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Destillationsapparat für Laboratoriums- und halbtedinisdie Zwecke
Die
Erfindung bezieht sich auf Destillationsapparate für Laboratoriums- und haibtechnische
Zwecke, insbesondere auch für Versuchsanlagen, auf Apparate also, deren Destillationskolonnen
eine lichte Weite his etwa IOO mm haben.
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Die Ursache dafür, daß die Trennwirkung der meisten Lalx>ratoriumsdestillationsapparate
weit schlechter ist als die technischer Kolonnen, liegt vornehmlich in der Schwierigkeit,
Laboratoriumsdestillationen adiahatisch zu betreiben. Bei technischen Destillationen
spielen die Wärmeverluste der Trennsäulen nämlich keine so ausschlaggebende Rolle
wie bei den kleinen Laboratori.umstrennsäulen.
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Man hat diese Tatsache schon lange erkannt, und daher vorgeschlagen,
I.aboratoriumskolonnen mit einem sehr hoch evakuierten (Vakuum kleiner als Ion mm
Hg) und innen versilbertem Vakuummantel zu umgeben. Bei Siedetemperaturen, die über
I00° liegen, bietet jedoch der Vakuummantel keine ausreichende Isolierung mehr,
so daß man den Vakuummantel beispielsweise mit einer zusätzlichen elektrischen Heizung
umgeben muß. Die Vakuummäntel sind überdies kostspielig und sehr empfindlich.
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Der Vorschlag von E. J a n t z e n (Dechema-Monographie Nr. 48, >Das
fraktionierte Destillieren und das fraktionierte Verteilen als Methoden zur Trennung
von Stoffgemischen«, I932), die Isolierung von Laboratoriumsdestillationskolonnen.
in der Weise durchzuführen, daß man um das Kolonne nenrohr zunächst eine Isolierschicht
legt und diese mit einer weiteren elektrisch geheizten Isolierschicht umgibt, vermeidet
diese Schwierigkeiten
ohne Nachteile. Es soll . hier . schon eine
normale Isolierung beispielsweise mlit kieselgur genügen, da durch die zusätzliche
elektrische Beheizung des äußeren Isoliermantels einçWärm,eabstrahlung vermieden
wird. Die Heizung: sofl' mit Hilfe von Schiebewiderständen angenähert auf die Kopftemperatur
eingestelLt werden. Es ist leicht einzusehen, daß durch eine falsche Einstellung
der Beheizung, z. B. durch eine zu starke Beheizung unter Umständen sogar eine Wärmezufuhr
zur Kolonne stattfinden kann, die für eine Austauschkolonne genau so schädlich ist
wie ein Wärmeverlust. Da bei diskontinuierlich arbeitenden. Laboratoriumsdestillationen
die Kopftemperatur dauernd, und zwar unregelmäßig je nach der Zusammensetzung des
Produktes ansteigt, so ist eine genaue Einstellung der Heizung von Hand kaum durchzuführen,
abgesehen davon, daß durch' . Stromschwankungen zusätzlich Störungen des Wärmehaushaltes
der Trennsäule hervorgerufen werden können.
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Nach der Erfindung werden diese Schwierigkeiten überwunden. Der erfindungsgemäße
Destillationsapparat, dessen Destillationskolonne' mit einem Isoliermantel versehen
ist, der von einem Heizmantel umgeben ist, ist durch eine automatische ltegelverrichtengj
durch die die Temperatur des Heizmantels immer genau auf der gleichen Höhe gehalten
wird, wie sie im Innern der Kolonne herrscht, gekennzeichnet. Diese Regelvorrichtung
besteht aus einem Luftthermometer, dessen einer Schenkel im Innern der Kolonne,
der andere von gleichem Volumen im Heizmantel angeordnet ist, einem Quecksilbermanometer
mit zwei elektrischen Kontakten über den, die beiden Schenkel des Luftthermometers
kurzgeschlossen sind, und einem im Stromkreis zwischen den beiden Kontakten an,
geordneten Relais, über das je nachdem, ob der Stromkreis zwischen den Kontakten
unterbrochen ist oder nicht, die Heizung des Mantels ein- oder ausgeschaltet wird.
