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Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff. In den bekannten Apparaten
zur Herstellung von Sauerstoff aus atmosphärischer Luft durch Verflüssigung und
Rektifikation in einer einzigen Kolonne begegnet man der Schwierigkeit, daß man
den Sauerstoff nicht mit höherem Gehalt .darstellen kann, wie 95 bis 97 Prozent,
ohne die Ausbeute des Apparates zu sehr herabzusetzen.
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Die Ursache dieser Schwierigkeit ist eine Folge der Eigenschaften
der Gase, welche im unteren Teil der Rektifizierkolonne den Sauerstoff verunreinigen.
Aus mehreren von den Erfindern gemachten Versuchen hat sich herausgestellt, daß
diese Verunreinigungen neben kleinen Mengen Stickstoff größere Mengen Argon enthalten.
W o nun Argon einen Siedepunkt besitzt, welcher zwischen den Siedepunkten von Sauerstoff
und Stickstoff gelegen ist, und zwar sehr nahe bei dem des Sauerstoffes, so kann
man dieses Argon nicht mit dem Stickstoff oben aus der Rektifzierkolonne abführen,
ohne gleichzeitig einen großen Teil des Sauerstoffes mit diesem Stickstoff zu verlieren
und also die Ausbeute des Apparates sehr zu vermindern.
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Führt man auf der anderen Seite die Ausbeute des Apparates möglichst
hoch herauf, indem man oben.aus dem Apparate den Stickstoff mit möglichst wenig
Sauerstoff abführt, so hält man zu gleicher Zeit auch nahezu alles Argon der Luft
in dem Sauerstoff zurück. Weil in atmosphärischer Luft fast i Prozent Argon anwesend
ist, würde dieser Gehalt im Sauerstoff bis etwa 4 Prozent steigen können.
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Um einerseits reinen Sauerstoff herzustellen, andererseits ein argönreiches
Gasgemisch zu gewinnen, hat man die argon- und stickstoffhaltigen Sauerstoffdämpfe
aus einer Luftrektifizierkolonne in die Mitte einer zweiten Rektifizierkolonne geführt
und darin reinen Sauerstoff und ein argonreiches, jedoch noch viel Stickstoff- und
Sauerstoff enthaltendes Gas gewonnen.
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Nach der Erfindung jedoch kann reiner Sauerstoff neben fast reinem
Argon mit großer Ausbeute in einem einzigen Apparat gewonnen werden.
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Dazu ist eine bis jetzt nicht bekannte wesentliche Verbesserung an
der Rektifzierkolonne angebracht, welche es ermöglicht, Argon aus dem Sauerstoff
zu beseitigen, ohne größere Mengen Sauerstoff zu verlieren. Diese Verbesserung besteht
darin, daß man innerhalb -der Rektifizierkolonne, in welcher die Luftrektifikation
ausgeführt wird, eine zweite Rektifzierkolonne einbaut, welche dort anfängt,
wo
die Verunreinigung des Sauerstoffes wesentlich aus Argon besteht, und welche oben.
geschlossen ist. In dieser Kolonne können dann die Argon enthaltenden Gasgemische
aufsteigen, und es entsteht, weil diese Kolonne nach oben hin vaii immer kälter
werdenden Gas- und Flüssigkeitsschichten umgeben ist, selbsttätig eine zweite Rektifikation
dieses Gasgemisches.
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Wenn man nun aus dieser zweiten inneren Kolonne die nicht kondensierten
Gase entweichen läßt, kann man auf diese Weise ohne beträchtlichen Sauerstoffverlust
Argon aus dem Apparat abführen und dadurch den Gehalt des Sauerstoffes wesentlich
verbessern. Außer der beträchtlichen Verbesserung der Reinheit des Sauerstoffes,
wodurch dieser zum Schneiden von Metallen wie Eisen, viel brauchbarer wird, erhält
man eine beträchtliche Menge argonreiches Gas, welches gegenwärtig z. B. in der
Glühlampentechnik Anwendung finden kann.
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Bei diesem Verfahren gelangt natürlich immer nur ein Teil der ans
dem unteren Teil der Hauptkolonne aufsteigenden Gase in die innere Kolonne, doch
gelangen immerhin so viel Gase in diese Säule, daß alles Argon aus der Luft damit
abgeführt werden kann. Die Schichten in dein unteren Teil der Säule sind nämlich
bedeutend reicher an Argon als Luft und enthalten z. B. io Prozent Argon.
