DE2829964A1 - Substanz zur verwendung bei der bereitung bzw. weiterbehandlung alkoholischer fluessigkeiten und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Substanz zur verwendung bei der bereitung bzw. weiterbehandlung alkoholischer fluessigkeiten und verfahren zu deren herstellung

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Description

HOFJPMANN · EITLE & PARTNER
PAT ENTMWALTE
DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) · DIPL.-ING.W.EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMANN . DIPL.-ING. W. LEHN
DIPl.-ING. K. FOCHSLE - DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 (STERNHAUS) ■ D-8000 MÖNCHEN 81 · TELEFON (089) 911087 . TELEX 05-29619 (PATHE)
30 915 m/fi .
SEGUIN et Cie
Machecoul / Frankreich
Substanz zur Verwendung bei der Bereitung bzw. Weiterbehandlung alkoholischer Flüssigkeiten und Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extrahierung von Holzbestandteilen, insbesondere Bestandteilen von Eichenholz, die bei der Bereitung bzw. Weiterbehandlung alkoholischer Flüssigkeiten, wie beispielweise alkoholischer bzw. mit Alkohol versetzter Getränke verwendet werden sollen, sowie die im Verlaufe dieses Verfahrens hergestellten Erzeugnisse.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Extrahierung von Holzbestandteilen, mit welchem es möglich ist, einen Extrakt herzustellen, der alkoholischen Flüssigkeiten, denen er zugesetzt wird, Merkmale
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verleiht.. , die ähnlich oder gleich den Merkmalen sind, wie sie im Verlauf einer natürlichen Alterung erzielt werden.
Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, mit denen sich die Alterung bzw. Ablagerung von Branntweinen beschleunigen läßt. Beispielsweise wurde vorgeschlagen, die Branntweine in Glasbehältern oder in Behältern aus einem Material zu lagern, welches aktinische Strahlungen durchtreten läßt, wobei Holzlamellen, beispielsweise aus Eichenkern, anwesend sind, um die Branntweine rasch altern zu lassen. Ein solches Verfahren ist insbesondere in der FR-PS 1 252 201 beschrieben.
Weiterhin ist bereits ein Verfahren bekannt, bei dem alkoholischen Getränken Eichenholzextrakte zugesetzt werden, die bei der Mazerierung von Eichenspänen in einem alkoholreichen hydroalkoholischen Milieu erhalten werden, . der sich gegebenenfalls ein Auslaugen mit Wasser anschließt. Ein solches Verfahren wird insbesondere in der FR-PS 1 164 437 beschrieben.
Diese verschiedenen Verfahren weisen jedoch Nachteile auf, die sich daraus ergeben, daß es mit ihnen nicht möglich ist, sämtliche Bestandteile zu extrahieren, die gewöhnlich bei der Lagerung über einen längeren Zeitraum hinweg, beispielsweise in Eichenfässern, extrahiert werden.
Obgleich es möglich ist, mit Hilfe der derzeit verfügbaren analytischen Methoden zumindest einen Großteil der in natürlich gealterten Alkoholen vorhandenen Bestandteile zu kennen,
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die sich somit gegebenenfalls synthetisch herstellen lassen, ist der Zusatz solcher synthetisch hergestellter Verbindungen oder von Verbindungen, die man durch Verarbeitung pflanzlicher Stoffe, mit Ausnahme von Eichenholz, erhält, in den durch die analytischen Methoden festgelegten Anteilen auf diesem Gebiet praktisch unmöglich, insbesondere wegen der strengen gesetzlichen Bestimmungen auf dem Nahrungsmittelsektor, die jegliche Spur von Verbindungen verbieten, die nicht den gesetzlichen Bestimmungen und den Erfordernissen bei der Konservierung von Alkoholen, insbesondere im Hinblick auf Qualität, den natürlichen Eigenschaften, die sie durch Alterung in Eichenholzfässern ergeben, entsprechen.
