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Verfahren zur Abtrennung der unverseifbaren Anteile aus verseiften
Kohlenwasserstoff-Oxydationserzeugnissen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Abtrennung der unverseifbaren Anteile aus verseiftenKohlenwasserstoff-Oxydationserzeugnissen
durch Druckerhitzung dieser und anschließende Expandierung, bei dem erfindungsgemäß
die versprühte Seife unter Aufrechterhaltung der dabei gewonnenen großen Oberflächen
unter fortlaufender Weiterbehandlung wie auf einem Transportband oder einer Schnecke
einer weiteren Destillation unterworfen wird.
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Bei der Oxydation von Kohlenwasserstaffen mittels Sauerstoffes, Luft
oder Sauerstoff abgebender Gase entsteht eine Reihe von Oxydationserzeugnissen,
wie Carbonsäuren, Alkohole, Aldehyde u. dgl. Es ist nun für die Technik wichtig;
die Carbonsäuren von den nicht verseifbaren Oxydationserzeugnissen und dem nicht
angegriffenen Ausgangsstoff abzutrennen. Man geht zu diesem Zweck meistens so vor,
daß man das Oxydationserzeugnis verseift und das Unverseifte mit Extraktionsmitteln
herauslöst. Ganz abgesehen davon, daß eine Benutzung von Extraktionsmitteln, rein
technisch gesehen, unerwünscht -ist, gelingt es auch meist nicht, den Gehalt des
Unverseifbaren so weit herabzudrücken, wie es für ein praktisches Arbeiten Wünschenswert
ist. Es ist auch schon eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen ohne Anwendung
von Extraktionsmitteln gearbeitet und das Unverseifbare aus dem verseiften Oxydat
durch Diestillation abgetrennt wird. Das Wesen dieser Abdestillationsverfahren besteht
darin, daß das verseifte Erzeugnis auf eine höhere Temperatur bei erhöhtem Druck
erhitzt wird, worauf man die Masse sich expandieren läßt, wobei das Unverseifte
und das vorhandene Wasser abdampfen.
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Hierbei wird so gearbeitet, daß man die wasserhaltigen Verseifungsprodukte
unter solchem Überdruck, daß die Massen dauernd flüssig bleiben, auf die Schmelztemperatur
der wasserfreien Verseifungsprodukte erhitzt und hierauf aus der Schmelze bei gleicher
oder erhöhter Temperatur die flüchtigen Bestandteile unter Verwendung des Druckes,
gegebenenfalls im Vakuum oder unter Zuführung von Wasserdampf oder inerten Gasen,
durch Destillation aus der flüssigen Seifenschmelze entfernt, da die geschmolzene
Seifenmasse sowohl zur Wärmeaufnahme ,als auch zur Entgasung an sich gut befähigt
ist.
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Der bei der Entspannung entweichende Wasserdampf befördert obendrein
das Abdestillieren der flüchtigen Bestandteile.
Man hat ferner ohne
besonders hohen Druck das verseifte Oxydat versprüht. Auch hierbei verdampft das
Unverseifbare, während die Seife in mehr oder minder trockener Form zurückbleibt.
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Es wurde nun erkannt, daß es ziveckniäßig ist, diese Arbeitsprinzip-
in der Weise auszugestalten, daß zwei #'e-datnpfutigsvorgätige hintereinandergeschaltet
werden, wobei man aber erfindungsgemäß so vorzugehen liat, daß Sorge dafür zu tragen
ist, das bei der Versprühttng ge@;-onnene Ztvisclielierzetignis in diesem Zustand
zu erhalten und unter Aufrechterhaltung der dabei entstehenden großen Oberflächen
der Nachdestillation zu unterwerfen. Der beachtliche technische Effekt, der dadurch
erreicht wird, nämlich ein Gehalt an Unverseifbarem im Fertigerzeugnis von unter
10,10 - in der Technik werden Werte von o,2 bis o,6 () ti erreicht -, tvird dadurch
erzielt, daß man die zunächst erhitzte Seifenmasse in bekannter Weise zuerst versprüht,
wodurch sich große Oberflächen bilden, aus welchen das Unverseifbare abdestillieren
kann. Diese großen Oberflächen werden aber in der von der Hauptmasse des Unverseifbaren
befreiten Seife aufrechterhalten, im Gegensatz zu früheren Arbeitsweisen, bei denen
eine Schmelzung wieder eintritt, so daß in der zweiten Gruppe die Abdestillation
des Unverseifbaren aus hochdispersen Seifen nunmehr glatt vonstatten gellen kann.