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Das nicht gleich in die Säule gelangende Argon kondensiert in höheren
Schichten der Hauptsäule und fließt- mit dem Sauerstoff abtv ärts., verdampft jedoch
wieder vollständig im unteren Teile der Hauptkolonne. Die unteren Schichten der
Hauptsäule sind deshalb verhältnismäßig sehr reich an Argon. Das Argon würde sich,
-ohne die Anornung der inneren Säule, in diesem Teil der -Hauptkolonne anhäufen,
bis seine Dampfspannung derjenigen in dem flüssigen Sauerstoff gleichkommt. Dann
würden weitere Menzen sich nicht mehr anhäufen können, sondern mit dem flüssigen
Sauerstoff -abgeführt werden.-Durch den Einbau der inneren Säule jedoch wird dauernd
Argon abgeführt. Es kann sich deshalb das betreffende Gleichgewicht nicht einstellen,
die Verdampfung des Argons im unteren Teil der Hauptsäule sowie seine Kondensation
im oberen Teil hält an. Wenn ebensoviel Argon aus der inneren Säule abgeführt wird,
wie aus dem im unteren Teil der Hauptsäule befindlichen Sauerstoff verdampft, wird
der ganze Sauerstoff frei von Argon gewonnen. «erden.
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Es läßt sich dieses mit der Einrichtung nun -ohne jede Schwierigkeit
herbeiführen, und die Temperaturverteilung in der inneren Säule ist dabei so gut,
daß selbst dann das Argon mit wenizer als @ Prozent Sauerstoff praktisch frei von
.Stickstoff erhalten "erden kann.
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So kann mit der Einrichtung gemäß der Erfindung die Reinheit der gewonnenen
Gase beliebig reguliert «-erden. Die Reinheit des gewonnenen Stickstoffes hängt
nur von der Einrichtung des oberen Teiles der Hauptkolonne ab, wird dieser mit flüssigem
Stickstoff besebickt, so kann auch reiner Stickstoff gewonnen werden.
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Beiliegende Zeichnung gibt schematisch an, auf welche Weise die beschriebene
Verbesserung in einem Luftrektifizierapparat angebracht wird.
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i ist eine Luftrektifizierkolonne, die oben durch ein durchlochtes
Blech 2i mit einer Wärmeaustauschvorrichtung -2, und unten finit einem Behälter
3 zur Aufnahme des flüssigen Sauerstoffes verbunden ist. Wenn der Apparat arbeitet,
wird Preßluft bei h eingeführt, und diese nimmt ihren Weg durch die Schlangenröhre
61, des Wärrneaustauschers 2 und durch das Rohr 62. Der Wärmeaustauscher 2 wird
durch kalten Stickstoff gekühlt, welcher aus der Hauptkolonne durch die durchlochte
Platte 2z in den die Röhre 61 umgebenden Raum und von dort durch die durchlochte
Platte 22 in den Raum 23 gelangt, aus dem er bei AT., entweicht.- Der in der Mitte
des Wärmeaustauschers angeordnete Zylinder io ist mit isolierendem Material gefüllt
und kann ein Rohr i i enthalten, welches oben in die Hauptkolonne reicht, und durch
das flüssige Luft zugelassen werden kann, um den Apparat mit in Betrieb zu setzen.
Auch kann dieses Rohr dazu benutzt werden, -den Druck im Apparat zu messen.
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Die Preßluft gelangt durch das Rohr 62 in das Schlangenrohr 63 im
Sauerstoffbad 3, i woselbst sie ganz oder teilweise verflüssigt, und in diesem Zustande
durch das ein Ventil 64 enthaltende Rohr 65 nach dem oberen Teil der Hauptkolonne,
beispielsweise nach dem Punkt 66, befördert wird.
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In dieser Kolonne wird die Preßluft in ein stickstoffreicheres Gas
und eine sauerstoffreichere Flüssigkeit getrennt. Letztere fließt immer sauerstoffreicher,
werdend, abwärts, und sammelt sich im Behälter 3. Hier wird der Sauerstoff durch
die Preßluft im Rohr 63 gekocht. Ein Teil der dadurch entstehenden Sauerstoffdämpfe
steigt wieder in die Kolonne hinauf, ein anderer Teil entweicht durch Rohr 7 .und
Rohrschlangen 71 bei 0=. Zwischen den Rohrschlangen 71 sind Schlangen 81 angeordnet,
und diese zusammen umgeben die Rohrschlangen 61 und können von letzteren durch ein
zylindrisches, gewünschtenfalls eine hermetische Abschließung bildendes Blech 72
getrennt sein.
