DE699767C - Rektifikationsanlage - Google Patents

Description

• Rektifikationsanlage Zusatz zum Patent 645 545 Wesentlich für die gute Rektifikationswirkung der in dem Patent 645 545 beschriebenen Rektifikationsanlage ist die gleichmäßige Verteilung des Rücklaufs auf alle Einzelrohre. Durch die üblichen Verteilungsvorrichtungen am Kopf der Anlage ist es zwar möglich, eine verhältnismäßig gute Verteilung durch geeignete Strömungsführung zu erreichen, doch genügt diese vielfach noch nicht. So gelingt es z. B., durch Anbringen einfacher Einbauten in der Anlage nach Patent 645 545 aus einem 8gewichtsprozentigen Äthylalkohol-Wasser- Gemisch der Blase ein 94gewichtsprozentiges Destillat zu gewinnen; das Destillat eines Einzelrohres gleicher Höhe und gleichen Durchmessers allein enthält jedoch 95,3 Gewichtsprozent Äthylalkohol. Die Verschlechterung von 95,3 Gewichtsprozent im Einzelrohr auf 94 Gewichtsprozent in der Röhrenvorrichtung ist auf die nicht ganz gleichmäßige Flüssigkeitsverteilung der Verteilervorrichtung zurückzuführen. Es ist zwar durch Einbau von bekannten Verteilungsvorrichtungen möglich, die Flüssigkeitsverteilung auf die einzelnen Rohre zu verbessern, um den Alkoholgehalt im Destillat von 94 auf 95,3 Gewichtsprozent zu bringen. Erfahrungsgemäß werden aber die Aufwendungen für eine solche weitere Verbesserung der Verteilung außerordentlich hoch.
• Es wurde nun gefunden, daß eine entscheidende Verbesserung auch auf andere, einfachere Weise möglich ist. Die vorliegende Zusatzerfindung zu Patent 645 545 betrifft eine Änderung der Rektifikationsanlage nach dem Hauptpatent, wobei eine von den allgemeinen Verteilungsmaßnahmen abweichende neue Arbeitsweise angewandt wird, deren grundsätzlicher Gedankengang im folgenden beschrieben werden soll.
• Während nach Patent 645 545 der aus allen Einzelrohren kommende Dampf gesammelt in den Rücklaufkondensator strömt uncl aus diesem der gesamte Rücklauf in die Verteilungsvorrichtung der Anlage gelangt, wird gemäß vorliegender Zusatzerfindung der Rücklauf für jedes einzelne Rohr nur von dem in diesem Rohr hochsteigenden Dampf erzeugt, und zwar dadurch, daß der obere, nicht mit Füllkörpern beschickte Teil des Kolonnenrohres als ein von außen mit Flüssigkeit gekühltes Dephlegmatorrohr ausgebildet ist. Damit nun hierfür alle einzelnen Rohre vollkommen gleichmäßig gekühlt werden, muß die Kühlfläche, die Wärmedurchgangszahl und der Temperaturunterschied zwischen Innen- und Außenrohr an jedem einzelnen Rohr gleich sein. Während diese Gleichheit für die Kühlfläche und die Wärmedurchgangszahl aus geometrischen und stofflichen Gründen ohne weiteres leicht einzuhalten ist, trifft dies für den Temperaturunterschied zwischen Kolonnenrohrdampf und dem Kühlmittel des Dephlegmators im allgemeinen nicht zu, weil die Kühlflüssigkeit beim Eintritt in den Dephlegmator kälter als beim Austritt ist. Zur Erzielung einer gleichbleibenden Temperatur des Kühlmittels wird deshalb in an sich bekannter Weise eine Flüssigkeit verwendet, die tiefer siedet als das Kolonnendestillat. Der aus den Kolonnenrohren kommende Dampf (z. B. Äthylalkoholdampf von 78° C) überträgt im Dephlegmatorrohr seine Kondensationswärme an das niedrigersiedende Kühlmittel (z. B. Chloroform) bei dessen Siedetemperatur (z. B. 6I ° C), wobei ein Teil des siedenden Kühlmittels verdampft. Die Temperatur wird hierbei immer gleich hoch gehalten. Der Dampf des Kühlmittels wird zweckmäßig in einem Rücklaufkondensator mit Wasserkühlung niedergeschlagen; das Kondensat gelangt dann wieder unter seiner Siedetemperatur in den Dephlegmator zurück und führt so zwischen Dephlegmator und Kondensator einen Kreislauf aus.