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Die versprühte Seife wird erfindungsgemäß bei der Nachdestillation
unter Aufrechterhaltung ihrer großen Oberfläche weiterbefördert, wozu man in der
Technik Transportbänder, Schnecken oder ähnliche Einrichtungen verwendet. Diese
Arbeitsweise bringt den großen Vorteil mit sich, daß man die G=eschwindigkeit des
Bandes oder der Schnecke jeweils so bemessen kann, daß die letzten Anteile des Unverseifbaren
genübend Zeit haben, abzudestillieren. Würde man auf diese letzte Abdestillation
verzichten, so benötigte man, um auf denselben niedrigen Gehalt an Unverseifbarem
zu kommen, verhältnismäßig große Räume, in die das Erzeugnis hineingesprüht wird.
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Praktisch geht das Verfahren so vor sich, daß das verseifte Oxydat
auf eine Temperatur von etwa 220 bis 26o- erhitzt wird, wobei der Druck auf 4.o
bis 6o atü steigt. Man läßt die Masse nunmehr in einem beheizten Vakuumbehälter
expandieren, wobei der gröl.')te Teil des Unverseifbaren und das Wasser verdampfen.
Die Seife erstarrt hierbei in fein verteilter Form und fällt, unter Aufrechterhaltung
dieser so entstandenen großen Oberfläche, auf ein in dem Vakuumbehälter sich bewegendes
beheiztes Band oder in eine beheizte Schnecke, so daß unter langsamer Weiterbeförderung
die letzten Anteile des Unverseifbaren, gegebenenfalls unter Zugabe von Dampf, abdestillieren
können. 1n dem Vakuumbehälter ist also das Unverseifbare in der :Masse nur noch
so gering, daß ein Schmelzen und Destillieren dieser geringen Kohlenwasserstofflnengen
möglich ist, ohne daß die Seife als solche zum Schmelzen kommt. Das ist aber eben
nur dann möglich, u-enn die geringen Mengen des Unverseifbaren nicht aus einer kompakten
Masse abdestilliert werden müssen, sondern aus einer Masse mit großen Oberflächen.
Zum Schluß fällt die nun völlig vom Unverseifbaren befreite Seife durch eine Wechselvorlage
ab, aus der sie aus dem Vakuumbehälter in bekannter Weise herausgeschleudert wird.
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Dieser große und äußerst beachtliche technische Effekt wird mit Hilfe
der neuen Arbeitsweise dadurch erreicht, daß erfindungsgemäß die erhitzte Rohmasse
auf alle Fälle versprüht wird. So bilden sich große Oberflächen, aus welchen die
unverseifbaren Anteile abdestillieren können. Diese großen Oberflächen verbleiben
bei Durchführung der neuen Arbeitsweise in der von der Hauptmasse des Unverseifbaren
befreiten Seife, so daß in einer zweiten Stufe die Abdestillation der unverseifbaren
Anteile glatt vonstatten gehen kann. Ausführungsbeispiel l oo kg eines verseiften
Oxydationserzeugnisses werden in einer geeigneten Vorrichtung auf eine Temperatur
von 25o° erhitzt, wobei der Druck auf etwa 4.o atü steigt. Durch ein Entspannungsventil
wird nunmehr das wasserhaltige verseifte Oxydat in einem Vakuumbehälter der Expansion
überlassen; hierbei verdampfen 950 o des Unverseifbaren. Das Expaiisionsgefäl")
ist durch geeignete Heizvorrichtungen auf eine Temperatur von etwa 2503
gebracht.
Die von dem Hauptteil des Unverseifbaren befreite Seife fällt auf ein Transportband,
das mittels einer Strahlungsheizung erhitzt ist. Auf diesem Band (auch Schnecke)
verdampfen nun die restlichen Anteile des Unverseifbaren, so daß am Ende des Bandes
eine fast reine Seife abfällt. Sie fällt in eine Vorlage, aus der sie von Zeit zu
Zeit herausgeschleust wird. Die Seife .wird gegebenenfalls ohne weiteres verwandt,
oder sie wird in bekannter Weise mit Mineralsäure zersetzt und ist der Destillation
fähig. Die Kennzahlen einer so hergestellten Fettsäure sind: Verseifungszahl. 230,
Säurezahl 227, Unverseifbares 0,50'o.