DE705492C - Verfahren zur Herstellung von pflanzlichen Gerbextrakten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von pflanzlichen Gerbextrakten Es ist bekannt, zum Extrahieren von pflanzlichen Gerbstoffen statt Wasser organische Lösungsmittel. bzw. Lösungsmittelgemische zu verwenden. Die dabei erzielten Ausbeuten sind jedoch nicht zufriedenstellend.
• Es ist ferner bekannt, gerbstoft-haltiges Gut mit Lösungsmitteln, die Harze, Wachse und Fette zu lösen vermögen, wie z. B. Äther o. dgl., zu behandeln. Dies geschieht zu dem Zweck, gerbstoffhaltige Rinden und Hölzer zu entharzen. Die genannten Lösungsmittel lösen nämlich im allgemeinen nur harz- und wachsartige Stoffe und unter Umständen phenolartige Verbindungen und niedermolekulare, technisch bedeutungslose Gerbstoffvorstufen. Zur Extraktion von technisch verwertbaren Stoffen sind sie aber nicht geeignet, insbesondere nicht zur Extraktion von hochkandensierten Gerbstoffen, wie sie in den Rindren. und Borken alter Nadelholzstämme vorliegen. Demgegenüber wurde gefunden, daß sich aus gerbstoffhaltigem Gut, das zunächst mit organischen Lösungsmitteln oder mit Wasser erschöpfend extrahiert worden ist, durch eine nachfolgende Extraktion mit Wasser bzw. bei umgekehrter Reihenfolge mit Wasser und dann mit organischen Lösungsmitteln noch beträchtliche Mengen an Gerbstoff gewinnen lassen, so daß die Gesamtausbeute an Gerbstoff ganz wesentlich gegenüber den bisher üblichen Extraktionsverfahren gesteigert wird.
• Für die Extraktion kommen diejenigen organischen Lösungsmittel in Betracht, die Gerbstoffe, insbesondere auch kondensierte und wasserunlösliche Gerbstoffe, zu lösen vermögen, vor allem die mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel, wie niedrige Alkohole, Ketone (Aoeton), Äther (D,iDxan), oder Nitrile, ferner niedrigsiedende und mit Wasser beschränkt mischbare Ester, wie Essigester. Natürlich- können auch Gemische dieser Lösungsmittel verwendet werden, denen noch gegebenenfalls indiEferente Lösungsmittel, wie Kohlen wasserstoffe, zugesetzt werd» können. Die zweckmäßige Auswahl der Lösungsmittel richtet sich dabei @t-eitgehend mich der Natur der zu gewinnenden Gerbstoffe.
• Das Verfahren wird vorteilhaft so durchgeführt, da1,') das gerbstoffha:ltige, fein zerinah.lene Gut, wie Rinden, Hölzer, Blätter, Borken u. d.-1.. zunächst mit organischen Lösungsmitteln erschöpfend extrahiert und danach mit Wasser in der Wärme ausgelaugt wird. Die Behandlung kann gegebenenfalls wiederholt werden. Die mit den organischen Lösungsmitteln gewonnenen Extrakte können nach Entfernung des Lösungsmittels und gegebenenfalls nach Entfernung bzw. tse«-iilnun- der fett- und harzartigen, Stoffe mittels indifferenter Lösungsmittel unmittelbar in Wasser gelöst und mit den wässerigen Auszügen vereinigt «-erden. Enthalten sie grö-Pere Mengen an wasserunlöslichen Bestandteilen, so werden sie zuvor durch Behandlung mit aus Sulfitcelltiloseablatige hergestellten Löseextrakten oder gemäß dem Verfahren des Patents 704821 beispielsweise durch Sulfitierung in die wasserlösliche Form übergeführt.
• Die durch die erfindungsgemäß kombinierte Extraktion mittels Wassers und organischer Lösungsmittel erzielte Ausbeutcsteigerung ist vermutlich darauf zurückzuführen, dah durch die Extraktion mit organischen Lösungsmitteln Gerbstoffkondensate gelöst werden, die bei der Extraktion mit Wasser nicht erfaßt werden.
• Das Verfahren ist besonders geeignet für die Aufarbeitung von Borken oder verborkten Rinden, wie z. B. Kiefernrinde oder Rinden alter Fichtenstämme, die bisher überhaupt nicht verarbeitet werden konnten. Auch aus de.) gebräuchlichen Gerbrohstoffen, wie Fichten- und Eichenrinde, lassen sich erfindungsgemäß hochwertige Gerbextrakte in erheblich besserer Ausbeute herstellen als nach den bisher bekannten Verfahren. Die erfindungs-`emäß erhaltenen Gerhextrakte zeigen gute berberische Ei<-enschaften und sind teilweise, insbesondere in 1)cztig auf die Löslichkeitsttnd 1)ispci-sitätsverii;iltnisse. den nach bisher üblichen Verfahren ge@s-onnenen überleget.
• Iin folgenden soll das neue Verfahren an Hand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden. Die Arbeitsbedingungen sind in jedem einzelnen Fall dein Ausgangsmaterial anzupassen und können in verh<iltitismäßig weiten Greifzen ahäcändert werden. Beispiel 1oo'heile feil) zerkl(2i,ierte Fichtenrinde mit einem Wassergehalt von 12,50,o und einem Gerbstoiigchalt voll 9,5(>,o (auf Grund des Filterverfahrens der quantitativen Gerbstoffawalyse, Gerbereicheinisches Taschenbuch, .1. Aufl., 1935, S.123, ermittelt) werden erschöpfend mit Methylalkohol extrahiert. NachEntfernung des Lösungsmittels und darauffolgender Behandlung finit Äther zur Entfernung der fett- wid harzartigen Bestandteile hinterbleiben 22,2i!0 gerbstolfhaltiber Rückstand, der 9,.1°'o wasserlöslichen Gerbstoli=, auf ursprüngliche Rinde bezogen, enthält. Die anschließende Extraktion mit 'Vasser, wi>bei die Extraktionstemperatur allmählich von Zimmertemperatur bis auf i oo - gesteigert wird, ergibt einen weiteren Gerbstoffextrakt mit einem Gehalt von 3,8 Gerbstoff. Wird der mit Methylalkohol extrahierte Rückstand (22,20'0) der Sulfitierung unterworfen, so erhält man 11,70/0 wasserlöslichen Gerbstoli, bezogen auf die ursprüngliche Rinde, was einer Gesamtausbeute von 15,50/0 und damit einer Ausbeutesteigcrung von 6,3,201) entspricht.

Claims (1)

1. PATI:-IT NSPRUC1-1: Verfahren zur Herstellung von pflanzlichen Gerbexti-akteil aus gerbstoffhaltigen Rinden oder Hölzern, insbesondere auch mis verbockten l-,iiiden mit organischen Lösungsmitteln oder Wasser, dadurch gekcinizeichnet, dal@ das gerbstotihaltige Gut ;iufeinanderfolgenden Extraktionen mit organischen Lösungsmitteln oder LösungsmitteIgemischen die Gerbstoffe, insbesondere auch kondensierte und wasserunlösliche Gerbstolfc, zu lösen vermögen, und mit Wasser, oder in umgekehrter Reihenfolge, unterworfen wird.