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Ein Destillationsapparat nach der Erfindung mit elektrisch beheiztem
Heizmantel ist in Abb. I dargestellt. Hier bedeutet I einen Destillierkolben aus
Glas von beispielsweise 2 1 Füllvolumen, 2 ein mit Schliff eingesetztes Kolonnenrohr
von 30 mm lichter Weite, das beispielsweise mit 2 mm Aluminium-Prym-Ringen' gefüllt
ist, und 3 einen Rückflußkühler für die Totalkondensation. Im oberen Verschluß der
Kolonne iM ein Thermometer 4 eingesetzt, an dessen Stelle auch ein ' Thermoelement
oder Widerstandsthermometer treten kann. Der Rückflußkühler ist so eingesetzt, daß
der Rückfluß etwa in die Achse der Kolonne abtfopft. Durch ein Kapillarrohr kann
ein Teil des Kondensats als Destillat über ein Nadelventil in die Glasvorlage 5
abgezogen ive'den. Die Kolonne 2 ist mit den beiden, mit Schlackenwolle ausgestopften
Isoliermänteln 6 und 7 umgeben. Der äußere IsoLiermantel 7 hat an seiner Innenfläche
die elektrische Heizung 8.
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Um diesen Heizmantel auf der Temperatur zu halten, die im Innern
der Kolonne herrscht, ist ein zweischenkliges Luftthermometer vorgesehen, wobei
der Schenkel 9 im Innern der Kolonnenfüllung angeordnet, während der andere 10 im
Heizmantel möglichst dicht an dessen elektrischer Heizung angeordnet ist. Beide
Schenkel haben das gleiche Volumen und sind über das Quecksilbermanometer 11 mit
den beiden elektrischen Kontakten 12 und I3 kurzgeschlossen. In den Stromkreis zwischen
den Kontakten ist das Relais 14 eingeschaltet, das mit einer elektrischen Heizung
8 verbunden ist.
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Erwärmt sich bei der Destillation der im Kolonnenrohr befindliche
Schenkel 9 des Luftthermometers stärker als der im Heizmantel befindliche Schenkel
vo, so stört die im Schenkel 9 sich ausdehnende Luft den Gleichstand des Quecksilbers
in den beiden Schenkeln des Quecksilbermanometers.
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Dadurch wird der Stromkreis zwischen den beiden Kontakten I2 und I3
unterbrochen und über das Relais 14 die Heizung 8 eingeschaltet. Hat die Manteltemperatur
die Kolonnentemperatur wieder erreicht, so üben die Luftfüllungen der beiden Luftthermometerschenkel
den gleichen Druck auf die Quecksilberfüllung des Manometers aus, wodurch wieder
Gleichstand des Quecksilbers eintri.tt und die Mantelheizung ausgeschaltet wird.
Auf diese Weise geht die Mantelheizung automatisch mit der im Innern der Kolonne
herrschenden Temperatur parallel. Gewisse ganz geringe Schwankungen, die durch Regelungenauigkeiten
noch entstehen könnten, werden durch die Wirkung des inneren Isoliermantels 6 so
gemildert, daß die Temperatur des Heizmantels höchstens um 20 von der Kolonnentemperatur
abweicht, so daß man ein praktisch vollständiges adiabatisches Arbeiten der Fraktionierkolonne
annehmen kann.
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In der in der Abb. 1 dargestellten Apparatur erstrecken sich die
Schenkel des Luftthermometers über die ganze Länge des Kolonnenrohres bzw. des Heizmantels,
wodurch die Mitteltemperatur gegeneinander ausgeregelt wird. Man kann aber auch
den einen Schenkel des Luftthermometers in den Kolonnenkopf verlegen, um den Kolonnenquerschnitt
nicht zu verengen. Dies ist notwendig, wenn die Kolonne keine normale Füllkörperkolonne
ist, sondern als Böden-, Sieb- oder Drehbandkolonne ausgebildet oder mit Füllkörpern
gefüllt ist, die den Gesamtkolonnencluerschnitt beanspruchen, wie beispielsweise
Stedtmann-DrahtnetzfüllkörpeXr. Für Kolonnen bis zu 1 m Höhe genügt es, wenn auf
diese Weise die Heizmanteltemperatur auf die Kopftemperatur einregul iert wird.
