DE910484C - Verfahren zur Regelung der Temperatur eines aufgeheizten, von Waermeisolierschichten umgebenen Reaktionsapparates - Google Patents

Description

• Verfahren zur Regelung der Temperatur eines aufgeheizten, von Wärmeisolierschichten umgebenen Reaktionsapparates Zur Steuerung von Temperaturen in Abhängigkeit von anderen Temperaturwerten sind moderne Regelapparate bekannt, welche allen Anforderungen genügen, meist jedoch einen verhältnismäßig sehr großen Umfang aufweisen. Für einfache Fälle, insbesondere für Einrichtungen, die nur im Laboratoiiumsmaßstab benutzt werden, sind derartige Regelvorrichtungen ihres hohen Preises und großen Umfanges wegen nicht besonders vorteilhaft. Dieser Umstand hat dazu geführt, daß Laboratoriumsvorrichtungen meist ohne selbsttätige Regelapparate betrieben werden.
• Es wurde gefunden, daß man diese auf dem Gebiete der Temperaturregelung von Klein- oder Laboratoriumsapparaten bestehenden Schwierigkeiten vermeiden kann und auch hier eine ausreichend genau arbeitende einfache Einrichtung erhält, wenn als Steuerorgane. der Temperaturregelung zwei gegeneinander arbeitende Gasthermometer, insbesondere Luftthermometer, benutzt werden. Das zur Anwendung kommende Regelprinzip besteht darin, daß man die Gasthermometer auf die beiden Schenkel eines U-förmigen Quecksilbermanometers arbeiten läßt. Durch die auf Grund von Druckunterschieden entstehende Bewegung der Quecksilbersäule wird eine Relaisschaltung betätigt, welche die erforderlichen Heizkörper zu-oder abschaltet. An Stelle von Quecksilber kann das U-förmige Kontaktrohr auch mit anderen elektrisch leitenden Flüssigkeiten, wie z. B. mit leichtschmelzenden Metallen oder Salzgemischen bzw. Elektrolytlösungen angefüllt sein. Das U-förmige Barometerrohr läßt sich auch durch ändere Druckmeßorgane, beispielsweise durch Membranapparate ersetzen. In diesem Fall wirken die Luftthermometer auf die beiden Seiten der Steuermembran ein.
• Das neue Verfahren kann mit Vorteil beispielsweise zur Steuerung von Synthese-, Kontakt- und Destillationsapparaten dienen, wie sie insbesondere bei der Herstellung und Weiterverarbeitung von Kohlenwasserstoffen üblich sind.
• In der Zeichnung ist zur näheren. Erläuterung des Erfindungsgegenstandes in schematischer Weise eine Läboratoriumsdestillationsvorrichtung dargestellt.
• Das zu fraktionierende Ausgangsmaterial, z. B. ein Kohlenwasserstoffgemisch, befindet sich im Kochkolben i, der beispielsweise durch eine elektrische Heizvorrichtung erhitzt wird. Auf diesen Kolben ist mit Hilfe üblicher Schliffverbindungen die Kolonne 2 aufgesetzt. Sie kann mit Raschigringen oder ähnlichen Verteilungskörpern gefüllt sein. Im oberen Teil des Kolonnenrohres 2 ist ein Kühler 3 angebracht. Das von ihm ablaufende Kondensat fließt einem Trichter 4 zu. Von hier aus gelangt es in das Ablaufrohr 5, dessen Ausflußmenge außerhalb der Kolonne durch geeignete Abschlußventile geregelt wird. Die vom Trichter 4 nicht erfaßten öder aus ihm überfließenden Flüssigkeitsmengen dienen als Kolonnenrücklauf.
• Das Kolonnenrohr 2 ist von zwei konzentrisch angeordneten Isolierschichten 6 und 6' umgeben, die beispielsweise aus keramischem Material. Asbest, Glaswolle oder anderen schlechten Wärmeleitern bestehen. Zur Erzeugung einer gleichmäßigen Kolonnentemperatur und zum Ausgleich der unvermeidlichen Wärmeverluste ist zwischen die beiden Isolierschichten 6 und 6' eine Heizvorrichtung 7, beispielsweise in Form einer elektrischen Heizspirale angebracht.
• Zur selbsttätigen Steuerung der Heizvorrichtung dienen die beiden engen Rohre 8 und 9, die beispielsweise aus Glas bestehen. Das Rohr 8 liegt innerhalb des Kolonnenrohres 2, während das Rohr 9 außer- i halb des Kolonnenrohres, beispielsweise innerhalb des Isoliermantels 6 angebracht ist. Die Rohre 8 und 9, welche den Luftthermometerinnenraum bilden, sind an die beiden Schenkel eines U-förmigen Rohres io angeschlossen, das mit Quecksilber gefüllt ist. Die Quecksilberfüllung kann durch einen Hahn z i in ihrer Höhe eingestellt werden. Außerdem sind in den beiden Rohrschenkeln noch die Hähne 12 und 13 vorgesehen. Mit ihrer Hilfe kann sowohl Quecksilber nachgefüllt als auch Luft ans den beiden Thermometerräumen abgelassen werden, wenn die Kolonne bei so hohen Temperaturen arbeitet, daß innerhalb der Rohre 8 und 9 ein unzulässig hoher Gasdruck herrscht.
• Bei der Ausführung von Destillationen ist es von großer Wichtigkeit, daß die verwendete. Kolonne vollkommen adiabatisch arbeitet, da andernfalls ihre volle Länge und Bodenzahl nicht gleichmäßig ausgenutzt werden kann. Bei großtechnischen Kolonnen sind mit Rücksicht auf den verhältnismäßig großen Kolonnendurchmesser adiabatische Bedingungen durch eine entsprechende Isolierung leicht zu verwirklichen. Laboratoriumskolonnen, die infolge ihres geringen Durchmessers eine verhältnismäßig hohe Außenfläche aufweisen; lasen sich nur schwer vollkommen adiabatisch betreiben, da mit Isoliermänteln allein kein ausreichendes Wärmegleichgewicht im Innern der Kolonne zu erzielen ist. Man hat deshalb bereits eine Isolierung durch zwei konzentrisch angeordnete Isoliermäntel mit dazwischen angeordneter Heizvorrichtung vorgeschlagen. Derartige Einrichtungen arbeiten jedoch nicht befriedigend, weil die Zwischenheizung bisher nur absatzweise betätigt werden konnte, was zu unerwünschtenTemperaturschwankungen führte.
• Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden diese Nachteile im vollen Umfang vermieden. Wenn die Kolonnentemperatur ansteigt, nimmt der Druck des Gasthermometers 8 zu. Dadurch wird das O_uecksilber im rechten Schenkel des U-Rohres io herabgedrückt und die Zwischenheizung 7, welche durch eine Stromquelle 14 erfolgt, die mit zwei eingeschmolzenen Kontakten 15 und 16 an das U-Rohr angeschlossen ist, ausgeschaltet. Hierdurch -erhöht sich die Wärmeabgabe der Kolonne. Sobald die Kolonnentemperatur entsprechend gesunken ist, steigt das Quecksilber im rechten Schenkel des U-Rohres wieder an und die Zwischenheizung 7 wird durch Betätigung der Kontaktstelle 15 von neuem eingeschaltet. Durch die fortlaufende Ein- und Ausschaltung der Zwischenheizung ist selbsttätig ein äußerst genaues adiabatisches Arbeiten auch kleiner Laboratoriumskolonnen möglich. Mit Hilfe einer entsprechenden Einstellung des Quecksilberniveaus im Schenkelrohr iö oder durch Vorbelastung der an seiner Stelle verwendeten Membran kann man zwischen Kolonneninnentemperatur und Isöliermanteltemperatur auch bestimmte Temperaturdifferenzen einhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Regelung der Temperatur eines aufgeheizten, von Wärmeisolierschichten umgebenen Reaktionsapparates, insbesondere einer Laboratoriumsdestillationskolonne, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl innerhalb des Reaktionsraumes, als auch innerhalb der ihn umbebenden Isolierschicht die dort herrschenden Temperaturen mit Gasthermometern gemessen werden, wobei beide Thermometer auf ein Druckausgleichsrohr wirken, das mit Quecksilber oder anderen elektrisch leitenden Flüssigkeiten angefüllt ist und eine innerhalb der Wärmeisolierung liegende Heizung zu- bzw. abschaltet, sobald die Temperatur des Reaktionsraumes einen bestimmten Wert unter- öder überschreitet.