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In die Schlangen 81 wird Stickstoff von
etwa 5 Atmosphären
Druck bei 8 eingeführt. Die Schlangen 71 und 81 tauschen ihre Wärrne aus, und abgekühlter
Stickstoff verläßt den Wärmeaustauscher durch das nach (ler Schlange 83 im Sauerstoffbad
3 führende Rohr 82, woselbst Stickstoff verflüssigt wird, und alsdann durch
das Rohr 85 mit Ventil 84 bei 86 oben in die Hauptkolonne fließt.
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Die Temperatur oben in der Kolonne kann durch ein durch das Rohr 12
in die Kolonne hinabreichendes Thermometer gemessen werden.
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Die Teile 8 -bis 86 sind, wenn nur Sauerstoff und Argon verlangt wird,
nicht notwendig, wohl aber, wenn reiner Stichstoff verlangt wird.
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Der - bei 86 eintretende reine Stickstoff 'fördert besonders die Rektifikation
der Dämpfe zwischen den Punkten 66 und 86. Die Schlange 83 wirkt zum Aufkochen des
Sauerstoffes in 3 mit.
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Das Bad 3 ist von oben und von unten mit Röhren 9 und 9i verbunden,
welche mit einem den Flüssigkeitsstand im Sauerstoffbad 3 anzeigenden Manometer
in Verbindung stehen.
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Soweit beschrieben hat die Kolonne nichts besonders und kann als eine
gewöhnliche Luftrektifizierkolonne betrieben werden und dabei wesentlich reinen
Stickstoff und etwa 95prozentigen argonhaltigen Sauerstoff liefern.
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Nach der Erfindung ist aber in dieser Kolonne die innere Kolonne 4
angebracht, welche von ersterer völlig umgeben ist und mit ihr nur unten bei 41
kommuniziert. Die innere Kolonne 4 ist oben geschlossen, besitzt jedoch eine oder
mehrere Gasabführungen 13 (13i, 1s=,_ iss, i34), deren höchste zweckmäßig ganz oben
in der Kolonne angebracht ist. Sie führen von verschiedener Höhe nach außen und
werden durch Hähne K, bis K, geregelt.
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Wenn die Hähne K, bis K, geschlossen sind, arbeitet die Kolonne 4
nicht und die Hauptkolonne arbeitet wie eine gewöhnliche Rektifizierkolonne, jedoch
sobald einer der Hähne K, his K, geöffnet wird, fang t die Kolonne 4 an zu arbeiten.
Die Dämpfe bei 4, in der Hauptkolonne bestehen aus einer Mischung aus Argon und
Sauerstoff mit nur sehr wenig Stickstoff. Diese Mischung steigt in der inneren Kolonne
empor, aber weil diese von fallenden Temperaturzonen umgeben ist, werden die aufsteigenden
Dämpfe gekühlt und verflüssigt. Die Flüssigkeit enthält hauptsächlich Sauerstoff;
das Argon sammelt sich im Gas. Die Bauart der inneren Kolonne und die allmählich
abnehmende Temperatur in der äußeren Kolonne bedingen eine vorzügliche Rektifikation
in der inneren Kolonne. Die hauptsächlich- Argon .enthaltenden Därripfe werden durch
einen der Hähne K,, bis K, abgeführt, die verflüssigten Teile kehren durch die Hauptkolonne
zurück.
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Im unteren Teil der Hauptkolonne unter der inneren Kolonne wird diese
Flüssigkeit zusammen mit.. dem Kondensat aus der Hauptkolonne rektifiziert in reinen--
Sauerstoff, welcher sich im Behälter 3 sammelt, und eine gasförmige Mischung von
Sauerstoff und Argon, welche zum Teil durch die Hauptkolonne, zum Teil aber durch
die innere Kolonne aufsteigt. Der durch die Hauptkolonne aufsteigende Teil wird
kontinuierlich wieder verflüssigt und kehrt zusammen mit frischen Mengen Sauerstoff
und Argon aus der oben zugeführten Luft zurück, derart, daß das Argon sich anhäufen
würde, wenn es nicht immer aus der inneren Kolonne abgeführt würde. Sobald das Gleichgewicht
sich eingestellt hat, wird ebensoviel Argon aus der inneren Kolonne abgeführt wie
aus der frischen Luft in der Hauptkolonne verflüssigt wurde.