• Eine Vorrichtung gemäß der Erfindung wird nachstehend an Hand von beiliegenden schematischen Zeichnungen erläutert.
• Die Kolonnenrohre von der Gesamtlänge a + b sind nur bis zur Höhe a mit Füllkörpern gefüllt, während die Länge b frei von Füllkörpern ist und als Dephlegmatorrohr dient.
• Der Dephlegmatoraußenraum r ist durch eine eingeschweißte Wand w1 und durch den oberen Einwalzbolzen w2 begrenzt. In diesem Raum r befindet sich um die Dephlegmatorrohre herum das niedrigsiedende Kühlmittel (z. B. Chloroform). Die Dämpfe dieser Flüssigkeit ziehen durch das Rohr c ab und werden in dem wassergekühlten Kühlmittelkondensator d niedere schlagen. Das Kondensat läuft entweder durch das Abflußrohr e über eine Aleßvorrichtung ql wieder zurück in den Dephlegmatorraum r oder durch die Abzweigung f in einen Ausgleichbehälter g. Von diesem kann die Flüssigkeit durch die Leitung h in den Dephlegmatorraum r gelangen. Der Ausgleichbehälter , gestattet, die erforderliche Rücklaufmenge der zu rektifizierenden Flüssigkeiten einzustellen (z. B. eines .Nthylalkohol-Wasser-Gemisches). Die Höhe s des Flüssigkeitsspiegels grenzt nämlich die Größe der wirksamen Kondensationsfläche der Rohrenden b ab. Dadurch, daß die Absperrorgane v2 und v3 zeitweise geschlossen werden können und das Absperrorgan v1 geöffnet werden kann, ist es z. B. möglich, einen Teil der kühlenden Siede flüssigkeit aus dem Raum r in den Ausgleichbehälter g überzuleiten, den Spiegel s in r zu senken und somit die Größe der wirksamen Dephlegmatorkühlfläche zu verringern. Der übrigbleibende Restdampf der zu destillierenden Flüssigkeit, der also nicht durch die Kondensationswirkung der Dephlegmatorrohre b niedergeschlagen wird, entweicht durch das Abzugsrohr i in den Destillatkondensator k, aus dem das flüssige Destillat dann in bekannter Weise über einen Schlangenkühlerm und eine Ießvorrichtung q2 abläuft.
• Es ist auch möglich, den Kühlmittelkondensator d an der Entlüftungsstelle x über eine Vakuumvorlage an eine Vakuumpumpe anzuschließen, um an sich höhersiedende Flüssigkeiten, z. B. Wasser, als Kühlmittel verwenden zu können. In diesem Falle wird durch das Vakuum die Siedetemperatur der erwähnten Flüssigkeit herabgesetzt, z. B. bei Wasser auf 50° C.
• Diese Siedetemperatur kann bei einem verhältnismäßig leicht zu erreichenden Vakuum (go mm HgS.) bequem gehalten werden, so daß es möglich ist, für die Äthylalkohol-Wasser-Trennung sogar siedendes Wasser als Kühlmittel zu verwenden.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Rektifikationsanlage nach Patent 645 545, dadurch gekennzeichnet, daß der obere, nicht mit Füllkörpern gefüllte Teil jedes einzelnen Kolonnenrohres als Rücklaufdephlegmator mit Flüssigkeitskühlung ausgebildet ist, wobei zur Kühlung und Erzielung einer an allen Rohrenden gleichmäßigen Kondensation des Destillatdampfes in an sich bekannter Weise die Verdampfung einer Flüssigkeit benutzt wird, deren Siedetemperatur tiefer liegt als die des Kolonnendestillats.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch I mit zusätzlicher Anordnung eines Ausgleichbe- hälters, dadurch gekennzeichnet, daß durch Aufnahme oder Abgabe eines Teiles der Siedeflüssigkeit in den oder aus dem Ausgleichbebälter der Flüssigkeitsspiegel im Dephlegmatorraum gesenkt oder gehoben und somit die Rücklaufmenge in den Kolonnenrohren beliebig verändert werden kann.

   . Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verwendung von Wasser oder anderen verhältnismäßig hochsiedenden Flüssigkeiten als Kühlmittel der Külllmittelkondensator über eine Vakuumvorlage an eine Vakuumpumpe zwecks Erniedrigung der Verdampfungstemperatur der Riihlfliissigkeit angeschlossen ist.