Die Herstellung von Extrakten, die alkoholischen Flüssigkeiten Merkmale verleihen sollen, die gleich oder ähnlich den durch natürliche Alterung erworbenen Eigenschaften sind, ist angesichts der beträchtlichen Zahl extrahierfähiger Bestandteile, insbesondere bei Eichenholz, noch immer kompliziert, wobei dessen Bestandteile bei der natürlichen Alterung der in Frage kommenden alkoholischen Flüssigkeit nicht alle extrahiert werden. Beispielsweise lassen sich auch Eichenholz phenolische Derivate, die auch Tannine genannte werden, organische Säuren, wie beispielsweise Carbonoyl- oder Aminosäuren, Zucker, die man im wesentlichen durch Abbau von Semi-Cellulosen erhält, Lignin-Derivate, Pektine, Pflanzengummi, Oleoresine, Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle, wie beispielsweise Calcium, Kalium und Natrium, extrahieren.
Das Problem, das sich der Anmelderin stellte, bestand darin, ein Mittel zu finden, mit dem sich Bestandteile aus einem Holz, das dem entspricht, aus dem üblicherweise Fässer zur Lagerung und Alterung alkoholischer Getränke hergestellt
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werden, extrahieren lassen, wobei die Extrahierung auf den Großteil der üblicherweise bei der natürlichen Alterung extrahierten Verbindungen beschränkt wird, ohne daß Lösungsmittel eingesetzt werden, die in Bezug auf die Flüssigkeit bzw. das alkoholische Getränk, das man altern will, auf dem Nahrungsmittelsektor nicht akzeptabel oder durch gesetzliche Bestimmungen verboten sind.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Extrahieren von Holzbestandteilen zur Verfügung zu stellen, mit welchem sich ein Extrakt herstellen läßt, der bei Zugabe zu alkoholischen bzw. mit Alkohol versetzten Flüssigkeiten diesen Merkmale verleiht, die gleich oder ähnlich denen sind, die sich bei der natürlichen Alterung entwickeln.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Produkt bzw. "Holzerzeugnis" (boise) zu schaffen, das mit diesem Verfahren hergestellt wird und den alkoholischen Flüssigkeiten Eigenschaften verleiht, die gleich oder ähnlich denen sind, wie sie bei der natürlichen Alterung erzielt werden.
Weitere Aufgaben der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung und den Beispielen.
Diese erfindungsgemäßen Aufgaben werden mit einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst,daß die Extrahierung von Holz, welches gewöhnlich für Fässer zur Lagerung und Alterung alkoholischer Flüssigkeiten verwendet wird, im wesentlichen dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einem ersten Verfahrenssehritt die Phenolderivate und Zucker des Holzes mit Hilfe eines auf dem Lebenmittelsektor
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akzeptablen Lösungsmittels bei einer Temperatur zwischen ca. 80 und 1000C extrahiert, und daß in einem zweiten Verfahrensschritt die Teilextrahierung des Lignins und dessen Derivaten unter Druck mit einem auf dem Lebensmittelsektor akzeptablen Lösungsmittel bei Temperaturen erfolgt, bei denen die teilweise Karamelisierung möglich ist, wobei jedoch die Carbonisierung der vorhandenen Zucker vermieden wird.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommende Holz ist vorzugsweise Eichenholz, das im wesentlichen aus Abfällen besteht, die bei der Produktion von Faßholz, das zu Faßdauben verarbeitet werden soll, erhalten werden. Weiterhin ist es möglich, zuvor getrocknetes und splintfreies Rohholz zu verwenden. Schließlich lassen sich zur Herstellung der erfindungsgemäßen Extrakte, die auch "Holzerzeugnisse" genannt werden, auch Holzspäne und -schnipsel, die bei der Herstellung von Dauben in der Böttcherei anfallen, wieder verwenden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Holz geschnitten und in Späne, Plättchen, Fasern oder Grobsägespäne umgeformt, dessen Teilchengröße so beschaffen ist, daß eine Lösungssmxtteldränage durch die Holzmasse möglich ist.