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In der Technik gibt es viele Beispiele von Verfahren zur Trennung
von mehreren Bestandteilen durch Verdampfung und Rektifikation, wobei erst eine
teilweise Trennung der Bestandteile herbeigeführt wird, um die erhaltenen Produkte
darauf in einem zweiten Apparat einer weiteren Trennung zu unterwerfen. Das nämliche
Verfahren würde man anwenden können bei der Trennung der atmosphärischen Luft (mittels
Verflüssigung und Rektifikation) in seine Hauptbestandteile, Stickstoff, Sauerstoff
und Argon. Man beseitigt in diesem Falle erst fast allen Stickstoff aus der Luft,
während das übrigbleibende Sauerstoffärgongemisch, in dem sich noch etwas Stickstoff
befindet, in einem zweiten Apparat getrennt werden kann. Im allgemeinen sind mit
ähnlichen Verfahren bei gewöhnlichen Destillationen keine besonderen Schwierigkeiten
verbunden. Anders ist es jedoch bei der Rektifikation der Gase, mit denen sich die
Erfindung befaßt.
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Immer werden bei der Trennung solcher Gase durch Verflüssigung und
Rektifikation die Apparate in dem Maße vorteilhafter arbeiten, wie der Wärmeaustausch
mit der Umgebung beschränkt bzw. die Kälteregeneration der in bzw. aus dem Apparat
austretenden Gase vollkommener ist. In dieser Hinsicht bietet die gefundene Konstruktion
besondere Vorteile. Der Kälteverlust durch Wärmeaufnahme aus der Umgebung wird in
dem Maße größer, wie die Oberfläche der Rektifizierkolonne größer wird. Es hat sich
nun herausgestellt, -daß die Dimensionen der Rektifizierkolonne beim Einbau der
soviel kleineren zweiten oder Innenkolonne nur wenig zunehmen, wodurch der Kälteverlust
der Außeniolonne
nur wenig zunimmt, während der Kälteverlust der
ganz in der ersten eingebauten Innenkolonne völlig vermindert ist, im Ggensatz zu
einer besonders aufgestellten Kolonne, wo eine beträchtliche Vermehrung der Oberfläche
und damit zusammenhängende Vermehrung von Kälteverlust stattfinden würde.
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Ein weiterer Vorteil dieser Konstruktion ist, daß in der zweiten oder
Innenkolonne, welche ganz umgeben ist durch nach oben hin regelmäßig kälter werdende
Flüssigkeit- und Gasschichten der Außenkolonne, eine Temperaturverteilung auftritt,
welche eine gute Rektifikation fördert und es ermöglicht, an verschiedenen Stellen
der Innenkolonne, also in verschiedenen Temperaturgebieten, Gas abzuführen, wodurch
Gasgemische mit dem gewünschten Argon- bzw. Stickstoffgehalt erhalten werden können.
Das Anbringen von Gasleitungen auf verschiedenen Höhen an der Innenkolonne ermöglicht
es bei diesem Apparat, die wirksame Länge dieser Kolonne und damit den Temperaturabfall,
innerhalb dessen dieRektifikationstattfindet, zuvergrößern oder zu verkleinern.
Weitere Vorteile der eingebauten Rektifizierkolonne sind, daß diese stets zur Rektifikation
bereit ist; sobald die Außenkolänne in Wirkung ist, und ihre Wirkung beginnt, sobald
Gas aus der Innenkolonne abgelassen wird, währen sie außer Wirkung tritt, wenn die
Gasabfuhr aufhört, in welchem Falle die Außenkolonne als eine einfache Kolonne zu
verwenden ist.
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Zur Aufrechterhaltung dieser Rektifikation in der Innenkolonne sind
keine besonderen Hilfsmittel notwendig. Wenn man die Rektifikation in einer getrennt
aufgestellten Kolonne ausführen wollte, würde diese erst. zur Rektifikation vorbereitet
werden müssen (z. B. abgekühlt), wofür ebenso wie für die Aufrechterhaltung der
Rektifikation besondere Hilfsmittel notwendig sind, welche besondere Regulierung
und Aufsicht fordern.
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Ein weiterer Vorteil ist darin gelegen, daß die Konstruktion eine
einfachere ist, und ein geringerer Raum vom Apparat beansprucht wird.