DE2829964A1 - Substanz zur verwendung bei der bereitung bzw. weiterbehandlung alkoholischer fluessigkeiten und verfahren zu deren herstellung - Google Patents
Substanz zur verwendung bei der bereitung bzw. weiterbehandlung alkoholischer fluessigkeiten und verfahren zu deren herstellungInfo
- Publication number
- DE2829964A1 DE2829964A1 DE19782829964 DE2829964A DE2829964A1 DE 2829964 A1 DE2829964 A1 DE 2829964A1 DE 19782829964 DE19782829964 DE 19782829964 DE 2829964 A DE2829964 A DE 2829964A DE 2829964 A1 DE2829964 A1 DE 2829964A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- extraction
- wood
- approx
- substance
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
- C12H1/00—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages
- C12H1/12—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages without precipitation
- C12H1/14—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages without precipitation with non-precipitating compounds, e.g. sulfiting; Sequestration, e.g. with chelate-producing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12G—WINE; PREPARATION THEREOF; ALCOHOLIC BEVERAGES; PREPARATION OF ALCOHOLIC BEVERAGES NOT PROVIDED FOR IN SUBCLASSES C12C OR C12H
- C12G3/00—Preparation of other alcoholic beverages
- C12G3/04—Preparation of other alcoholic beverages by mixing, e.g. for preparation of liqueurs
- C12G3/06—Preparation of other alcoholic beverages by mixing, e.g. for preparation of liqueurs with flavouring ingredients
- C12G3/07—Flavouring with wood extracts, e.g. generated by contact with wood; Wood pretreatment therefor
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Zoology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Description
HOFJPMANN · EITLE & PARTNER
PAT ENTMWALTE
DIPl.-ING. K. FOCHSLE - DR. RER. NAT. B. HANSEN
ARABELLASTRASSE 4 (STERNHAUS) ■ D-8000 MÖNCHEN 81 · TELEFON (089) 911087 . TELEX 05-29619 (PATHE)
30 915 m/fi .
SEGUIN et Cie
Machecoul / Frankreich
Machecoul / Frankreich
Substanz zur Verwendung bei der Bereitung bzw. Weiterbehandlung alkoholischer Flüssigkeiten und Verfahren
zu deren Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extrahierung von Holzbestandteilen, insbesondere Bestandteilen von Eichenholz,
die bei der Bereitung bzw. Weiterbehandlung alkoholischer Flüssigkeiten, wie beispielweise alkoholischer
bzw. mit Alkohol versetzter Getränke verwendet werden sollen, sowie die im Verlaufe dieses Verfahrens hergestellten Erzeugnisse.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Extrahierung von Holzbestandteilen, mit welchem es
möglich ist, einen Extrakt herzustellen, der alkoholischen Flüssigkeiten, denen er zugesetzt wird, Merkmale
809884/0922
verleiht.. , die ähnlich oder gleich den Merkmalen sind, wie sie im Verlauf einer natürlichen Alterung erzielt
werden.
Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, mit denen sich die Alterung bzw. Ablagerung von Branntweinen beschleunigen
läßt. Beispielsweise wurde vorgeschlagen, die Branntweine in Glasbehältern oder in Behältern aus einem
Material zu lagern, welches aktinische Strahlungen durchtreten läßt, wobei Holzlamellen, beispielsweise aus Eichenkern,
anwesend sind, um die Branntweine rasch altern zu lassen. Ein solches Verfahren ist insbesondere in der FR-PS
1 252 201 beschrieben.
Weiterhin ist bereits ein Verfahren bekannt, bei dem alkoholischen
Getränken Eichenholzextrakte zugesetzt werden, die bei der Mazerierung von Eichenspänen in einem alkoholreichen
hydroalkoholischen Milieu erhalten werden, . der sich gegebenenfalls ein Auslaugen mit Wasser
anschließt. Ein solches Verfahren wird insbesondere in der FR-PS 1 164 437 beschrieben.
Diese verschiedenen Verfahren weisen jedoch Nachteile auf, die sich daraus ergeben, daß es mit ihnen nicht möglich ist,
sämtliche Bestandteile zu extrahieren, die gewöhnlich bei der Lagerung über einen längeren Zeitraum hinweg, beispielsweise
in Eichenfässern, extrahiert werden.
Obgleich es möglich ist, mit Hilfe der derzeit verfügbaren analytischen Methoden zumindest einen Großteil der in natürlich
gealterten Alkoholen vorhandenen Bestandteile zu kennen,
809884/0932
die sich somit gegebenenfalls synthetisch herstellen lassen, ist der Zusatz solcher synthetisch hergestellter Verbindungen
oder von Verbindungen, die man durch Verarbeitung pflanzlicher Stoffe, mit Ausnahme von Eichenholz, erhält, in den
durch die analytischen Methoden festgelegten Anteilen auf diesem Gebiet praktisch unmöglich, insbesondere wegen der
strengen gesetzlichen Bestimmungen auf dem Nahrungsmittelsektor, die jegliche Spur von Verbindungen verbieten, die
nicht den gesetzlichen Bestimmungen und den Erfordernissen bei der Konservierung von Alkoholen, insbesondere im Hinblick
auf Qualität, den natürlichen Eigenschaften, die sie
durch Alterung in Eichenholzfässern ergeben, entsprechen.
Die Herstellung von Extrakten, die alkoholischen Flüssigkeiten Merkmale verleihen sollen, die gleich oder ähnlich
den durch natürliche Alterung erworbenen Eigenschaften sind, ist angesichts der beträchtlichen Zahl extrahierfähiger
Bestandteile, insbesondere bei Eichenholz, noch immer kompliziert, wobei dessen Bestandteile bei der natürlichen
Alterung der in Frage kommenden alkoholischen Flüssigkeit nicht alle extrahiert werden. Beispielsweise lassen sich
auch Eichenholz phenolische Derivate, die auch Tannine genannte werden, organische Säuren, wie beispielsweise Carbonoyl-
oder Aminosäuren, Zucker, die man im wesentlichen durch Abbau von Semi-Cellulosen erhält, Lignin-Derivate, Pektine,
Pflanzengummi, Oleoresine, Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle, wie beispielsweise Calcium, Kalium und Natrium, extrahieren.
Das Problem, das sich der Anmelderin stellte, bestand darin, ein Mittel zu finden, mit dem sich Bestandteile aus einem
Holz, das dem entspricht, aus dem üblicherweise Fässer zur Lagerung und Alterung alkoholischer Getränke hergestellt
109884/0932
werden, extrahieren lassen, wobei die Extrahierung auf den Großteil der üblicherweise bei der natürlichen Alterung
extrahierten Verbindungen beschränkt wird, ohne daß Lösungsmittel eingesetzt werden, die in Bezug auf die Flüssigkeit
bzw. das alkoholische Getränk, das man altern will, auf dem Nahrungsmittelsektor nicht akzeptabel oder durch gesetzliche
Bestimmungen verboten sind.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Extrahieren von Holzbestandteilen zur Verfügung
zu stellen, mit welchem sich ein Extrakt herstellen läßt, der bei Zugabe zu alkoholischen bzw. mit Alkohol versetzten
Flüssigkeiten diesen Merkmale verleiht, die gleich oder ähnlich denen sind, die sich bei der natürlichen Alterung
entwickeln.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Produkt bzw. "Holzerzeugnis" (boise) zu schaffen, das mit diesem Verfahren
hergestellt wird und den alkoholischen Flüssigkeiten Eigenschaften verleiht, die gleich oder ähnlich denen sind,
wie sie bei der natürlichen Alterung erzielt werden.
Weitere Aufgaben der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung und den Beispielen.
Diese erfindungsgemäßen Aufgaben werden mit einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst,daß die Extrahierung
von Holz, welches gewöhnlich für Fässer zur Lagerung und Alterung alkoholischer Flüssigkeiten verwendet
wird, im wesentlichen dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einem ersten Verfahrenssehritt die Phenolderivate und
Zucker des Holzes mit Hilfe eines auf dem Lebenmittelsektor
109884/0932
akzeptablen Lösungsmittels bei einer Temperatur zwischen ca. 80 und 1000C extrahiert, und daß in einem zweiten Verfahrensschritt
die Teilextrahierung des Lignins und dessen Derivaten unter Druck mit einem auf dem Lebensmittelsektor
akzeptablen Lösungsmittel bei Temperaturen erfolgt, bei denen die teilweise Karamelisierung möglich ist, wobei jedoch
die Carbonisierung der vorhandenen Zucker vermieden wird.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommende
Holz ist vorzugsweise Eichenholz, das im wesentlichen aus Abfällen besteht, die bei der Produktion von Faßholz, das
zu Faßdauben verarbeitet werden soll, erhalten werden. Weiterhin ist es möglich, zuvor getrocknetes und splintfreies Rohholz zu verwenden. Schließlich lassen sich zur Herstellung
der erfindungsgemäßen Extrakte, die auch "Holzerzeugnisse"
genannt werden, auch Holzspäne und -schnipsel, die bei der Herstellung von Dauben in der Böttcherei anfallen, wieder
verwenden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Holz geschnitten und in Späne, Plättchen, Fasern oder
Grobsägespäne umgeformt, dessen Teilchengröße so beschaffen ist, daß eine Lösungssmxtteldränage durch die Holzmasse
möglich ist.
Das auf diese Weise vorbereitete Holz kann nun verschiedenen Verarbeitungs- bzw. Behandlungsstufen unterzogen werden,
um die Extrahierung zu verbessern, oder ihr eine bestimmte Richtung zu geben. So ist es möglich, das Holz an der
freien Luft über mindestens drei Jahre zu lagern, damit es eine Auslaugung, verschiedene chemische Entwicklungen und
- 10 -
609884/0952
eine natürliche Alterung erfährt.
Es ist auch möglich, das Holz voneinander unabhängigen oder auch mehreren der vorgenannten Behandlungen zu unterziehen,
die jedoch keinerlei nachteilige Wirkungen auf das Endprodukt haben, beispielsweise Besprengen, Mazerieren
zur Katalysierung der enzymatischen Reaktionen bei vorgegebenen pH- und Temperaturbedingungen, Abbrennen ähnlich
dem Vorgang, wie er im Inneren von Fässern vorgenommen wird> Rösten (torrefaction), Bestrahlung mit ultravioletten Strahlen,
Behandlung mit Ultraschall zum Aufbrechen der Struktur oder Behandlung mit Gel zur Zerlegung des Holzes.
Das bei der Extrahierung verwendete Lösungsmittel ist vorzugsweise Wasser, insbesondere entmineralisiertes oder
destilliertes Wasser, um den Gehalt an Alkali- oder Erdalkaliionen im hergestellten Extrakt zu limitieren. Es ist
außerdem möglich, ein wäßrig-alkoholisches Milieu einzusetzen, das sich mit Branntwein unter der Bedingung herstellen
läßt, daß man auf jeden Fall ohne Destillation und im geschlossenen Gefäß arbeitet.
Es ist auch möglich, andere Lösungsmittel einzusetzen, die üblicherweise bei den Extraktionsmethoden verwendet werden,
allerdings unter den Bedingungen, daß sie den gesetzlichen Bestimmungen und Vorschriften für Nahrungsmittel entsprechen,
und daß sie sich völlig eliminieren lassen.
Vorzugsweise erfolgt die Extrahierung in statischen oder dynamischen Extraktionsanlagen, die gegebenenfalls mit Zusatzeinrichtungen
und Zubehör ausgerüstet sind, durch die die Zirkulation des Lösungsmittels verbessert wird, bei-
- 11 -
09884/Ö932
spielsweise mit Hilfe einer Umwälzpumpe. Diese Reaktionsanlage kann bei normalem Luftdruck oder unter Druck arbeiten.
Vorzugsweise bestehen die Reaktionsgefäße aus rostfreiem
Stahl. Es ist überdies möglich, Extraktionsanlagen aus Kupfer zu verwenden.
Die Anmelderin hat desweiteren festgestellt, daß es in bestimmten Fällen wünschenswert ist, in das Reaktionsgefäß
Kupferspäne in einer Menge einzuführen, daß die im Holzerzeugnis vorhandenen Anteile innerhalb der Grenzen
der gesetzlichen Bestimmungen und Vorschriften für die Nahrungsmittelindustrie aufrechterhalten werden. Insbesondere
wurde festgestellt, daß das entweder in Spanform oder als
Bestandteil der Reaktorwandungen zugefügte Kupfer als schaumbremsendes Mittel und als Katalysator beim erfindungsgemäßen
Extraktionsverfahren eine Rolle spielt.
Die Extraktion der Phenolderivate und der Zucker aus dem behandelten Holz, insbesondere aus Eichenholz, geht so vor
sich, daß das Holz in vorgenannter Weise in ein Lösungsmittel gegeben wird, wie es oben genannt ist, und daß es
über eine gewisse Zeit bei einer Temperatur zwischen ca. 80 und 1000C mazeriert wird. Vorzugsweise soll die Temperatur
unterhalb der Siedetemperatur des Lösungsmittels liegen. Diese Extraktion kann offen stattfinden, oder auch
unter Bedingungen, wie sie im Autoklaven gegeben sind.
Dieser Extraktionsvorgang kann mehrere Male mit frischem Lösungsmittel wiederholt werden, und jeweils verschieden
lang dauern, beispielsweise zwischen 5 und 10 Stunden. Die
009884/0931
teilweise Extraktion von Lignin und dessen Derivaten erfolgt unter Druck, vorzugsweise bei einem Druck zwischen
1,5 und 5 bar; sie wird mit Wasser durchgeführt, insbesondere
mit entmineralisiertem Wasser oder einem wäßrigalkoholischen
Gemisch auf Branntweinbasis oder auch mit Hilfe des aus der vorbeschriebene Extraktion resultierenden
Holzstoffes bzw. -erzeugnisses. Die Temperatur liegt bei diesem Extraktionsvorgang unter der Carbonisierungstemperatur
von C-6-Zuckern, die in den Extrakten vorhanden sein
können, und beträgt vorzugsweise 130 bis 150 C.
Die Arbeitsbedingungen können auf jeden Fall je nach Art des behandelten Holzes variieren. Damit muß die Extraktion
in der Weise durchgeführt werden, daß eine schwache Ligninextraktion stattfindet, und der Beginn des Ligninabbaus in
aromatische Aldehyde, d.h. in Vanillin, Äthylvanillin, Syringaldehyd, Coniferaldehyd, Synapaldehyd, erreicht wird.
Erfindungsgemäß ist es wünschenswert, einen Extrakt mit
einem Vanillingehalt herzustellen, der als Kontrolle dient und vorzugsweise zwischen 30 mg/1 und 100 mg/1 beträgt.
Je nach dem gewünschten Endprodukt, d.h. je nach den Merkmalen, die man der alkoholischen Flüssigkeit verleihen möchte,
werden die Fraktionen der bei den vorbeschriebene Extraktionstechniken gewonnenen Lösungen in entsprechendem Verhältnis
gemischt.
Wird die Extraktion der Phenolderivate und der Zucker in drei Verfahrensstufen unter den vorbeschriebenen Bedingungen
und schließlich die Extraktion in einer vierten Verfahrensstufe unter Druck unter den vorgenannten.Temperaturbedingungen
- 13 -
809884/0932
durchgeführt, um zur Teilextraktion des Lignins und dessen
Derivaten zu gelangen, so werden anschließend die vier Extraktionsflüssigkeiten,
die den vier genannten Verfahrensstufen entsprechen, gemischt, um ein Standardendprodukt
herzustellen, welches die Eigenschaften und Merkmale besitzt, die auf eine alkoholische Flüssigkeit, der das
Standardendprodukt zugesetzt wird, übertragen werden können, wobei die Merkmale und Eigenschaften gleich oder ähnlich
denjenigen sind, die eine in Fässern aus Holz, aus dem der Extrakt hergestellt wurde, natürlich gealterte Flüssigkeit
gleicher Art entwickelt. Je nach dem Zweck der Mischung gibt man W % der ersten Phase, X % der zweiten Phase, Y %
der dritten Phase und Z % der vierten Phase hinzu. Der Fachmann auf diesem Gebiet ist sehr wohl in der Lage, aus
den gemäß dem vorbeschriebenen Verfahren hergestellten Extrakten ein Gemisch herzustellen, daß die entsprechenden
Merkmale und Eigenschaften hat.
Die Anteile der verschiedenen extrahierten Lösungen, die entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnen wurden,
können einer Reifung unterzogen werden, die entweder durch leichtes Sieden, Rückflußbehandlung oder auch durch Konzentratbildung
herbeigeführt werden kann. Dieser Vorgang kann je nach dem gewünschten Produkt durchgeführt werden,
wobei Dämpfe desselben rückgeführt oder eliminiert werden.
Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist es möglich, die Konzentrierung unter Vakuum herbeizuführen,
um eine Carbonisierung der vorhandenen Zucker zu vermeiden.
Gegebenenfalls kann man auch aus dem auf diese Weise hergestellten
Produkt einen Trockenextrakt herstellen und ihn
- 14 -
609884/0312
in Form eines Pulvers nach den bekannten Methoden der Lyophilisierung oder Atomisierung konditionieren.
Dieser Extrakt kann dann den alkoholischen Flüssigkeiten zugegeben werden, denen man gleiche oder ähnliche Eigenschaften,
wie sie sich bei der natürlichen Alterung entwickeln, verleihen möchte.
Falls dies gewünscht wird, kann das Endprodukt einer Sterilisation durch eines der physikalischen Verfahren,
die auf diesem Gebiet bekannt sind, unterworfen werden.
Das Produkt, das eine weitere Aufgabe gemäß der Erfindung löst, ist im wesentlichen dadurch charakterisiert, daß
es bei der letzten Extrahierung erhalten wird, d.h. bei der teilweisen Extrahierung des Lignins und dessen Derivaten,
unter den vorher genannte Bedingungen, wobei der genannten Extrahierung eine Extrahierung der phenolischen
Derivate und der Zucker vorausgeht.
Diese Substanz zur Verwendung bei der Bereitung bzw. Weiterbehandlung
von alkoholischen bzw. mit Alkohol versetzten Flüssigkeiten gemäß der Erfindung wird im wesentlichen gekennzeichnet
durch einen Vanillingehalt zwischen ca. 30 und 100 mg/1, einen Tanningehalt zwischen etwa 8 und 42 g/l,
einen Gehalt an 5-Hydroxy-methyl-furfural zwischen etwa
0,5 und 50 mg/1.
Die Anmelderin hat außerdem durch Spektrometrie im ultravioletten Bereich festgestellt, daß diese Substanz ein
Absorptionsspektrum mit einem ersten Absorptionsmaximum bei
- 15 -
809804/0332
einer Wellenlänge von etwa 205 nm, einem zweiten Absorption
smaximum bei einer Wellenlänge \on ca. 28Onm und eine
Schulter bei ca. 225 bis 230 nm aufweist.
Dieses Produkt wird, wie sich aus der vorangehenden Beschreibung
ergibt, vornehmlich in Kombination mit den anderen, bei den obengenannten, vorhergehenden Extrahierungen
gewonnenen ExtraktQi verwendet, wobei ein Mittel gebildet wird, das "Holzstoff bzw. -produkt" (boise) genannte
wird, mit welchem alkoholische Flüssigkeiten,beispielsweise
Getränke, insbesondere Branntweine, versetzt werden, wobei es diesen analoge Eigenschaften bzw. Merkmale
verleiht, wie sie bei der natürlichen Alterung erzielt werden.
Dieses Mittel kann als solches oder auch nach dessen Reifung unter den obengenannten Bedingungen und gegebenenfalls
erfolgter Atomisierung oder Lyophilisierung verwendet werden, wobei sein Hauptmerkmal darin besteht, daß es mindestens
das komplexe Produkt, das bei der im vorhergehenden beschriebenen Teilextrahierung des Lignins erhalten wird,
umfaßt.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung erläutern, ohne diese einzuschränken. Selbstverständlich wird der Fachmann
auf diesem Gebiet weitere Modifikationen, die sich entweder aus der Art des behandelten Holzes oder dem Verwendungszweck
des Extraktes ergeben, beitragen, die aber sämtliche im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegen.
Eichenkern (holz) , das an der Luft drei Jahre lang gelagert wurde, wurde mit Hilfe einer mechanischen Zer-
S09884/0933
spanungsmaschine in Plättchen mit folgenden durchschnittlichen
Abmessungen zerschnitten: Länge ca. 3 cm, Breite ca. 2 cm, Dicke ca. 0,5 cm. Es hat sich gezeigt, daß bei
Abweichungen unterhalb dieser Werte eine weniger befriedigende Lösungsmitteldränage erfolgt.
Die Plättchen werden in entmineralisiertem Wasser am Tag vor der Extrahierung in einem Kupferbehälter imprägniert.
Man führt einen perforierten Korb, der die imprägnierten Plättchen aus Eichenkernholz enthält, in eine Autoklavenähnliche Extrahiervorrichtung aus nichtrostendem Stahl
ein und gibt das entmineralisierte Wasser zu. Die Temperatur des. Lösungsmittels und der Plättchen wird 12 Stunden
lang auf 35 bis 40 C gehalten, um die enzymatischen Reaktionen zu Ende zu führen.
Daraufhin wird in der ersten Phase dieses Arbeitsganges die Temperatur des Ganzen auf 80 bis 1000C gebracht, ohne
daß es dabei jemals zum Sieden kommt. Eine Umwälzpumpe, die im unteren Teil des Extrakteurs die Flüssigkeit abzieht
und diese in den oberen Teil zurückführt, arbeitet in periodischen Intervallen. Dieser Arbeitsgang wird 8
Stunden lang durchgeführt. Das Lösungsmittel wird daraufhin
abgezogen und durch neues Wasser ersetzt, wobei man bis zum nächsten Tag wartet, um die gleichen Vorgänge
wieder aufzunehmen.
Eine ähnliche Extrahierung wird in einer zweiten und einer dritten Phase durchgeführt. Die Extrakte dieser drei Phasen
werden in getrennten Behältern gelagert.
- 17 -
Die vierte Phase wird unter Druck durchgeführt, wobei das
Ganze etwa 8 Stunden lang auf einer Temperatur von ca.
140°C und unter einem Druck von etwa 2,5 bar gehalten wird.
Der auf diese Weise erhaltene Extrakt wird in einem Behälter gelagert.
Dieser Extrakt hat einen Vanillingehalt von ca. 40 mg/1,
einen Gesamt-Tanningehalt von 16 g/l und einen Gehalt an
5-Hydroxy-methyl-furfural von ca. 24 mg/1.
Das Absorptionsspektrum im ultravioletten Bereich zeigt
ein erstes Absorptionsmaximum bei 205 nm und ein zweites Maximum bei 280 nm, sowie eine Schulter bei 225 bis 230 nm.
Die erhaltenen vier Extrakte, die aus den vier obengenannten
Phasen stammen, werden wieder aufgenommen und je nach dem Verwendungszweck des Mittels gemischt.