Das auf diese Weise vorbereitete Holz kann nun verschiedenen Verarbeitungs- bzw. Behandlungsstufen unterzogen werden, um die Extrahierung zu verbessern, oder ihr eine bestimmte Richtung zu geben. So ist es möglich, das Holz an der freien Luft über mindestens drei Jahre zu lagern, damit es eine Auslaugung, verschiedene chemische Entwicklungen und
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eine natürliche Alterung erfährt.
Es ist auch möglich, das Holz voneinander unabhängigen oder auch mehreren der vorgenannten Behandlungen zu unterziehen, die jedoch keinerlei nachteilige Wirkungen auf das Endprodukt haben, beispielsweise Besprengen, Mazerieren zur Katalysierung der enzymatischen Reaktionen bei vorgegebenen pH- und Temperaturbedingungen, Abbrennen ähnlich dem Vorgang, wie er im Inneren von Fässern vorgenommen wird> Rösten (torrefaction), Bestrahlung mit ultravioletten Strahlen, Behandlung mit Ultraschall zum Aufbrechen der Struktur oder Behandlung mit Gel zur Zerlegung des Holzes.
Das bei der Extrahierung verwendete Lösungsmittel ist vorzugsweise Wasser, insbesondere entmineralisiertes oder destilliertes Wasser, um den Gehalt an Alkali- oder Erdalkaliionen im hergestellten Extrakt zu limitieren. Es ist außerdem möglich, ein wäßrig-alkoholisches Milieu einzusetzen, das sich mit Branntwein unter der Bedingung herstellen läßt, daß man auf jeden Fall ohne Destillation und im geschlossenen Gefäß arbeitet.
Es ist auch möglich, andere Lösungsmittel einzusetzen, die üblicherweise bei den Extraktionsmethoden verwendet werden, allerdings unter den Bedingungen, daß sie den gesetzlichen Bestimmungen und Vorschriften für Nahrungsmittel entsprechen, und daß sie sich völlig eliminieren lassen.
Vorzugsweise erfolgt die Extrahierung in statischen oder dynamischen Extraktionsanlagen, die gegebenenfalls mit Zusatzeinrichtungen und Zubehör ausgerüstet sind, durch die die Zirkulation des Lösungsmittels verbessert wird, bei-
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spielsweise mit Hilfe einer Umwälzpumpe. Diese Reaktionsanlage kann bei normalem Luftdruck oder unter Druck arbeiten. Vorzugsweise bestehen die Reaktionsgefäße aus rostfreiem Stahl. Es ist überdies möglich, Extraktionsanlagen aus Kupfer zu verwenden.
Die Anmelderin hat desweiteren festgestellt, daß es in bestimmten Fällen wünschenswert ist, in das Reaktionsgefäß Kupferspäne in einer Menge einzuführen, daß die im Holzerzeugnis vorhandenen Anteile innerhalb der Grenzen der gesetzlichen Bestimmungen und Vorschriften für die Nahrungsmittelindustrie aufrechterhalten werden. Insbesondere wurde festgestellt, daß das entweder in Spanform oder als Bestandteil der Reaktorwandungen zugefügte Kupfer als schaumbremsendes Mittel und als Katalysator beim erfindungsgemäßen Extraktionsverfahren eine Rolle spielt.
Die Extraktion der Phenolderivate und der Zucker aus dem behandelten Holz, insbesondere aus Eichenholz, geht so vor sich, daß das Holz in vorgenannter Weise in ein Lösungsmittel gegeben wird, wie es oben genannt ist, und daß es über eine gewisse Zeit bei einer Temperatur zwischen ca. 80 und 1000C mazeriert wird. Vorzugsweise soll die Temperatur unterhalb der Siedetemperatur des Lösungsmittels liegen. Diese Extraktion kann offen stattfinden, oder auch unter Bedingungen, wie sie im Autoklaven gegeben sind.