Bei höheren Kolonnen mit größerer Trennwirkung wird man zweckmäßig eine Unterteilung
des Heizmantels vornehmen und in jedem dieser Teile einen Schenkel eines Luftthermometers
anordnen und auch den in der Kolonne befindlichen Schenkel der Luftthermometer jeweils
nur in dem entsprechenden Kolonnenabschnitt einbauen, so daß sich im Mantel von
unten nach oben dasselbe Temperaturgefälle wie im Kolonnemnnern einstellt.
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Abb. 2 stellt eine Destillationsapparatur dar, die sich von der in
Abb. I dargestellten einmal dadurch unterscheidet, daß der Schenkel Ig des Luftthermometers
im Kolonnenkopf angeordnet ist, andere seits dadurch, daß als Heizmantel ein ölgefülltes
Mantelrohr
I6 verwendet wird, in dem sich der andere Schenkel 17 des Luftthermometers befindet.
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Es ist schon besonders für halbtechnische Feindestillationsapparate
vorgeschlagen worden, die Austauschsäule teils mit, teils ohne Dazwischenschaltung
einer Isolierschicht mit ölgefüllten Mantelrohren zu umgehen, in denen das t)l mit
Hilfe einer Pumpe umgewälzt wird. Für Labor ratoriumsclestillationen bedeutet die
Einschaltung einer Olumlaufpumpe einen unangenehmen apparativen Aufwand. Dieser
Aufwand wird nach der in Abb. 2 geschilderten Ausführungsform der Erfindung durch
Verwendung eines Olthermosyphons I8 vermieden, der in der Abbildung durch den Gasbrenner
19 beheizt ivird. Die Gaszufuhr wird durch das elektromagnetische Ventil 20 gesteuert,
das zwischen dem Relais 14 und dem Gasbrenner 19 eingeschaltet ist. Ein Gasteilstrom
geht zweckmäßig im Umgang zum Ventil direkt zum Brenner.
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Es wurde festgestellt, daß bei Laboratoriumsdestillationen, selbst
bei Kolonnen bis zu 3 Höhe:, der Olthermosyphon noch vollkommen einwandfrei arbeitet.
Die Temperaturdifferenzen im Öl betragen höchstens 1 his 20. Der Olsyphon kann statt
durch Gas auch elektrisch beheizt werden.
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An Stelle von Lufuhermometern kann man für den erhndungsgemäßen Destillationsapparat
auch Thermoelemente verwenden. Die Regelvorrichtung besteht in diesem Fall aus einem
Thermoelement, dessen Lötstelle im Kolonneninnern und dessen freien Enden im Heizmantel
angeordnet sind, und einem Zeigermeßinstrument, bei dem durch ein Schaltwerk, das
in kurzen Zeitabständen die Stellung des Zeigers abtastet, hei Abrücken des Zeigers
von der Nullstellung ein elektrischer Kontakt ausgelöst, wird, der, gegebenenfalls
über ein dazwischengeschaltetes Relais, die WIantelheizung ein- bzw. ausschaltet.
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Die Regelgenauigkeit dieser Vorrichtung ist noch etwas besser als
die mit Luftthermometern arbeitende Regelvorrichtung. Die Regelvorrichtung nach
der Erfindung arbeitet auf etwa i IO genau.
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Außerdem vermeidet die Regelvorrichtung den Nachteil der Regelung
mittels Luftthermometer, da sie sehr empfindlich gegen geringste Undichtigkeiten
ist und daher während des praktischen Betriebes bisweilen Störungen hervorruft.
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Ein Destillationsapparat nach der Erfindung ist in der Abb. 3 dargestellt.
Hier bedeutet (in Übereinstimmung mit Abb. 1) I einen aus Glas bestehenden Destilli.erkoll>en
von beispielsweise 2 1 Füllvolumen, 2 ein mit Schliff eingesetztes Kolonnenrobr
von 30 mm lichter Weite, das beispielsweise mit Aluminium-Prym-Ringen von 2 mm Durchmesser
gefüllt ist und 3 einen Rückflußkühler für dieTotalkondensation. Im oberen Verschluß
der Kolonne ist ein Thermometer 4 eingesetzt, an dessen Stelle auch ein Thermoelement
oder Wi derstandsthermometer treten kann. Der Rückflußkühler ist so eingesetzt,
daß der Rückfluß etwa in die Achse der Kolonne abtropft. Durch ein Kapillarrohr
kann ein Teil des Kondensats als Destillat über ein Nadelventil in die Glasvorlage
s abgezogen werden. Die Kolonne 2 ist mit. den beiden mit Schlackenwolle ausgestopften
Isoliermänteln 6 und 7 umgeben. Der äußere Isoliermantel hat an seiner Innenfläche
die elektrische Heizung 8. Um diesen Heizmantel auf derjenigen Temperatur zu halten,
die im Innern der Kolonne herrscht, ist ein Thermoelement vorgesehen, dessen Lötstelle
2I in einem im Innern der Kolonne angebrachten seitlichen Stutzen, dessen freie
Enden 22 und 23, die sog. kalten Lötstellen, aber im Heizmantel angeordnet sind.
Der im Thermoelement entstehende Thermostrom wird auf ein Zeigermeßinsstrumen,t
24 gelegt, bei dem durch ein Schaltwerk in kurzen Zeitabständen die Stellung des
Zeigers abgetastet wird. Bei Abrücken des Zeigers von der Nullstellung wird ein
elektrischer Kontakt ausgelöst, der über das Relais 25 die Heizung des. Mantels
einschaltet.
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Herrscht nun zwischen Kolonneninnerem und Mantel keine Temperaturdifferenz,
so haben beide Enden desThermoelements gleicheTemperatur, und es entsteht kein Thermostrom.
Steigt die Temperatur des Kolonneninneren aber an, so fließt ein Thermostrom, der
den Zeiger des Kompemsationsreglers 24 über die Nullstellung nach rechts bewegt
und dadurch in der üblichen Weise einen Schaltkontakt auslöst, der über das Relais
25 den Heizstromkreis für den Heizmantel schließt. Hat die Manteltemperatur die
Kolonnentemperatur erreicht, so sinkt derThermostrom auf Null, und die Heizung schaltet
sich wieder aus. Als elektrisches Zeigermeßinstrument kann man einen üblichen Kompensationsregler
oder auch einen sog. Kleinregler benutzen, bei dem der Nullpunkt in der Skalenmitte
liegt.
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Die Regelung mittels Thermoelementen ist eine Punktregelung. Bei
kleinen Destillationskolonnen genügt es im allgemeinen, wenn man die Kopftemperatur
der Kolonne der Mantel temperatur, gemessen in der Mitte des Heizmantels, angleicht.
Bei höheren Kolonnen wird man die Mantelheizung in Abschnitte von je I m Länge unterteilen.
Die Lötstelle und die Enden der für jeden Abschnitt vorgesehenen Thermoelemente
werden jeweils in g,leicher Höhe. angeordnet, und dadurch wird die Kolonneninnentemperatur
und die Heizmanteltemperatur gegeneinander ausgeregelt.
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PATENTANSPROCHE: I. Destillationsapparat für Laboratoriums-und halbtechnische
Zwecke, dessen Destillationskolonne mit einem Isoliermantel versehen ist, der von
einem Heizmantel umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl im Innern der Kolonne
als auch innerhalb des die Kolonne umgebenden; Isoliermantels Temperaturmeßvorrichtungen
angebracht sind, die eine den Isoliermantel aufheizende Vorrichtung einschalten,
wenn die Kolonnentemperatur den vorgeschriebenen Wert unterschreitet, und abschalten,
wenn sie ihn überschreitet.