Es wurde dann ein Mittel hergestellt, das 15 % der ersten Phase, 35 % der zweiten Phase, 30 % der dritten Phase und
20 % des vierten Extraktes enthielt. Diese Flüssigkeit wurde 2 Stunden lang am Sieden gehalten.
Anschließend wird eine Konzentratbildung bzw. Konzentrierung mit Hilfe des gleichen Apparates, wie er oben beschrieben
wird, unter Vakuum durchgeführt, wobei bei 60°C unter
einem Druck von einigen Millimeter Quecksilbersäule gearbeitet wird. Das erhaltene Produkte enthält die Stoffe
in Suspension und kann gegebenenfalls einer Reinigung bzw. Klärung unterworfen werden.
Wird das erhaltene Produkt zu einem Branntwein zugegeben, so verleiht es diesem einen Geschmack sowie gleiche bzw.
809884/8932
2829364
ähnliche Eigenschaften, wie sie bei der Alterung während
einiger Jahre in Fässern aus Eichenholz erzielt werden.
009334/0932
Claims (14)
1. Substanz zur Verwendung bei der Bereitung bzw. Weiterbehandlung
alkoholischer Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet , daß sie einen Gehalt an
Vanillin zwischen ca. 30 und 100 mg/1 und einen Gehalt an Tannin zwischen ca. 8 und 42 g/l aufweist.
2. Substanz gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß sie einen Gehalt an 5-Hydroxy-methyl-furfural zwischen etwa 0,5 und 50 mg/1
aufweist.
809884/0932
ORIGINAL INSPECTED
3. Substanz gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß sie im ultravioletten
Bereich ein Absorptionsspektrum besitzt, das bei der Wellenlänge von ca. 205 nm ein erstes Maximum, bei 280 nm
ein zweites Maximum und bei ca. 225 bis 230 nm eine Schulter aufweist.
4. Substanz gemäß einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Eichenholz extrahiert wird.
5. Verfahren zur Extrahierung von Bestandteilen im Holz, welche dazu dienen, bei der Weiterbehandlung von
alkoholischen Flüssigkeiten diesen ähnliche bzw. gleiche Merkmale zu verleihen, wie sie durch eine natürliche
Alterung erzielt werden, dadurch gekennzeichnet , daß man in einem ersten Verfahrensschritt die Phenolderivate und Zucker des Holzes mit
Hilfe eines auf dem Lebensmittelsektor akzeptablen Lösungsmittels bei einer Temperatur zwischen ca. 80 und
100°C extrahiert, und daß in einem zweiten Verfahrensschritt die Teilextrahierung des Lignins und dessen
Derivaten unter Druck mit einem auf dem Lebensmittelsektor akzeptablen Lösungsmittel und bei Temperaturen
erfolgt, bei denen die Carbonisierung der vorhandenen Zucker vermieden wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet
, daß das verwendete Lösungsmittel Wasser oder eine wäßrig-alkoholische Lösung darstellt.
809884/0931
7. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Lösungsmittel entminer alisiertes oder destilliertes Wasser darstellt.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die im zweiten Verfahrensschritt durchgeführte Extrahierung
bei einem Druck von 1,5 bis 5 bar und einer
Temperatur zwischen ca. 130 und 150°C erfolgt.
9. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche
5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die im Verlauf des zweiten VerfahrensSchrittes durchgeführte
Extrahierung unter Bedingungen erfolgt, bei denen ein Vanillingehalt, welcher als Kontrolle in Bezug
auf den teilweisen Ligninabbau dient, zwischen 30 und mg/1 erhalten wird.
10. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche
5 bis 9,. dadurch gekennzeichnet,
daß man das auf gespaltene, eine TeiMisxfröße aufweisende
Eichenkernholz so behandelt, daß eine Lösungsmittel-Dränage durch die Holzmasse hindurch möglich ist.
11 . Produkt, dadurch g e k e η η ζ e i :c \h —
η e t , daß es bei der Teilextrahierung des Lignins und dessen Derivaten im Verlauf des zweiten Verfahrensschrittes gemäß Anspruch 5 erhalten wird.
-A-
809884/0931
12. Mittel zur Verwendung als Holzprodukt (boise), welches alkoholischen Flüssigkeiten, denen es zugegeben
wird, gleiche oder ähnliche Merkmale verleiht, wie sie bei der natürlichen Alterung entstehen, dadurch
gekennzeichnet, daß es zumindest das in einem der Ansprüche 1 bis 4 und 11 definierte Produkt
und wenigstens einen Teil der im ersten Verfahrensschritt gemäß dem Extrahierungsverfahren nach einem oder mehreren
der Ansprüche 5 bis 7 und 10 extrahierten Lösungen umfaßt.
13. Mittel gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet
, daß es durch leichtes Sieden, Rückflußbehandlung oder Konzentratbildung einer Reifung
unterworfen wird.
14. Mittel gemäß den Ansprüchen 12 oder 13, dadurch
gekennzeichnet , daß es in Form eines atomisierten oder lyophilisierten Pulvers vorliegt.
809884/0932
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
LU77707A LU77707A1 (fr) | 1977-07-07 | 1977-07-07 | Procede d'extraction de constituants de bois destines a etre utilises dans l'elaboration de liquides alcoolises et produit obtenu au cours de ce procede |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2829964A1 true DE2829964A1 (de) | 1979-01-25 |
DE2829964C2 DE2829964C2 (de) | 1990-07-26 |
Family
ID=19728634
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19782829964 Granted DE2829964A1 (de) | 1977-07-07 | 1978-07-07 | Substanz zur verwendung bei der bereitung bzw. weiterbehandlung alkoholischer fluessigkeiten und verfahren zu deren herstellung |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4251668A (de) |
DE (1) | DE2829964A1 (de) |
ES (2) | ES471567A1 (de) |
FR (1) | FR2396798A1 (de) |
IT (1) | IT1159889B (de) |
LU (1) | LU77707A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2498428A1 (fr) * | 1981-01-27 | 1982-07-30 | Kikkoman Corp | Matiere aromatisante et son utilisation dans l'aromatisation de boissons et d'aliments |
WO2006074910A1 (de) * | 2005-01-13 | 2006-07-20 | Hartrampf, Klaus, C. | Verfahren zum veredeln von wässrigen zubereitungen |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ES2066737B1 (es) * | 1993-08-27 | 1995-11-01 | Univ Granada | Procedimiento para el envejecimiento rapido de bebidas alcoholicas |
US6132788A (en) * | 1995-07-21 | 2000-10-17 | Brown-Forman Corporation | Oak aged alcoholic beverage extract |
US6506430B1 (en) * | 1995-07-21 | 2003-01-14 | Brown-Forman Corporation | Oak aged alcoholic beverage extract and accelerated whisky maturation method |
DE19707200A1 (de) * | 1997-02-24 | 1998-08-27 | Bayer Ag | Dreiphasen-Extraktionskolonne |
BE1013340A6 (fr) * | 2000-03-03 | 2001-12-04 | Robert Stiernon S A Nv Ets | Procede pour la fabrication de tanins oenologiques. |
US9637712B2 (en) | 2014-01-10 | 2017-05-02 | Lost Spirits Distillery, Llc | Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes |
US10947488B2 (en) | 2014-01-10 | 2021-03-16 | Lost Spirits Technology Llc | Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes |
US9637713B2 (en) | 2014-01-10 | 2017-05-02 | Lost Spirits Distillery, Llc | Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes |
AU2015204533B2 (en) * | 2014-01-10 | 2018-11-08 | Lost Spirits Distillery, Llc | Method for rapid maturation of distilled spirits using light and heat processes |
US10508259B2 (en) | 2014-01-10 | 2019-12-17 | Lost Spirits Technology Llc | Method for rapid maturation of distilled spirits using light, heat, and negative pressure processes |
FR3026337B1 (fr) * | 2014-09-25 | 2016-10-28 | Seguin Moreau & C | Procede de traitement de morceaux de bois et leur utilisation dans la fabrication de vins et de spiritueux, ou d'extraits de bois, ou de contenants en bois |
EP3609992A1 (de) * | 2017-04-10 | 2020-02-19 | Alter Ego | Verfahren zur gewinnung eines pulvers aus holzbasiertem aromatischem extrakt, dadurch erhaltenes pulver aus holzbasiertem aromatischen extrakt und verfahren zur alterung von wein mithilfe des besagten pulvers |
FR3074442B1 (fr) * | 2017-12-05 | 2020-07-24 | Michael Paetzold | Procede d'obtention d'un morceau de bois permettant de modifier les caracteristiques organoleptiques d'un vin, morceau de bois ainsi obtenu et procede de vinification et/ou d'elevage d'un vin utilisant ledit morceau de bois |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE353735C (de) * | 1917-11-20 | 1922-05-22 | Albert Jarraud | Verfahren zur Herstellung eines Joeslichen, zum Klaeren und Verbessern von Weinen, Spirituosen und aehnlichen Fluessigkeiten dienenden Extraktes aus Eichenholz |
DE1072215B (de) * | 1959-12-31 | Chateauneuf-sur-Charemte Charles Jarraud (Frankreich) | Verfahren zur Herstellung eines Produktes zur Alterung von Weinen und Spirituosen | |
FR1252201A (fr) * | 1959-12-18 | 1961-01-27 | Procédé d'amélioration et de vieillissement activé des eaux-de-vie de bouche |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU145878A1 (ru) * | 1961-06-06 | 1961-11-30 | н Х.Г. Барик | Способ ускорени созревани конь чных спиртов |
-
1977
- 1977-07-07 LU LU77707A patent/LU77707A1/xx unknown
-
1978
- 1978-07-06 FR FR7820241A patent/FR2396798A1/fr active Granted
- 1978-07-07 IT IT68618/78A patent/IT1159889B/it active
- 1978-07-07 ES ES471567A patent/ES471567A1/es not_active Expired
- 1978-07-07 US US05/922,683 patent/US4251668A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-07-07 DE DE19782829964 patent/DE2829964A1/de active Granted
-
1979
- 1979-03-16 ES ES478757A patent/ES8101644A1/es not_active Expired
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1072215B (de) * | 1959-12-31 | Chateauneuf-sur-Charemte Charles Jarraud (Frankreich) | Verfahren zur Herstellung eines Produktes zur Alterung von Weinen und Spirituosen | |
DE353735C (de) * | 1917-11-20 | 1922-05-22 | Albert Jarraud | Verfahren zur Herstellung eines Joeslichen, zum Klaeren und Verbessern von Weinen, Spirituosen und aehnlichen Fluessigkeiten dienenden Extraktes aus Eichenholz |
FR1252201A (fr) * | 1959-12-18 | 1961-01-27 | Procédé d'amélioration et de vieillissement activé des eaux-de-vie de bouche |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2498428A1 (fr) * | 1981-01-27 | 1982-07-30 | Kikkoman Corp | Matiere aromatisante et son utilisation dans l'aromatisation de boissons et d'aliments |
WO2006074910A1 (de) * | 2005-01-13 | 2006-07-20 | Hartrampf, Klaus, C. | Verfahren zum veredeln von wässrigen zubereitungen |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ES478757A0 (es) | 1980-12-01 |
LU77707A1 (fr) | 1979-03-26 |
US4251668A (en) | 1981-02-17 |
IT1159889B (it) | 1987-03-04 |
ES8101644A1 (es) | 1980-12-01 |
ES471567A1 (es) | 1979-10-16 |
DE2829964C2 (de) | 1990-07-26 |
FR2396798A1 (fr) | 1979-02-02 |
IT7868618A0 (it) | 1978-07-07 |
FR2396798B1 (de) | 1981-01-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69411887T2 (de) | Verfahren zur Acetylierung von Holz | |
DE2829964C2 (de) | ||
DE69407965T2 (de) | Verfahren und einrichtung zu lösungsmittelfreier extraktion von naturstoffe mittels mikrowellen | |
DE69207002T2 (de) | Antioxidan-oleoreninzusammensetzung und verfahren zur herstellung | |
DE2129654A1 (de) | Pflanzenextrakte von Flavanololigomeren und ein Verfahren zu ihrer Herstellung | |
DE69407990T2 (de) | Nahrungsmittel, seine herstellung und seine anwendung zum herstellen von fruchtsäften oder wein | |
DE60204501T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Tannin und seine Verwendung | |
DE2519676A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines hopfenoelpraeparates | |
EP0968041B1 (de) | Verwendung eines Produktes als Filterhilfsmittel | |
DE102005002809B4 (de) | Verfahren zum Veredeln von wässrigen Zubereitungen | |
DE2006664A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Schaumwein | |
DE1767910A1 (de) | Verfahren zur Behandlung von Holzspaenen oder Pulpe | |
DE3878112T2 (de) | Verfahren zur extraktion und trennung von festen mustern unter ueberkritischen bedingungen. | |
DE719704C (de) | Verfahren zur Herstellung von Furfuerol | |
DE4111141A1 (de) | Verfahren zur herstellung von extrakten aus rhizoma petasitidis | |
DE1941450A1 (de) | Verfahren zur beschleunigten Alterung von alkoholhaltigen Getraenken | |
DE3006765C2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Bitterstoffen aus Enzianwurzeln und deren Verwendung | |
EP0224470A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Pflanzenfasermaterial | |
WO2022144379A1 (de) | Verfahren zur herstellung von produkten auf basis von nicht verholzender biomasse als rohstoff | |
DE2263029A1 (de) | Verfahren zum trocknen und veredeln von nutzholz | |
DE69526920T2 (de) | Verfahren zur Extraktion von Antioxidantien aus Pflanzenmaterial | |
DE645012C (de) | Verfahren zur Vorbereitung von grob zerkleinerten holzartigen Rohstoffen fuer die Extraktion | |
DE581806C (de) | Verfahren zum Aufschluss von Pflanzenfaserstoffen | |
DE24921C (de) | Darstellung von Hopfenextrakten für die Bierbrauerei | |
DE102007048388A1 (de) | Verfahren zur Erhöhung einer Menge effektiver Bestandteile aus einer Pflanze in einem Lösungsmittel |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition |