserstoffsuperoxyd, Alkaliperoxyd, Perborat u. dgl. dadurch beträchtlich erhöht werden, daß man dem Peroxydbleichbad nach dem Zusatz der löslichen Magnesiumverbindung eine solche Menge einer Säure oder eines sauren Salzes zufügt, daß die Lösung einen p_H-Wert von etwa 2,5 oder niedriger besitzt und erst hierauf ein lösliches Silicat, z. B. Natriumsilicat, in der für die Bildung des Magnesiumsiliso cates erforderlichen Menge zugibt. Man stellt nunmehr durch Zugabe alkalisch reagierender Stoffe, z. B. durch Zugabe von Ätzalkali oder Soda, den p_H-Wert der Bleichflüssigkeit auf den für das Bleichen gewünschten Grad <5 zwischen 9 und 13, vorzugsweise 10 und 11, ein. Die so hergestellten Bleichflüssigkeiten enthalten erheblich größere Mengen an Magnesiumsilicat in gelöstem Zustand als entsprechende Bleichbäder mit gleichen p_H-Werten, in denen das Magnesiumsilicat unmittelbar in alkalischer Lösung erzeugt worden ist. Die in der beiliegenden Zeichnung enthaltenen Kurvenbilder veranschaulichen die Löslichkeit des Magnesiums in Form von Magnesiumsilicat in einem Liter einer Wasserstoffsuperoxydlösung, die auf 100 ecm Wasser 27,6 g Wasserstoffsuperoxyd enthält.

Die Kurve.<4 zeigt, daß das Magnesiumsilicat in den Bereich zwischen p_H 2 und 14 praktisch unlöslich ist, da die Löslichkeit des Magnesiumsilicats nur etwa 0,025 g im Liter, als Magnesium berechnet, beträgt, wogegen die Löslichkeit des Magnesiumsilicats bei p_H-Werten von 2 und darunter mehr als 0,4 g im Liter, als Magnesium berechnet, beträgt. Die Kurve B veranschaulicht die Löslichkeit von Magnesiumsilicat in Flotten, die nach vorliegender Erfindung hergestellt sind. Kurve B zeigt, daß die Löslichkeit von 0,4 g Magnesiumsilicat im Liter, als Magnesium berechnet, sich über die viel weitere p^-Spanne von 9 und darunter erstreckt und daß die Löslichkeit des Magnesiums in Form von Magnesiumsilicat in dem für das Bleichen, insbesondere von Baumwolle, in Betracht kommenden p_H-Bereiche von 9 bis 14 auf ungefähr 0,14g, gegenüber Kurvet, erhöht worden ist, was eine etwa sechsfache Erhöhung der Magnesiumsilicatlöslichkeit bedeutet. 7"

Da für die Stabilisierung von Bleichlösungen der in Betracht kommenden Art allgemein nicht mehr als 0,14 g Magnesium in Form von Magnesiumsilicat auf 11 Bleichflüssigkeit erforderlich sind und vielfach erheblich geringere Mengen genügen, so gestattet die Erfindung die Herstellung von mit Magnesiumsilicat stabilisierten Bleichbädern, in denen das gesamte als Stabilisator anwesende Magnesiumsilicat sich in Lösung befindet. Falls d^as Bleichgut in feuchtem Zustand in das Bad eingeführt wird, empfiehlt es sich, der hierdurch bedingten Verdünnung des Bades beim Ansatz Rechnung zu tragen.

Zu etwa 450 1 einer ungefähr 300/oigen Wasserstoffsuperoxydlösung wird ein lösliches Magnesiumsalz in solcher Menge zugefügt, daß der Gehalt an Magnesiumoxyd in der Flüssigkeit etwa 453 bis 56.8 g beträgt. Bei Verwendung von Magnesiumsulfat

Mg S O₁. 7 H₂ O

als lösliches Magnesiumsalz sind hierzu etwa 4536 bis 5680g dieses Salzes nötig. Man kann, wie Betriebsversuche ergeben haben, auch mit weit geringeren Gehalten an gelöster Magnesiumverbindung im Bleichbad auskommen. Bei betriebsmäßigem Arbeiten wurden im allgemeinen bereits befriedigende Ergebnisse erzielt, wenn 4501 Bleichflüssigkeit etwa 62,2 bis 93,3 g Magnesium in Form von Magnesiumsilicat enthalten. Nach der Lösung der Magnesiumverbindung wird eine anorganische Säure, z. B. Salzsäure, Salpetersäure oder Schwefelsäure, oder ein saures Salz, z. B. saures Natriumsulfat, in solcher Menge zugefügt, daß die Flüssigkeit einen p_H-Wert von etwa 2,5 oder darunter aufweist. Hiernach wird dem Bleichbad ein Alkalisilicat in solcher Menge zugesetzt, daß sowohl die Bildung von Magnesiumsilicat erreicht als auch die Flotte auf p_H-Werte von bis 13, vorzugsweise 10 bis 11, gebracht wird.

Das vorstehend beschriebene Verfahren kann in der Weise abgeändert werden, daß man . bereits fertiggebildetes, frisch hergestelltes Magnesiumsilicat in einem auf einen p_H-Wert von etwa 2,5 oder niedriger eingestellten. Perverbindungen enthaltenden Bleichbad auflöst und die Flotte dann auf einen p_[rWert von etwa 9 bis 13 bringt.

Claims

706881

l'ATENTANSl'KUCIIl! :

ι. Verfahren zur Herstellung von alkalischen, Perverbindungen, und Magnesiumsilicat enthaltenden Bleichflotten, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Perverbindungen, ζ. Β. Wasserstoffsuperoxyd, und lösliche Magnesiumsalze enthaltende BleichfLotte durch Zugabe von Säuren oder sauren Salzen auf einen p_H-Wert von etwa 2,5 oder niedriger einstellt, hierauf ein Alkalisilicat in der für die Bildung von Magnesiumsilicat erforderlichen Menge zugibt und schließlich die Flotte durch Zugabe alkalisch reagierender Stoffe auf einen p_H-Wert von etwa 9 bis 13, vorzugsweise 10 bis 11, bringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bleichbad Alkalisilicat in solchen Mengen zugefügt wird, daß sowohl die Bildung von Magnesiumsilicat als auch die Einstellung der Flotte auf p_H-Werte von 9 bis 13 erzielt werden.
3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bereits fertiggebildetes, frisch hergestelltes Magnesiumsilicat "in einem auf einen p_H-Wert von etwa 2,5 oder niedriger eingestellten, Perverbindungen enthaltenden Bleichbad auflöst und die Flotte hierauf auf einen p_H-Wert von etwa 9 bis 13 bringt.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen