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Vorrichtung zur Analyse von Flüssigkeiten, insbesondere von verflüssigten
Gasen Zur Analyse von Gasgemischen, z. B. leichten Kohlenwasserstoffen, werden diese
vielfach verflüssigt, wonach das Kondensat bei Unterdruck durch fraktionierte Destillation
in die Bestandteile zerlegt wird. Die hierfür bekannten Vorrichtungen bestehen aus
einem Destillationskolben, der so eingerichtet ist, daß er vor Beginn der Analyse
zur Kondensation benutzt werden kann, einer Fraktionierkolonne, die z. B. aus einer
einfachen, von einem Vakuummantel umgebenen Rohrspirale besteht, und einem Aufsatz
zur Erzeugung des Rückflusses, z. B. einem engen, in Kühlmittel eintauchenden Hohlzylinder.
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Die bekannten Vorrichtungen dieser Art sind äußerst empfindlich gegen
Temperatur-und mechanische Einflüsse, da sie zur Erzielung ausreichender Fraktionierwirkung
von sehr erheblicher Länge sein müssen. Es ist nun sehr schwierig; die lange Spirale
mit beiden Enden so am starren Mantel zu verschmelzen, daß Spannungen vermieden
werden. Auch wenn dies gelungen sein sollte, so treten doch bei der Benutzung Spannungen
auf, da die Vorrichtungen ungleichmäßig erwärmt werden; bei tiefen Temperaturen
führen aber diese Spannungen sehr leicht zu Brüchen. Es hat sich gezeigt, daß diese
bekannten Kolonnen wegen ihrer komplizierten Bauart nicht aus schwer schmelzbarem,
d. h. temperaturunempfindlichem Glas hergestellt werden können, was die Bruchgefahr
bei den plötzlichen Temperaturänderungen, denen die Kolonne beim Eingießen z. B.
des Kältemittels in den Dephlegmator ausgesetzt ist, natürlich erhöht.
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Die große Länge, die eine einzige Fraktionierspirale aufweisen muß,
bringt zwangsläufig erhöhte Wärmeausstrahlung und damit verminderte Fraktionierwirkung
mit sich.
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Um dies auszugleichen, muß mit verhältnismäßig großen Mengen Rückfluß
gearbeitet werden, weswegen das Rohr weit sein muß, wodurch der Stoffaustausch zwischen
Dampf und Flüssigkeit erschwert wird.
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Analyse von Flüssigkeiten
bzw. Gasgemischen der bezeichneten Art, die bei gleicher Leistungsfähigkeit wie
die bekannten glasbläserisch erheblich einfacher gebaut ist und infolgedessen bruchsicher
hergestellt werden kann. Überdies gestattet die neue Vorrichtung
schnelleres
Arbeiten bei geringem Kühlmittelverbrauch. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist
dadurch gekennzeichnet, daß die Fralitioniervorrichtung und/oder die Vorrichtung
zur Erzeugung des Rückflusses (Dephlegmator) aus mehreren, vorteilhaft drei. parallelen,
zu einer Spirale aufgewickelten Rohren bestehen, die in bekannter Weise von einem
Vakuummantel umgeben sind. Dabei ist der das Kühlmittel zur Erzeugung des Rücliflusses
aufnehmende Becher vorteilhaft nicht mit der Rektifiziervorrichtung bzw. dem Dephlegmator
verschmolzen, sondern nur mit Hilfe eines den Becherboden bildenden Schliffes angesetzt.
Ebenso ist das Destillationsgefäß mit der Fraktionierkolonne durch einen Schliff
verbunden.
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Die erfindungsgemäße Bauart ist wesentlich kürzer und gedrungener,
wodurch die Bruchgefahr verringert und Spannungsfreiheit bei der Herstellung sehr
viel leichter erzielt werden kann. Auch die bei der Benutzung auftretenden Spannungen
sind infolgedessen erheblich kleiner und erreichen nicht solche Beträge, daß die
Apparatur gefährdet wird.
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Die neue Kolonne läßt sich weiterhin leicht aus schwer schmelzbarem,
temperaturunempfindlichem Glas herstellen. Die geringere Länge wirkt sich auch dahin
aus, daß die Rückflußmenge verringert werden kann, da die verringerte Wärmeausstrahlung
die Fraktionierung wirksamer gestaltet. Wegen der verhältnismäßigen Kürze der einzelnen
Spirale kann der Rohrdurchmesser so gewählt werden, daß der optimale Stoffaustausch
zwischen Dampf und Rückfluß gewährleistet ist, ohne befürchten zu müssen. daß im
oberen Teil zuwenig Rückfluß (schlechter Austausch) und im unteren Teil zuviel (Stauung)
vorhanden ist.
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Die Befestigung des Kühlbechers mit Hilfe eines den Becherboden bildenden
Schliffes verringert weiter die Bruchgefahr außerordentlich stark. Ist schon die
bisher übliche Verschmelzung sehr schwer spannungsfrei durchzuführen, so wird selbst
eine an sich spannungsfreie Schmelzverbindung bei der Benutzung sehr stark beansprucht,
da beim Eingießen des Kühlmittels in den Becher starke Temperaturdifferenzen zwangsläufig
auftreten, denen eine Schmelzstelle auf die Dauer nicht gewachsen ist, so daß sehr
häufig Brüche nur durch die thermische Beanspruchung eintreten. Die Schliffverbindung
gerade an dieser Stelle erweist sich als sehr viel haltbarer, da ihre Anordnung
gestattet, den beim Eingießen des Kühlmittels auftretenden Spannungen mindestens
teilweise nachzugeben, so daß Brüche mit fast völliger Sicherheit vermieden werden.
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Die Vorrichtung nach der Erfindung sei an Hand der beiliegenden Zeichnung
näher erläutert.
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Auf den Destillationskolben a, in den das Gemisch durch x,T eingeführt
wird, ist mit Hilfe einer Schliffverbindung die Rektifiziervorrichtung aufgesetzt,
die aus mehreren parallelen, zu einer Spirale aufgewickelten Rohren b besteht, welche
von dem evakuierten, zwecltmäßig verspiegelten Mantel ft umgeben sind. Über der
Rektifiziervorrichtung befindet sich der Dephlegmator, ebenfalls aus mehreren parallelen,
zu einer Spirale aufgewikkelten Rohren d bestehend, die sich in einem zur Aufnahme
der Kühlflüssiglieit bestimmten Becher i befinden. Dieser Becher i, der vorteilhaft
aus zwei durch eine Schicht Kieselgur o. dgl. voneinander getrennten evakuierten
Doppelmantelgefäßen aus Metall, z. B.
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Aluminium, besteht, ist mit Hilfe eines Schliffs c mit dem Dephlegmator
verbunden, so daß er nach unten abgezogen werden kann.
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Zwischen Dephlegmator d und Fraktionierkolonne b ist in an sich bekannter
Weise eine Tropfdüse e zur gleichmäßigen Verteilung und Überwachung der Stärke des
Rücklaufs eingefügt; mittels Schliffesf wird die Leitung zu den Vorlagen usw. angeschlossen.
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Die Benutzung der Vorrichtung erfolgt in üblicher Weise, indem das
zu analysierende Gasgemisch durch g in den geliühlten Kolben a eingeleitet und in
ihm verflüssigt wird, wobei die nicht kondensierbaren Bestandteile über f abgepumpt
werden. Nach beendigter Verflüssigung wird b abgesperrt und das Kondensat langsam
verdampft, wobei zwischen a und d ein Temperaturuntel-scllied von etwa 20 his 300
aufrechterhalten wird, bis eine Fraktion abdestilliert ist.