Dieser Extraktionsvorgang kann mehrere Male mit frischem Lösungsmittel wiederholt werden, und jeweils verschieden lang dauern, beispielsweise zwischen 5 und 10 Stunden. Die
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teilweise Extraktion von Lignin und dessen Derivaten erfolgt unter Druck, vorzugsweise bei einem Druck zwischen 1,5 und 5 bar; sie wird mit Wasser durchgeführt, insbesondere mit entmineralisiertem Wasser oder einem wäßrigalkoholischen Gemisch auf Branntweinbasis oder auch mit Hilfe des aus der vorbeschriebene Extraktion resultierenden Holzstoffes bzw. -erzeugnisses. Die Temperatur liegt bei diesem Extraktionsvorgang unter der Carbonisierungstemperatur von C-6-Zuckern, die in den Extrakten vorhanden sein können, und beträgt vorzugsweise 130 bis 150 C.
Die Arbeitsbedingungen können auf jeden Fall je nach Art des behandelten Holzes variieren. Damit muß die Extraktion in der Weise durchgeführt werden, daß eine schwache Ligninextraktion stattfindet, und der Beginn des Ligninabbaus in aromatische Aldehyde, d.h. in Vanillin, Äthylvanillin, Syringaldehyd, Coniferaldehyd, Synapaldehyd, erreicht wird.
Erfindungsgemäß ist es wünschenswert, einen Extrakt mit einem Vanillingehalt herzustellen, der als Kontrolle dient und vorzugsweise zwischen 30 mg/1 und 100 mg/1 beträgt.
Je nach dem gewünschten Endprodukt, d.h. je nach den Merkmalen, die man der alkoholischen Flüssigkeit verleihen möchte, werden die Fraktionen der bei den vorbeschriebene Extraktionstechniken gewonnenen Lösungen in entsprechendem Verhältnis gemischt.
Wird die Extraktion der Phenolderivate und der Zucker in drei Verfahrensstufen unter den vorbeschriebenen Bedingungen und schließlich die Extraktion in einer vierten Verfahrensstufe unter Druck unter den vorgenannten.Temperaturbedingungen
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durchgeführt, um zur Teilextraktion des Lignins und dessen Derivaten zu gelangen, so werden anschließend die vier Extraktionsflüssigkeiten, die den vier genannten Verfahrensstufen entsprechen, gemischt, um ein Standardendprodukt herzustellen, welches die Eigenschaften und Merkmale besitzt, die auf eine alkoholische Flüssigkeit, der das Standardendprodukt zugesetzt wird, übertragen werden können, wobei die Merkmale und Eigenschaften gleich oder ähnlich denjenigen sind, die eine in Fässern aus Holz, aus dem der Extrakt hergestellt wurde, natürlich gealterte Flüssigkeit gleicher Art entwickelt. Je nach dem Zweck der Mischung gibt man W % der ersten Phase, X % der zweiten Phase, Y % der dritten Phase und Z % der vierten Phase hinzu. Der Fachmann auf diesem Gebiet ist sehr wohl in der Lage, aus den gemäß dem vorbeschriebenen Verfahren hergestellten Extrakten ein Gemisch herzustellen, daß die entsprechenden Merkmale und Eigenschaften hat.
Die Anteile der verschiedenen extrahierten Lösungen, die entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnen wurden, können einer Reifung unterzogen werden, die entweder durch leichtes Sieden, Rückflußbehandlung oder auch durch Konzentratbildung herbeigeführt werden kann. Dieser Vorgang kann je nach dem gewünschten Produkt durchgeführt werden, wobei Dämpfe desselben rückgeführt oder eliminiert werden.
Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist es möglich, die Konzentrierung unter Vakuum herbeizuführen, um eine Carbonisierung der vorhandenen Zucker zu vermeiden.
Gegebenenfalls kann man auch aus dem auf diese Weise hergestellten Produkt einen Trockenextrakt herstellen und ihn
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in Form eines Pulvers nach den bekannten Methoden der Lyophilisierung oder Atomisierung konditionieren.
Dieser Extrakt kann dann den alkoholischen Flüssigkeiten zugegeben werden, denen man gleiche oder ähnliche Eigenschaften, wie sie sich bei der natürlichen Alterung entwickeln, verleihen möchte.
Falls dies gewünscht wird, kann das Endprodukt einer Sterilisation durch eines der physikalischen Verfahren, die auf diesem Gebiet bekannt sind, unterworfen werden.
Das Produkt, das eine weitere Aufgabe gemäß der Erfindung löst, ist im wesentlichen dadurch charakterisiert, daß es bei der letzten Extrahierung erhalten wird, d.h. bei der teilweisen Extrahierung des Lignins und dessen Derivaten, unter den vorher genannte Bedingungen, wobei der genannten Extrahierung eine Extrahierung der phenolischen Derivate und der Zucker vorausgeht.
Diese Substanz zur Verwendung bei der Bereitung bzw. Weiterbehandlung von alkoholischen bzw. mit Alkohol versetzten Flüssigkeiten gemäß der Erfindung wird im wesentlichen gekennzeichnet durch einen Vanillingehalt zwischen ca. 30 und 100 mg/1, einen Tanningehalt zwischen etwa 8 und 42 g/l, einen Gehalt an 5-Hydroxy-methyl-furfural zwischen etwa 0,5 und 50 mg/1.
Die Anmelderin hat außerdem durch Spektrometrie im ultravioletten Bereich festgestellt, daß diese Substanz ein Absorptionsspektrum mit einem ersten Absorptionsmaximum bei
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einer Wellenlänge von etwa 205 nm, einem zweiten Absorption smaximum bei einer Wellenlänge \on ca. 28Onm und eine Schulter bei ca. 225 bis 230 nm aufweist.
Dieses Produkt wird, wie sich aus der vorangehenden Beschreibung ergibt, vornehmlich in Kombination mit den anderen, bei den obengenannten, vorhergehenden Extrahierungen gewonnenen ExtraktQi verwendet, wobei ein Mittel gebildet wird, das "Holzstoff bzw. -produkt" (boise) genannte wird, mit welchem alkoholische Flüssigkeiten,beispielsweise Getränke, insbesondere Branntweine, versetzt werden, wobei es diesen analoge Eigenschaften bzw. Merkmale verleiht, wie sie bei der natürlichen Alterung erzielt werden.
Dieses Mittel kann als solches oder auch nach dessen Reifung unter den obengenannten Bedingungen und gegebenenfalls erfolgter Atomisierung oder Lyophilisierung verwendet werden, wobei sein Hauptmerkmal darin besteht, daß es mindestens das komplexe Produkt, das bei der im vorhergehenden beschriebenen Teilextrahierung des Lignins erhalten wird, umfaßt.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung erläutern, ohne diese einzuschränken. Selbstverständlich wird der Fachmann auf diesem Gebiet weitere Modifikationen, die sich entweder aus der Art des behandelten Holzes oder dem Verwendungszweck des Extraktes ergeben, beitragen, die aber sämtliche im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegen.
Eichenkern (holz) , das an der Luft drei Jahre lang gelagert wurde, wurde mit Hilfe einer mechanischen Zer-
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spanungsmaschine in Plättchen mit folgenden durchschnittlichen Abmessungen zerschnitten: Länge ca. 3 cm, Breite ca. 2 cm, Dicke ca. 0,5 cm. Es hat sich gezeigt, daß bei Abweichungen unterhalb dieser Werte eine weniger befriedigende Lösungsmitteldränage erfolgt.
Die Plättchen werden in entmineralisiertem Wasser am Tag vor der Extrahierung in einem Kupferbehälter imprägniert.
Man führt einen perforierten Korb, der die imprägnierten Plättchen aus Eichenkernholz enthält, in eine Autoklavenähnliche Extrahiervorrichtung aus nichtrostendem Stahl ein und gibt das entmineralisierte Wasser zu. Die Temperatur des. Lösungsmittels und der Plättchen wird 12 Stunden lang auf 35 bis 40 C gehalten, um die enzymatischen Reaktionen zu Ende zu führen.
Daraufhin wird in der ersten Phase dieses Arbeitsganges die Temperatur des Ganzen auf 80 bis 1000C gebracht, ohne daß es dabei jemals zum Sieden kommt. Eine Umwälzpumpe, die im unteren Teil des Extrakteurs die Flüssigkeit abzieht und diese in den oberen Teil zurückführt, arbeitet in periodischen Intervallen. Dieser Arbeitsgang wird 8 Stunden lang durchgeführt. Das Lösungsmittel wird daraufhin abgezogen und durch neues Wasser ersetzt, wobei man bis zum nächsten Tag wartet, um die gleichen Vorgänge wieder aufzunehmen.
Eine ähnliche Extrahierung wird in einer zweiten und einer dritten Phase durchgeführt. Die Extrakte dieser drei Phasen werden in getrennten Behältern gelagert.
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Die vierte Phase wird unter Druck durchgeführt, wobei das Ganze etwa 8 Stunden lang auf einer Temperatur von ca. 140°C und unter einem Druck von etwa 2,5 bar gehalten wird. Der auf diese Weise erhaltene Extrakt wird in einem Behälter gelagert.
Dieser Extrakt hat einen Vanillingehalt von ca. 40 mg/1, einen Gesamt-Tanningehalt von 16 g/l und einen Gehalt an 5-Hydroxy-methyl-furfural von ca. 24 mg/1.
Das Absorptionsspektrum im ultravioletten Bereich zeigt ein erstes Absorptionsmaximum bei 205 nm und ein zweites Maximum bei 280 nm, sowie eine Schulter bei 225 bis 230 nm.
Die erhaltenen vier Extrakte, die aus den vier obengenannten Phasen stammen, werden wieder aufgenommen und je nach dem Verwendungszweck des Mittels gemischt.
Es wurde dann ein Mittel hergestellt, das 15 % der ersten Phase, 35 % der zweiten Phase, 30 % der dritten Phase und 20 % des vierten Extraktes enthielt. Diese Flüssigkeit wurde 2 Stunden lang am Sieden gehalten.
Anschließend wird eine Konzentratbildung bzw. Konzentrierung mit Hilfe des gleichen Apparates, wie er oben beschrieben wird, unter Vakuum durchgeführt, wobei bei 60°C unter einem Druck von einigen Millimeter Quecksilbersäule gearbeitet wird. Das erhaltene Produkte enthält die Stoffe in Suspension und kann gegebenenfalls einer Reinigung bzw. Klärung unterworfen werden.
Wird das erhaltene Produkt zu einem Branntwein zugegeben, so verleiht es diesem einen Geschmack sowie gleiche bzw.
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ähnliche Eigenschaften, wie sie bei der Alterung während einiger Jahre in Fässern aus Eichenholz erzielt werden.
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Claims (14)

HOFFMANN · EITLE & PARTNER PATE NTAN WAtTE DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) · DIPL-I NG. W. EITLE · D R. RER. NAT. K. HOFFMAN N · Dl PL.-ING. W. LEHN DIPL.-ING. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 (STERNHAUS) · D-8000 MÖNCHEN 81 · TELEFON (089) 911087 · TELEX 05-29619 (PATHE) 30 915 m/fi SEGUIN et Cie Machecoul / Frankreich Substanz zur Verwendung bei der Bereitung bzw. Weiterbehandlung alkoholischer Flüssigkeiten und Verfahren zu deren Herstellung Patentansprüche
1. Substanz zur Verwendung bei der Bereitung bzw. Weiterbehandlung alkoholischer Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet , daß sie einen Gehalt an Vanillin zwischen ca. 30 und 100 mg/1 und einen Gehalt an Tannin zwischen ca. 8 und 42 g/l aufweist.
2. Substanz gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie einen Gehalt an 5-Hydroxy-methyl-furfural zwischen etwa 0,5 und 50 mg/1 aufweist.
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ORIGINAL INSPECTED
3. Substanz gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß sie im ultravioletten Bereich ein Absorptionsspektrum besitzt, das bei der Wellenlänge von ca. 205 nm ein erstes Maximum, bei 280 nm ein zweites Maximum und bei ca. 225 bis 230 nm eine Schulter aufweist.
4. Substanz gemäß einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Eichenholz extrahiert wird.
5. Verfahren zur Extrahierung von Bestandteilen im Holz, welche dazu dienen, bei der Weiterbehandlung von alkoholischen Flüssigkeiten diesen ähnliche bzw. gleiche Merkmale zu verleihen, wie sie durch eine natürliche Alterung erzielt werden, dadurch gekennzeichnet , daß man in einem ersten Verfahrensschritt die Phenolderivate und Zucker des Holzes mit Hilfe eines auf dem Lebensmittelsektor akzeptablen Lösungsmittels bei einer Temperatur zwischen ca. 80 und 100°C extrahiert, und daß in einem zweiten Verfahrensschritt die Teilextrahierung des Lignins und dessen Derivaten unter Druck mit einem auf dem Lebensmittelsektor akzeptablen Lösungsmittel und bei Temperaturen erfolgt, bei denen die Carbonisierung der vorhandenen Zucker vermieden wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß das verwendete Lösungsmittel Wasser oder eine wäßrig-alkoholische Lösung darstellt.
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7. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel entminer alisiertes oder destilliertes Wasser darstellt.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die im zweiten Verfahrensschritt durchgeführte Extrahierung bei einem Druck von 1,5 bis 5 bar und einer Temperatur zwischen ca. 130 und 150°C erfolgt.
9. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die im Verlauf des zweiten VerfahrensSchrittes durchgeführte Extrahierung unter Bedingungen erfolgt, bei denen ein Vanillingehalt, welcher als Kontrolle in Bezug auf den teilweisen Ligninabbau dient, zwischen 30 und mg/1 erhalten wird.
10. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 9,. dadurch gekennzeichnet, daß man das auf gespaltene, eine TeiMisxfröße aufweisende Eichenkernholz so behandelt, daß eine Lösungsmittel-Dränage durch die Holzmasse hindurch möglich ist.
11 . Produkt, dadurch g e k e η η ζ e i :c \h — η e t , daß es bei der Teilextrahierung des Lignins und dessen Derivaten im Verlauf des zweiten Verfahrensschrittes gemäß Anspruch 5 erhalten wird.
-A-
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12. Mittel zur Verwendung als Holzprodukt (boise), welches alkoholischen Flüssigkeiten, denen es zugegeben wird, gleiche oder ähnliche Merkmale verleiht, wie sie bei der natürlichen Alterung entstehen, dadurch gekennzeichnet, daß es zumindest das in einem der Ansprüche 1 bis 4 und 11 definierte Produkt und wenigstens einen Teil der im ersten Verfahrensschritt gemäß dem Extrahierungsverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7 und 10 extrahierten Lösungen umfaßt.
13. Mittel gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , daß es durch leichtes Sieden, Rückflußbehandlung oder Konzentratbildung einer Reifung unterworfen wird.
14. Mittel gemäß den Ansprüchen 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet , daß es in Form eines atomisierten oder lyophilisierten Pulvers vorliegt.
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DE19782829964 1977-07-07 1978-07-07 Substanz zur verwendung bei der bereitung bzw. weiterbehandlung alkoholischer fluessigkeiten und verfahren zu deren herstellung Granted DE2829964A1 (de)

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IT (1) IT1159889B (de)
LU (1) LU77707A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2498428A1 (fr) * 1981-01-27 1982-07-30 Kikkoman Corp Matiere aromatisante et son utilisation dans l'aromatisation de boissons et d'aliments
WO2006074910A1 (de) * 2005-01-13 2006-07-20 Hartrampf, Klaus, C. Verfahren zum veredeln von wässrigen zubereitungen

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2066737B1 (es) * 1993-08-27 1995-11-01 Univ Granada Procedimiento para el envejecimiento rapido de bebidas alcoholicas
US6132788A (en) * 1995-07-21 2000-10-17 Brown-Forman Corporation Oak aged alcoholic beverage extract
US6506430B1 (en) * 1995-07-21 2003-01-14 Brown-Forman Corporation Oak aged alcoholic beverage extract and accelerated whisky maturation method
DE19707200A1 (de) * 1997-02-24 1998-08-27 Bayer Ag Dreiphasen-Extraktionskolonne
BE1013340A6 (fr) * 2000-03-03 2001-12-04 Robert Stiernon S A Nv Ets Procede pour la fabrication de tanins oenologiques.
US9637712B2 (en) 2014-01-10 2017-05-02 Lost Spirits Distillery, Llc Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes
US10947488B2 (en) 2014-01-10 2021-03-16 Lost Spirits Technology Llc Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes
US9637713B2 (en) 2014-01-10 2017-05-02 Lost Spirits Distillery, Llc Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes
AU2015204533B2 (en) * 2014-01-10 2018-11-08 Lost Spirits Distillery, Llc Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes
US10508259B2 (en) 2014-01-10 2019-12-17 Lost Spirits Technology Llc Method for rapid maturation of distilled spirits using light, heat, and negative pressure processes
FR3026337B1 (fr) * 2014-09-25 2016-10-28 Seguin Moreau & C Procede de traitement de morceaux de bois et leur utilisation dans la fabrication de vins et de spiritueux, ou d'extraits de bois, ou de contenants en bois
EP3609992A1 (de) * 2017-04-10 2020-02-19 Alter Ego Verfahren zur gewinnung eines pulvers aus holzbasiertem aromatischem extrakt, dadurch erhaltenes pulver aus holzbasiertem aromatischen extrakt und verfahren zur alterung von wein mithilfe des besagten pulvers
FR3074442B1 (fr) * 2017-12-05 2020-07-24 Michael Paetzold Procede d'obtention d'un morceau de bois permettant de modifier les caracteristiques organoleptiques d'un vin, morceau de bois ainsi obtenu et procede de vinification et/ou d'elevage d'un vin utilisant ledit morceau de bois

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE353735C (de) * 1917-11-20 1922-05-22 Albert Jarraud Verfahren zur Herstellung eines Joeslichen, zum Klaeren und Verbessern von Weinen, Spirituosen und aehnlichen Fluessigkeiten dienenden Extraktes aus Eichenholz
DE1072215B (de) * 1959-12-31 Chateauneuf-sur-Charemte Charles Jarraud (Frankreich) Verfahren zur Herstellung eines Produktes zur Alterung von Weinen und Spirituosen
FR1252201A (fr) * 1959-12-18 1961-01-27 Procédé d'amélioration et de vieillissement activé des eaux-de-vie de bouche

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU145878A1 (ru) * 1961-06-06 1961-11-30 н Х.Г. Барик Способ ускорени созревани конь чных спиртов

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1072215B (de) * 1959-12-31 Chateauneuf-sur-Charemte Charles Jarraud (Frankreich) Verfahren zur Herstellung eines Produktes zur Alterung von Weinen und Spirituosen
DE353735C (de) * 1917-11-20 1922-05-22 Albert Jarraud Verfahren zur Herstellung eines Joeslichen, zum Klaeren und Verbessern von Weinen, Spirituosen und aehnlichen Fluessigkeiten dienenden Extraktes aus Eichenholz
FR1252201A (fr) * 1959-12-18 1961-01-27 Procédé d'amélioration et de vieillissement activé des eaux-de-vie de bouche

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2498428A1 (fr) * 1981-01-27 1982-07-30 Kikkoman Corp Matiere aromatisante et son utilisation dans l'aromatisation de boissons et d'aliments
WO2006074910A1 (de) * 2005-01-13 2006-07-20 Hartrampf, Klaus, C. Verfahren zum veredeln von wässrigen zubereitungen

Also Published As

Publication number Publication date
ES478757A0 (es) 1980-12-01
LU77707A1 (fr) 1979-03-26
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ES8101644A1 (es) 1980-12-01
ES471567A1 (es) 1979-10-16
DE2829964C2 (de) 1990-07-26
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IT7868618A0 (it) 1978-07-07
FR2396798B1 (de) 1981-01-30

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